食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心實(shí)驗(yàn)室管理體系-操作規(guī)程.doc

此文檔收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除 目 錄 目錄 /SOP-ZY-000-01-xxxx 修訂頁 /SOP-ZY-000-02-xxxx1 質(zhì)量保證體系 /SOP-GL-001-xxxx2 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 /SOP-GL-002-xxxx3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制操作規(guī)程 /SOP-JS-003-xxxx4 分析天平使用及稱量規(guī)程 /SOP-ZY-004-xxxx5 有效數(shù)字和數(shù)值的修約及運(yùn)算 /SOP-JS-005-xxxx6 檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告的書寫細(xì)則 /SOP-GL-006-xxxx7 容量?jī)x器的校正方法 /SOP-ZY-007-xxxx8 環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度校驗(yàn)規(guī)程 /SOP-ZY-008-xxxx9 溫度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)程 /SOP-ZY-009-xxxx10 Agilent 6460C三級(jí)串聯(lián)四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-010-xxxx11 Agilent 6460C三級(jí)串聯(lián)四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-011-xxxx12 TSQ8000三級(jí)串聯(lián)四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-012-xxxx13 TSQ8000三級(jí)串聯(lián)四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-013-xxxx 14 Agilent 7890B氣相色譜儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-014-xxxx15 Agilent 7890B氣相色譜儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-015-xxxx16 Agilent1260液相色譜儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-016-xxxx17 Agilent1260液相色譜儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-017-xxxx18 DMA-80全自動(dòng)測(cè)汞儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-018-xxxx19 DMA-80全自動(dòng)測(cè)汞儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-019-xxxx20 FTC-3000P實(shí)時(shí)熒光定量PCR儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-020-xxxx21 Kjeltec8400全自動(dòng)凱氏定氮儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-021-xxxx22 Kjeltec8400全自動(dòng)凱氏定氮儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-022-xxxx23 LC-20A/H高效液相色譜儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-023-xxxx24 LC-20A/H高效液相色譜儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-024-xxxx25 PinAA cle 900T石墨爐火焰原子吸收儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-025-xxxx26 PinAA cle 900T石墨爐火焰原子吸收儀期間核查 /SOP-ZY-026-xxxx27 賽默飛ICS-1100離子色譜儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-027-xxxx28 賽默飛ICS-1100離子色譜儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-028-xxxx29 VIDAS全自動(dòng)微生物快速檢測(cè)分析儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-029-xxxx30 Metrohm883 IC離子色譜儀操作維護(hù)規(guī)程 /SOP-ZY-030-xxxx31 Metrohm883 IC離子色譜儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-031-xxxx32 ETHOS UP微波消解儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-032-xxxx33 Metrom 916 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作維護(hù)規(guī)程 /SOP-ZY-033-xxxx34 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-034-xxxx35 miVac Duo Plus真空離心濃縮儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-035-xxxx36 Vortex-600自動(dòng)定量濃縮儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-036-xxxx37 DNM-9606+DNX-96酶標(biāo)分析儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-037-xxxx38 DNM-9606+DNX-96酶標(biāo)分析儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-038-xxxx39 RFM300+折光儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-039-xxxx40 AFS-9760A原子熒光光度計(jì)操作規(guī)程 /SOP-ZY-040-xxxx41 AFS-9760A原子熒光光度計(jì)期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-041-xxxx42 TGL-16M高速冷凍離心機(jī)操作及維護(hù)規(guī)程 /SOP-ZY-042-xxxx43 W-SPE系列固相萃取裝置操作規(guī)程 /SOP-ZY-043-xxxx44 METTLER EL204-IC型電子天平操作規(guī)程 /SOP-ZY-044-xxxx45 METTLER EL204-IC型電子天平期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-045-xxxx46 UV 8100D 紫外可見分光光度計(jì)操作規(guī)程 /SOP-ZY-046-xxxx47 UV8100D 紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-047-xxxx48 CzoneG6T全自動(dòng)菌落分析儀 /SOP-ZY-048-xxxx49 LMQ.C3260J立式滅菌器操作規(guī)程 /SOP-ZY-049-xxxx50 高壓滅菌器驗(yàn)證與期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-050-xxxx51 梅特勒S230電導(dǎo)率儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-051-xxxx52 梅特勒S230電導(dǎo)率儀期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-052-xxxx53 SP-756P紫外可見分光光度計(jì)操作規(guī)程 /SOP-ZY-053-xxxx54 SP-756P紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-054-xxxx55 HGC-12A干式氮吹儀操作規(guī)程 /SOP-ZY-055-xxxx56 WGZ-2000濁度儀操作及保養(yǎng)維護(hù)規(guī)程 /SOP-ZY-056-xxxx57 SX2-6-12TPJ馬弗爐操作規(guī)程 /SOP-ZY-057-xxxx58 梅特勒 pH 計(jì)自校標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 /SOP-ZY-058-xxxx59 pHSJ-827實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)操作規(guī)程 /SOP-ZY-059-xxxx60 pHSJ-827實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)期間核查規(guī)程 /SOP-ZY-060-xxxx此文檔僅供學(xué)習(xí)與交流修訂頁文 件 編 號(hào)修改的條款修改原因/內(nèi)容簡(jiǎn)述實(shí)施日期批準(zhǔn)人質(zhì)量保證體系食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心的工作質(zhì)量是整個(gè)機(jī)構(gòu)中各部門、各環(huán)節(jié)的技術(shù)水平、設(shè)備條件和工作責(zé)任感的綜合反映。因此，應(yīng)當(dāng)實(shí)行全面質(zhì)量管理，建立有效的質(zhì)量保證體系。質(zhì)量保證體系可包括兩個(gè)方面：在日常工作運(yùn)轉(zhuǎn)體系中，各有關(guān)人員對(duì)其自身工作質(zhì)量的高度重視，是保證工作質(zhì)量的基礎(chǔ)。與此同時(shí)，建立由本中心主任直接領(lǐng)導(dǎo)下的質(zhì)量保證監(jiān)督檢查組織，對(duì)工作運(yùn)行的諸多環(huán)節(jié)，進(jìn)行定期或不定期的檢查。對(duì)可能影響工作質(zhì)量的因素，事先予以控制、防患于未然。1 質(zhì)量意識(shí)教育本中心領(lǐng)導(dǎo)和室主任要利用各種機(jī)會(huì)，經(jīng)常向全體職工進(jìn)行質(zhì)量第一的思想教育。培養(yǎng)認(rèn)真、嚴(yán)謹(jǐn)、一絲不茍的工作作風(fēng)，對(duì)新參加工作的人員，更應(yīng)加強(qiáng)指導(dǎo)，培養(yǎng)良好的質(zhì)量意識(shí)，使之成為自覺的工作習(xí)慣，貫穿到日常工作中去。2 日常工作運(yùn)轉(zhuǎn)中的質(zhì)量保證體系2.1 所有檢驗(yàn)、經(jīng)辦人員都應(yīng)以高度負(fù)責(zé)的工作態(tài)度做好本職工作，在上一個(gè)工作環(huán)節(jié)結(jié)束轉(zhuǎn)入下一個(gè)工作環(huán)節(jié)之前，要認(rèn)真自查、核對(duì)，確保本崗的工作正確無誤。2.2 在工作運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，如果發(fā)現(xiàn)前環(huán)節(jié)的工作有所疏漏或差錯(cuò)，宜以坦誠(chéng)友善的態(tài)度直接與有關(guān)人員交換意見，提請(qǐng)注意，便于其及時(shí)改正，并有助于在今后工作中引起重視。如果意見不一致，必要時(shí)可向室主任或中心領(lǐng)導(dǎo)反映，以便在簽發(fā)時(shí)引起注意。室主任與中心主任要鼓勵(lì)建立此種有利于工作的良好的人際關(guān)系和工作作風(fēng)。2.3 強(qiáng)化各環(huán)節(jié)承擔(dān)的責(zé)任保證質(zhì)量不能僅著眼于工作結(jié)束后的層層審核。宜首先強(qiáng)化各具體檢驗(yàn)、經(jīng)辦人員承擔(dān)的責(zé)任。在食品檢驗(yàn)檢測(cè)中，中心主任作為法人代表，對(duì)外承擔(dān)因本中心食品檢驗(yàn)報(bào)告書而產(chǎn)生的責(zé)任，而在中心內(nèi)部可以分解成下列16項(xiàng)工作環(huán)節(jié)，各環(huán)節(jié)的人員分別對(duì)這些項(xiàng)目的工作質(zhì)量承擔(dān)責(zé)任。2.3.1 接受符合有關(guān)規(guī)定的檢品。登記正確完整，及時(shí)發(fā)送到檢驗(yàn)室。 2.3.2 檢驗(yàn)采用的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確。2.3.3 應(yīng)送其他檢驗(yàn)室協(xié)檢的檢品發(fā)送及時(shí)。2.3.4 檢驗(yàn)操作正確。2.3.5 檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)重要情況及時(shí)向室主任報(bào)告，根據(jù)室主任的意見處理。2.3.6 記錄完整、原始、真實(shí)、清晰。2.3.7 運(yùn)算正確。2.3.8 檢驗(yàn)和協(xié)檢項(xiàng)目匯總完整。2.3.9 檢驗(yàn)報(bào)告書原稿各項(xiàng)表頭、項(xiàng)目、數(shù)據(jù)和結(jié)論均書寫完整、正確、規(guī)范。2.3.10 檢驗(yàn)結(jié)論與檢驗(yàn)內(nèi)容相符，結(jié)論措辭準(zhǔn)確。2.3.11 打印檢驗(yàn)報(bào)告書與原稿相符，版面整齊 ，字跡清晰。2.3.12 校對(duì)打印后的檢驗(yàn)報(bào)告書。2.3.13 校對(duì)后的檢驗(yàn)報(bào)告書修改無誤。2.3.14 檢驗(yàn)報(bào)告書按規(guī)定登記、打印、發(fā)出。2.3.15 原始記錄、有關(guān)資料以及加蓋印章的檢驗(yàn)報(bào)告書，匯總歸檔，電腦輸入備查。2.3.16 留樣簽收，留樣室登記，上架保存。3 中心主任直接領(lǐng)導(dǎo)下的質(zhì)量保證監(jiān)督檢查體系（質(zhì)保督查體系）3.1 組織與人員根據(jù)本中心人員與工作量，成立質(zhì)保室、由質(zhì)量負(fù)責(zé)人牽頭并聘請(qǐng)有實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)、認(rèn)真負(fù)責(zé)的技術(shù)人員，兼職從事全中心質(zhì)量督查任務(wù)。組織圖如下：質(zhì)量負(fù)責(zé)人（孫國(guó)政） 質(zhì)量監(jiān)督員（趙文寶、李榮、范麗萍）3.2 質(zhì)量監(jiān)督員監(jiān)督工作直接向中心主任負(fù)責(zé)。其任務(wù)為：3.2.1 研究本中心業(yè)務(wù)工作質(zhì)量上的現(xiàn)狀，制定有關(guān)質(zhì)量上的規(guī)章制度和獎(jiǎng)懲條例，供質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織討論后，發(fā)布執(zhí)行。3.2.2 對(duì)有關(guān)質(zhì)量的規(guī)章制度的執(zhí)行情況和各重點(diǎn)督查項(xiàng)目進(jìn)行經(jīng)常性的檢查，對(duì)發(fā)現(xiàn)影響工作的質(zhì)量問題，及時(shí)報(bào)告主管領(lǐng)導(dǎo)，并采取有效措施，寫出書面報(bào)告。3.2.3 協(xié)助質(zhì)量負(fù)責(zé)人處理中心內(nèi)外對(duì)本部門工作質(zhì)量的反映和投訴，參與組織復(fù)驗(yàn)、會(huì)驗(yàn)、評(píng)估。如確認(rèn)出現(xiàn)質(zhì)量事故，評(píng)估其原因和等級(jí)。3.2.4 參加質(zhì)量負(fù)責(zé)人召集的質(zhì)量獎(jiǎng)懲討論。4 重點(diǎn)督查項(xiàng)目除了對(duì)直接從事食品檢驗(yàn)的人員要求有一定的技術(shù)水平、良好的素質(zhì)意識(shí)、能認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)剡M(jìn)行檢驗(yàn)操作之外，還有不少因素可能直接或間接地影響檢驗(yàn)工作的質(zhì)量。因此有必要確定某些重點(diǎn)督查項(xiàng)目，對(duì)其提出規(guī)范化的要求，并制定年度質(zhì)保督查計(jì)劃。4.1 根據(jù)本中心業(yè)務(wù)范圍制定重點(diǎn)督查項(xiàng)目。4.1.1 玻璃容器的清洗、定量玻璃容器的標(biāo)化。4.1.2 儀器的管理：儀器說明書的保存，儀器定期檢定、維修、使用的紀(jì)錄。4.1.3 食品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、中外藥典及其增補(bǔ)本的收集、保管。4.1.4 滴定液的標(biāo)化和管理。4.1.5 標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品的保管和溯源，菌種的保存和傳代。4.1.6 凈化室的潔凈和滅菌操作，凈化級(jí)別的檢測(cè)。4.1.7 培養(yǎng)基的配制、滅菌。培養(yǎng)基性能試驗(yàn)。4.1.8 無菌無熱源藥物采樣工具的準(zhǔn)備和采樣工序。4.1.9 上崗證、上機(jī)證的考核、發(fā)放。4.1.10 檢品運(yùn)轉(zhuǎn)程序的規(guī)范化。4.1.11 檢驗(yàn)原始記錄的規(guī)范化。4.1.12 檢驗(yàn)報(bào)告書書寫的規(guī)范化。4.1.13 技術(shù)資料、原始記錄等的歸檔與調(diào)用。4.1.14 電腦數(shù)據(jù)的儲(chǔ)存與調(diào)用。4.1.15 留樣管理。4.2 質(zhì)量監(jiān)督員要促進(jìn)各項(xiàng)工作建立規(guī)范化的要求，對(duì)重點(diǎn)督查項(xiàng)目進(jìn)行定期或不定期的督查。工作要求和督查方式都要形成文字材料，便于長(zhǎng)期執(zhí)行。督查的信息反饋到質(zhì)量負(fù)責(zé)人作為了解各環(huán)節(jié)的工作狀況、改進(jìn)工作、表揚(yáng)獎(jiǎng)勵(lì)或批評(píng)處罰的依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（Standard Operational Procedurs，SOP)是食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心技術(shù)檢驗(yàn)規(guī)范化操作的文件，SOP可以通用性地適用于某一項(xiàng)分析檢驗(yàn)或分析儀器的操作，也可以是某一類食品專用的檢驗(yàn)方法。制定SOP的目的在于指導(dǎo)工作人員正確操作并將前人成熟的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)傳遞下去，減少操作或判斷上的失誤，提高檢驗(yàn)工作的質(zhì)量。1 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，除參照已出版的衛(wèi)生部食藥監(jiān)局與中國(guó)藥品生物制品檢定所主編的中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范外。現(xiàn)根據(jù)本中心檢驗(yàn)工作的需要或儀器不同的型號(hào)制定本中心的SOP。2 SOP文件的起草2.1 SOP文件由中心主任布置任務(wù)，由質(zhì)量負(fù)責(zé)人安排有實(shí)際檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)的人員起草，并指定資深專業(yè)人員審核、修改、或組織有經(jīng)驗(yàn)人員討論、補(bǔ)充，由中心主任或技術(shù)負(fù)責(zé)人審定、發(fā)布實(shí)施。2.2 SOP的文字應(yīng)當(dāng)盡可能詳細(xì)明確，有良好的可操作性，特別對(duì)關(guān)鍵性的操作步驟和容易誤解的判斷要有明確的敘述，避免模棱兩可，造成各人不同理解而自行其事。對(duì)技術(shù)原理一般可以不寫，某些原理認(rèn)為有必要加以說明以幫助操作者正確理解的，可以簡(jiǎn)潔地加以敘述。2.3 對(duì)食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的內(nèi)容，SOP應(yīng)寫明版本、頁數(shù)、標(biāo)題。重點(diǎn)在于寫出詳細(xì)的操作步驟和注意點(diǎn)，增加本中心的、或有可靠來源的成熟經(jīng)驗(yàn)，以減少檢驗(yàn)操作上的失誤或判斷錯(cuò)誤。2.5 對(duì)非食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)來源的內(nèi)容，可根據(jù)成熟的實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)起草SOP，其來源要加以注明。3 SOP的編寫形式3.1 SOP應(yīng)有規(guī)定的封面扉頁扉頁包括：SOP的編號(hào)、生效日期、生效時(shí)負(fù)責(zé)人簽章，失效日期，失效時(shí)負(fù)責(zé)人簽章，失效后的替代編號(hào)。3.2 SOP的編號(hào)每份經(jīng)過批準(zhǔn)實(shí)施的SOP應(yīng)有編號(hào)，便于查找或通知修改、通知停用，編號(hào)代表不同含意的四組數(shù)字組成。SOP的分類可以分為：JS檢驗(yàn)相關(guān)技術(shù)ZY儀器操作技術(shù)GL管理規(guī)程(制度)每一項(xiàng)檢驗(yàn)技術(shù)其分類號(hào)與順序號(hào)固定不變，內(nèi)容有改變?cè)鰟h時(shí)，改變頒布年份號(hào)與第幾次頒布號(hào)。從第幾次頒布號(hào)可以從檔案本中追溯其歷史。3.3 SOP在標(biāo)題之后必要時(shí)說明其適用的范圍。正文部份應(yīng)以多級(jí)編號(hào)的形式分段敘述，SOP的結(jié)束處應(yīng)有主要起草人姓名，專業(yè)技術(shù)負(fù)責(zé)人姓名以及審定人姓名，以示負(fù)責(zé)。4 SOP的頒布執(zhí)行SOP由中心主任頒布執(zhí)行，在頒布新版SOP時(shí)，要明確通知原SOP的失效日期和新SOP的生效日期，失效日期與生效日期應(yīng)當(dāng)銜接。SOP用以規(guī)范食品檢驗(yàn)工作中的各項(xiàng)操作，各級(jí)人員必須遵照?qǐng)?zhí)行。如需作必要的改變，必須經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人同意并在檢驗(yàn)記錄中注明。5 SOP的修改中心主任、各室負(fù)責(zé)人要鼓勵(lì)技術(shù)人員在實(shí)踐的基礎(chǔ)上充實(shí)SOP的內(nèi)容，必要時(shí)對(duì)重要的意見、建議或操作要點(diǎn)，可組織驗(yàn)證或討論，按一定程序報(bào)請(qǐng)修改。對(duì)提供有益經(jīng)驗(yàn)有利于提高本專業(yè)技術(shù)水平的人員要給予獎(jiǎng)勵(lì)。要制訂專用的SOP修訂、增補(bǔ)表格作為書面建議之用，此表格在本室中保存，便于在修訂SOP時(shí)參考，并作為技術(shù)人員考績(jī)的內(nèi)容之一。6 SOP的存放6.1各次頒發(fā)的SOP及其修訂本、刊誤表應(yīng)當(dāng)有一套完整的檔案本，保存于檔案室。6.2各項(xiàng)SOP應(yīng)存放于各有關(guān)實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所，便于使用。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制操作規(guī)程1 簡(jiǎn)述1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被測(cè)物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，具有準(zhǔn)確的濃度（取4位有效數(shù)字）。1.2 滴定液的濃度以“mol/L”表示，其基本單元應(yīng)根據(jù)藥典規(guī)定。1.3 滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為“F”值，通常用于容量分析中的計(jì)算。1.4 本法適用于食品檢驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定。2 儀器與用具2.1分析天平：其分度值（感量）應(yīng)為0.1mg或小于0.1mg。2.2 10、25和50ml滴定管：應(yīng)附有該滴定管的校正曲線或校正值。2.3 10、15、20和25ml移液管：其真實(shí)容量應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)，并附有校正值。2.4 250ml和1000ml量瓶：應(yīng)符合國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，或附有校正值。3 試藥與試液3.1 均應(yīng)按照GB/T 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備規(guī)定的取用。3.2 基準(zhǔn)試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)保管與領(lǐng)用。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品或標(biāo)準(zhǔn)試劑應(yīng)該建立標(biāo)準(zhǔn)試劑登記冊(cè)。4 配制滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。4.1 所用溶劑“水”系指純化水或去離子水，在未注明有其他要求時(shí)，應(yīng)符合GB/T 6682-1998中三級(jí)水的規(guī)格。4.2 采用間接配制法時(shí)，溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)根據(jù)規(guī)定進(jìn)行稱取或量取，并使制成后滴定液的濃度值應(yīng)為其名義值的0.951.05；如在標(biāo)定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.951.05范圍時(shí)，應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當(dāng)配制量大于1000ml時(shí)，其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按比例增加。4.3 采用直接配制法時(shí)，其溶質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取，取用量應(yīng)為精密稱定（精確至45位有效數(shù)字），并置1000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過程中應(yīng)由核對(duì)人，并在記錄中簽名以示負(fù)責(zé)。4.4 配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。4.5 配制成的滴定液必須澄清，必要時(shí)可濾過；并按GB/T 601-2002中各該滴定液項(xiàng)下的貯藏條件貯存，經(jīng)下述標(biāo)定其濃度后方可使用。5 標(biāo)定“標(biāo)定”系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度（mol/L）的操作過程；應(yīng)嚴(yán)格遵照藥典中各該滴定液項(xiàng)下的方法進(jìn)行標(biāo)定，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。5.1 工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過檢定合格，其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對(duì)值大于0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。5.2 標(biāo)定工作宜在室溫（1030）下進(jìn)行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。5.3 所用基準(zhǔn)物質(zhì)采用“基準(zhǔn)試劑”，取用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細(xì)，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取（精確至45位數(shù)）；有引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過“比較”進(jìn)行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量?。ň_至0.01ml），用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml，其濃度亦應(yīng)按GB/T 601-2002規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。5.4 根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用用小燒杯覆蓋管口。5.5 標(biāo)定中，滴定液應(yīng)從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。5.6 標(biāo)定中的空白試驗(yàn)，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結(jié)果。5.7 標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（一般為配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各做平行試驗(yàn)4份；各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算；4份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字。5.8 直接法配制的滴定液，其濃度應(yīng)按配制時(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量（準(zhǔn)確至45位數(shù)）與量瓶的容量（加校正值）以及計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算，最終取4位有效數(shù)字。5.9 臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標(biāo)定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計(jì)算而得。6 貯藏與使用6.1 滴定液在配制后應(yīng)按GB/T 601-2002的貯藏條件貯存，一般宜采用質(zhì)量較好的具塞玻璃瓶。6.2 應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽，填寫滴定液名稱及其標(biāo)示濃度，并在標(biāo)簽下方加貼如下內(nèi)容的表格，根據(jù)記錄填寫。配制或標(biāo)定日期室 溫濃度或校正因子（F值）配制者標(biāo)定者復(fù)標(biāo)者6.3 滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度或其“F”值，除另有規(guī)定外，可在3個(gè)月內(nèi)應(yīng)用，過期應(yīng)重新標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時(shí)的室溫相差未超過10，除另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補(bǔ)正值：但當(dāng)室溫之差超過10，應(yīng)加溫度補(bǔ)正值，或按（本操作規(guī)程5.7）的要求進(jìn)行重新標(biāo)定。6.4 當(dāng)?shù)味ㄒ河糜跍y(cè)定含量時(shí)，為避免操作者個(gè)體對(duì)判斷滴定終點(diǎn)的差異而引入的誤差，必要時(shí)可由使用者按本操作規(guī)程5.7的要求重新進(jìn)行標(biāo)定；其平均值與原標(biāo)定值的相對(duì)偏差不得大于0.1%，并以使用者復(fù)標(biāo)的結(jié)果為準(zhǔn)。6.5 取用滴定液時(shí)，一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi)，或用移液管量取，避免因多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。6.6 當(dāng)?shù)味ㄒ撼霈F(xiàn)混濁或其他異常情況時(shí)，該滴定液應(yīng)即棄去，不得再用。7 附注為便于分析工作中的計(jì)算，對(duì)以水為溶劑、濃度為0.1mol/L的滴定液，常要求配制成F值恰為1.000的滴定液；即在前述標(biāo)定后，根據(jù)下列情況，通過計(jì)算，加入計(jì)算量的水或F值約為5的濃滴定液以調(diào)整其濃度，搖勻后，再按本操作規(guī)程5.7的要求進(jìn)行標(biāo)定，必要時(shí)可再次調(diào)整，用以制得F值恰為1.000的滴定液。7.1 F1值大于1.000時(shí)，應(yīng)加入計(jì)算量（V2）的水進(jìn)行稀釋，搖勻并標(biāo)定。7.1.1 計(jì)算公式F1V1=1.000(V1+V2)V2=(F1-1.000) V1/1.000式中： F1為原滴定液的F值； V1為原滴定液的體積/ml； V2為要求稀釋后的F值恰為1.000時(shí)需要在原滴定液中加入的水量/ml。7.1.2 舉例：如有鹽酸液（0.1mol/L)9000ml，經(jīng)取出150ml進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果其F值為1.036（F1），問需加水多少毫升（V2）？經(jīng)搖勻后可使其F值恰為1.000。根據(jù)上列公式計(jì)算，其中V1為8850（9000-150）ml，F(xiàn)1為1.036；則V2應(yīng)為319ml。取水319ml，加入于上述F值為1.036的鹽酸液（0.1mol/L）8850ml中，搖勻，再經(jīng)標(biāo)定后，可得F值為1.000的鹽酸液（0.1mol/L ) 。 7.2 F1值小于1.000時(shí)，應(yīng)加入計(jì)算量（V2）的F2值約為5的濃滴定液，以增加溶質(zhì)使其F恰為1.000。7.2.1 計(jì)算公式F1V1+F2V2=1.000(V1+V2)V2=(1.000-F1)V1/(F2-1.000) 式中： F1為原滴定液的F值； V1為原滴定液的體積/ml； F2為濃滴定液的F值（約為5）； V2為要求增濃后的F值恰為1.000時(shí)需要在原滴定液中加入F2 濃度滴定液的體積/ml。7.2.2 舉例：如有氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）5000ml，經(jīng)取出150ml進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果其F值為0.953 （F1），問需加濃度為0.5240mol/L的氫氧化鈉滴定液多少毫升（V2）？經(jīng)搖勻后可使其F值恰為1.000。根據(jù)上列公式，其中F1為0.953，V1為4850（5000-150）ml，F(xiàn)2為5.240（0.5240/0.1000）；則V2，應(yīng)為53.8ml。取濃度為0.5240mol/L的氫氧化鈉滴定液53.8ml，加入于上述F值為0.953的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）4850ml中，搖勻，再經(jīng)標(biāo)定后，可得F值為1.000的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）。分析天平使用及稱量規(guī)程1 簡(jiǎn)述1.1 分析天平的感量為0.1mg或0.01mg，用于比較精密的檢驗(yàn)工作中稱量，如含量測(cè)定、滴定液的標(biāo)化、對(duì)照品的稱量等。1.2以電磁力平衡原理，直接顯示數(shù)值的為電子天平。2 天平室的要求2.1 天平室應(yīng)靠近實(shí)驗(yàn)室，便于操作；應(yīng)遠(yuǎn)離震源，并防止氣流和磁場(chǎng)干擾。2.2 天平室內(nèi)要求干燥明亮，光線均勻柔和，陽光不得直射在天平上。2.3 天平室地面、墻壁要平整，不得起灰和有脫落物。臺(tái)面應(yīng)水平牢固，高度與寬度適中。2.4 天平室電源要求相對(duì)穩(wěn)定，并備有溫、濕度計(jì)，溫度應(yīng)控制在10-30；相對(duì)濕度最好為70%以下，并保持天平內(nèi)外溫度和濕度趨于一致。2.5 天平室內(nèi)除存放與稱量有關(guān)的物品，不得存放其他物品。不得在天平室內(nèi)轉(zhuǎn)移具腐蝕性的液體和揮發(fā)性固體。3 分析天平的使用3.1 使用前的準(zhǔn)備3.1.1 根據(jù)稱取物質(zhì)的量和稱量精度的要求，選擇適宜級(jí)別的天平。要求精密稱定時(shí)，當(dāng)取樣量大于100mg時(shí)，選用感量為0.1mg的天平；在10010mg選用感量為0.01mg的天平；取樣量小于10mg，選用感量為0.001mg的天平。3.1.2 在使用天平前，應(yīng)檢查該天平的使用登記記錄，了解前一次使用情況和天平是否處于正?？捎脿顟B(tài)及天平是否處于水平狀態(tài)。3.1.3 如天平處于正?？捎脿顟B(tài)，必要時(shí)用軟毛刷將天平盤上的灰塵輕刷干凈，開啟天平兩側(cè)玻門5-10分鐘，使天平內(nèi)外溫度和濕度趨于一致，以免因天平內(nèi)外溫度、濕度不一致而產(chǎn)生變動(dòng)性。3.1.4 關(guān)閉兩側(cè)玻門，啟用和關(guān)閉天平，使天平各零部件落在正常位置上，這樣在使用天平時(shí)變動(dòng)性會(huì)小一些。3.1.5 稱量前，應(yīng)先調(diào)好零點(diǎn)。3.2 電子分析天平的使用3.2.1 接通電源，打開電源及天平開關(guān)，預(yù)熱。連續(xù)使用一周內(nèi)不用斷電。3.2.2 調(diào)整零點(diǎn)。3.2.3 天平自檢 用天平配備的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行自檢。3.2.4 置入稱重物，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取重量。3.2.5 關(guān)閉天平開關(guān)，并登記。4 稱量操作方法4.1 減量法4.1.1打開天平顯0.0000時(shí)，在稱盤上放入盛有供試品的稱量瓶，清零，取下稱量瓶，取出所需供試品量后，再放入稱盤，則顯示的數(shù)值即為稱取供試品重量。4.1.2 減量法稱量能夠連續(xù)稱取若干份供試品，節(jié)省稱量時(shí)間。4.2 增量法4.2.1打開天平顯0.0000，在稱盤上放入稱量瓶，待讀數(shù)穩(wěn)定后，清零。將需稱量的供試品直接置入稱量瓶中稱重，則顯示的數(shù)值即為稱取供試品重量。4.2.2 需稱取準(zhǔn)確重量的供試品，常采用增量法。5 注意事項(xiàng)5.1 搬動(dòng)過的分析天平必須校正好水平，用天平配備的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行自檢。5.2 開啟或關(guān)閉天平的動(dòng)作應(yīng)緩慢仔細(xì)。5.3 稱量時(shí)，不要開動(dòng)和使用前門，以防呼吸出的熱量、水汽和二氧化碳及氣流影響稱量。取、放被稱物體和砝碼時(shí)，使用兩側(cè)門，關(guān)閉時(shí)應(yīng)輕緩。5.4 天平處在開啟狀態(tài)時(shí)，不可在稱盤上取放物品，不能開啟天平的門。取、放被稱物必須在天平關(guān)閉時(shí)才能進(jìn)行。5.5 稱樣時(shí)，根據(jù)稱取重量選用大小適宜的稱量瓶。稱取吸濕性、揮發(fā)性或腐蝕性物品時(shí)，應(yīng)將稱量瓶蓋緊后稱量，且盡量快速，注意不要將被稱物（特別是腐蝕性物品）灑落在稱盤或底板上，稱量完畢，及時(shí)取出被稱物和砝碼，關(guān)好天平門。5.6 同一個(gè)試驗(yàn)應(yīng)在同一架天平上進(jìn)行稱量。5.7 電子分析天平不能稱量有磁性或帶靜電的物體。6 分析天平的維護(hù)與保養(yǎng)6.1 分析天平應(yīng)定期檢定，并有專人保管，負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)。6.2 經(jīng)常保持天平內(nèi)部清潔，必要時(shí)用軟毛刷或綢布抹凈或用無水乙醇擦凈。6.3 框罩內(nèi)的干燥劑最好用變色硅膠，忌用酸性液作干燥劑。6.4 稱物應(yīng)放在稱盤中央，并不得超過天平最大載荷。有效數(shù)字和數(shù)值的修約和運(yùn)算本規(guī)程系根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8170-1987數(shù)值修約規(guī)則制訂，適用于食品檢驗(yàn)工作中除生物檢定統(tǒng)計(jì)法以外的各種測(cè)量或計(jì)算而得的數(shù)值。1 有效數(shù)字的基本概念1.1 有效數(shù)字系指在食品檢驗(yàn)工作中所能得到有實(shí)際意義的數(shù)值。其最后一位數(shù)字欠準(zhǔn)是允許的，這種由可靠數(shù)字和最后一位不確定數(shù)字組成的數(shù)值，即為有效數(shù)字。最后一位數(shù)字的欠準(zhǔn)程度通常只能是上下差一單位。1.2 有效數(shù)字的定位（數(shù)位），是指確定欠準(zhǔn)數(shù)字的位置。這個(gè)位置確定后，其后面的數(shù)字均為無效數(shù)字。欠準(zhǔn)數(shù)字的位置可以是十進(jìn)位的任何位數(shù)，用10n來表示：n可以是正整數(shù)，如n=1、101=10(十位數(shù)），n=2、102=100（百位數(shù)），.；n也可以是負(fù)數(shù)，如n=-1、10-1=0.1（十分位數(shù)）；n=-2、10-2=0.01（百分位數(shù)），.。1.3 有效位數(shù)1.3.1 在沒有小數(shù)位且以若干個(gè)零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個(gè)數(shù)。例如35000中若有兩個(gè)無效零，則為三位有效位數(shù)，應(yīng)寫作350102；若有三個(gè)無效零，則為兩位有效位數(shù)，應(yīng)35103。1.3.2 在其他十進(jìn)位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均為兩位有效位數(shù)，0.00320為三位有效位數(shù)，12.490位五位有效位數(shù)。1.3.3 非連續(xù)性數(shù)值（如個(gè)數(shù)、分?jǐn)?shù)、倍數(shù)）是沒有欠準(zhǔn)數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位；例如常數(shù)、e和系數(shù)2等數(shù)值的有效位數(shù)也可以視為無限多位；分子式H2SO4中的“2”和“4”是個(gè)數(shù)，含量測(cè)定項(xiàng)下“每1ml的滴定液（0.1mol/L）”中的“0.1”為名義濃度，規(guī)格項(xiàng)下的“0.3g”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”其有效位數(shù)也均為無限多位；即在計(jì)算中，其有效位數(shù)應(yīng)根據(jù)其他數(shù)值的最少有效位數(shù)而定。1.3.4 pH值等對(duì)數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=11.26（H+=5.510-12mol/L)，其有效位數(shù)只有兩位。1.3.5 有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時(shí)，其有效位數(shù)可以多計(jì)一位。例如85%與115%都可以看成是三位有效位數(shù)；99.0%與101.0%都可以看成是四位有效數(shù)字。2 數(shù)值修約及其進(jìn)舍規(guī)則2.1 數(shù)值修約 是指對(duì)擬修約數(shù)值中超出需要保留位數(shù)時(shí)的舍棄，根據(jù)舍棄數(shù)來保留最后一位數(shù)或最后幾位數(shù)。2.2 修約間隔 是確定修約保留位數(shù)的一種方式。修約間隔的數(shù)值一經(jīng)確定，修約值即應(yīng)為該數(shù)值的整數(shù)倍。例如：指定修約間隔為0.1，修約值即應(yīng)在0.1的整數(shù)倍中選取，也就是說，將數(shù)值修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。2.3 確定修約位數(shù)的表達(dá)方式2.3.1 指定數(shù)位2.3.1.1 指定修約間隔為10-n（n為正整數(shù)），或指明將數(shù)值修約到小數(shù)點(diǎn)后n位。2.3.1.2 指定修約間隔為1，或指明將數(shù)值修約到個(gè)數(shù)位。2.3.1.3 指定修約間隔為10n（n為正整數(shù)），或指明將數(shù)值修約到10n數(shù)位，或指明將數(shù)值修約到“十”、“百”、“千”.數(shù)位。2.3.2 指定將數(shù)值修約成n位有效位數(shù)（n為正整數(shù)）。2.3.3 在相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的求算中，其有小數(shù)位應(yīng)為其1/3值的首位（非零數(shù)字），故通常為百分位或千分位。2.4進(jìn)舍規(guī)則2.4.1 擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5時(shí)，則舍去，即保留的各位數(shù)字不變。例1 將12.1498修約到一位小數(shù)，得12.1。例2 將12.1498修約成兩位有效位數(shù)，得12。2.4.2 擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5，或者是5，而其后跟有并非全部為0數(shù)字時(shí)，則進(jìn)一。即在保留的末位數(shù)字加1。例1 將1268修約到百位數(shù)，得13102。 例2 將1268修約到三位有效位數(shù)，得12710。 例3 將10.502修約到個(gè)數(shù)位，得11。2.4.3 擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0 時(shí)，若保留的末位數(shù)為奇數(shù)（1，3，5，7，9）則進(jìn)一，為偶數(shù)（2，4，6，8，0）則舍棄。例1 修約間隔為0.1（或10-1）擬修約數(shù)值 修約值 1.050 1.0 0.350 0.4例2 修約間隔為1000（或103）擬修約數(shù)值 修約值2500 2 1033500 4 103例3 將下列數(shù)字修約成兩位有效位數(shù)擬修約數(shù)值 修約值 0.0325 0.032 32500 321032.4.4 在相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）中，采用“只進(jìn)不舍”的原則，如0.163%，0.52%宜修約為0.17%，0.6%。2.4.5 不許連續(xù)修約 擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，而不得多次按前面規(guī)則（2.4.1-2.4.3）連續(xù)修約。例 修約15.4546，修約間隔為1正確的做法為：15.454615；不正確的做法為：15.454615.45515.4615.516。2.4.6 為便于記憶，上述進(jìn)舍規(guī)則可歸納成下列口訣：四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)一，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成。3 運(yùn)算規(guī)則 在進(jìn)行數(shù)學(xué)運(yùn)算時(shí)，對(duì)加減法和乘除法中有效數(shù)字的處理是不同的：3.1 許多數(shù)值相加減時(shí)，所得和或差的絕對(duì)誤差比較任何一個(gè)數(shù)值的絕對(duì)誤差大，因此相加減時(shí)應(yīng)以諸數(shù)值中絕對(duì)誤差最大（即欠準(zhǔn)數(shù)字的位數(shù)最大）的數(shù)值為準(zhǔn)，確定其他數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和決定計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)。3.2 許多數(shù)值相乘除時(shí)，所得積或商的相對(duì)誤差比較任何一個(gè)數(shù)值的相對(duì)誤差大。因此相乘除時(shí)應(yīng)以諸數(shù)值中相對(duì)誤差最大（即有效位數(shù)最少）的數(shù)值為準(zhǔn)，確定其他數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和決定計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)。3.3 在運(yùn)算過程中，為減少舍入誤差，其他數(shù)值的修約可以暫時(shí)多保留一位，等運(yùn)算得到結(jié)果時(shí)，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字。例1 13.65+0.00823+1.633=？本例是數(shù)值相加減，在三個(gè)數(shù)值中13.65的絕對(duì)誤差最大，其最末一位數(shù)為百分位（小數(shù)點(diǎn)后二位），因此將其他各數(shù)均暫先保留至千分位，即把0.00823修約成0.008，1.633不變，進(jìn)行運(yùn)算：13.65+0.008+1.633=15.291最后對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修約，15.291應(yīng)只保留在百分位，而修約成15.29。例2 14.1310.076540.78=？本例是數(shù)值相乘除，在三個(gè)數(shù)值中，0.78的有效位數(shù)最少，僅為兩位有效位數(shù)，因此各數(shù)值均應(yīng)暫保留三位有效位數(shù)進(jìn)行運(yùn)算，最后結(jié)果再修約為兩位有效位數(shù)。14.1310.076540.78=14.10.07650.78=1.080.78=1.38=1.4例3 計(jì)算氧氟沙星（C18H20FN3O3）的分子量。在諸元素的乘積中，原子數(shù)的有效位數(shù)可視作無限多位，因此可根據(jù)各原子量的有效位數(shù)對(duì)乘積進(jìn)行定位，而在各乘積的相加中，由于中國(guó)藥典規(guī)定分子量的數(shù)值保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位（百分位），因此應(yīng)將各元素的乘積修約到千分位（小數(shù)點(diǎn)后三位）后進(jìn)行相加；再將計(jì)算結(jié)果修約到百分位，即得。12.01118+1.0079420+18.9984032+14.0067473+15.99944=216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976=216.20+20.159+18.998+42.020+63.998=361.375=361.384 注意事項(xiàng)4.1 正確記錄檢測(cè)所得的數(shù)值 應(yīng)根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測(cè)方法的允許誤差和標(biāo)準(zhǔn)中的限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測(cè)值必須與測(cè)量的準(zhǔn)確度相符合，記錄全部準(zhǔn)確數(shù)字和一次欠準(zhǔn)數(shù)字。4.2 正確掌握和運(yùn)用規(guī)則。 不論是何種辦法進(jìn)行計(jì)算，都必須執(zhí)行進(jìn)舍規(guī)則和運(yùn)算規(guī)則，如用計(jì)算器進(jìn)行計(jì)算，也應(yīng)將計(jì)算結(jié)果經(jīng)修約后再記錄下來。4.3 要根據(jù)取樣的要求，選擇相應(yīng)的量具。4.3.1 “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確到所取重量的0.1%，可根據(jù)稱量選用分析天平或半微量分析天平；“精密量取”應(yīng)選用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的移液管；必要時(shí)應(yīng)加校正值。4.3.2 “稱定”（或“量取”）系指稱取的重量（或量取的容量）應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量（或容量）的百分之一。4.3.3 取樣量為“約XX”時(shí)，系指取用量不超過規(guī)定量的10010%。4.3.4 取樣量的精度未作特殊規(guī)定時(shí)，應(yīng)根據(jù)其數(shù)值的有效位數(shù)選用與之相應(yīng)的量具；如規(guī)定量取5ml、5.0ml、5.00ml時(shí)，則應(yīng)分別選用5-10ml的量筒、5-10ml的分刻度吸量管、5ml的單標(biāo)線吸量管的進(jìn)行量取。4.4 在判定食品質(zhì)量是否符合規(guī)定之前，應(yīng)將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算，并將計(jì)算結(jié)果修約到標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的有效位數(shù)，而后進(jìn)行判定。例 異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不得過4.0%，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g。請(qǐng)判定是否符合規(guī)定？本例為3個(gè)數(shù)值相乘除，其中0.0408的有效位數(shù)最少，為三位有效數(shù)字，以此為準(zhǔn)。0.04081.004100.0%=4.064%因規(guī)定限度為不得過4.0%，故將計(jì)算結(jié)果4.064%修約到千分位為4.1%，大于4.0%，應(yīng)判定為不符合規(guī)定。（不得大于4.0%）。也可因本例規(guī)定限度為4.0%的有效位數(shù)為兩位，故在計(jì)算過程中可暫多保留一位（即保留二位有效數(shù)字）。0.04081.00100.%=4.08% 再將結(jié)果修約成兩位有效數(shù)字得4.1%，大于規(guī)定的限度4.0%，應(yīng)判為不符合規(guī)定。 如將上述規(guī)定的限度改為“不得大于4%”，而其原始數(shù)據(jù)不變則 0.0411.0100.%=4.1% 再修約成一位有效位數(shù)得4%，未超過4%的限度，則應(yīng)判為符合規(guī)定（不得大于4%）。檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書寫規(guī)則檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證食品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、 數(shù)據(jù)真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。食品檢驗(yàn)報(bào)告書是對(duì)食品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有證明作用的技術(shù)文件；檢驗(yàn)人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)的態(tài)度，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果，認(rèn)真填寫“檢驗(yàn)原始記錄”，經(jīng)逐級(jí)審核后，由授權(quán)簽字人簽發(fā)“食品檢驗(yàn)報(bào)告書”。要求做到：依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，文字簡(jiǎn)潔，書寫清晰，格式規(guī)范；每一張食品檢驗(yàn)報(bào)告書只針對(duì)一個(gè)批號(hào)。1 檢驗(yàn)記錄的基本要求1.1 原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)采用統(tǒng)一印制的活頁記錄紙和各類專用檢驗(yàn)記錄表格，用碳素筆書寫（顯微繪圖可用鉛筆）。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)和圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識(shí)別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。1.2 檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填檢驗(yàn)卡的內(nèi)容是否相符，逐一查對(duì)檢品的編號(hào)、品名、規(guī)格、批號(hào)和效期、生產(chǎn)單位或產(chǎn)地、檢驗(yàn)?zāi)康暮褪諜z日期，以及樣品的數(shù)量和封裝情況等。并將樣品的編號(hào)與品名記錄于檢驗(yàn)記錄紙上。1.3 檢驗(yàn)記錄中，應(yīng)先寫明檢驗(yàn)的依據(jù)，凡按標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)者，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本和頁數(shù)；凡按送驗(yàn)者所附檢驗(yàn)資料或有關(guān)文獻(xiàn)檢驗(yàn)者，應(yīng)先檢查其是否符合要求，并將前述有關(guān)資料的復(fù)印件附于檢驗(yàn)記錄之后，或標(biāo)明歸檔編碼。1.4 檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱、檢驗(yàn)日期、操作方法（如系完全按照1.3檢驗(yàn)依據(jù)中所載方法，可簡(jiǎn)略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄）、實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度、儀器名稱型號(hào)和校正情況等）、觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反?，F(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究）、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辨，不得擦抹涂改，不得用刀片刮；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成?。òū匾膹?fù)試),均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對(duì)廢棄數(shù)據(jù)和失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。1.5 檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌贰?yīng)記錄其來源、批號(hào)和使用前的處理；用于含量（或效價(jià)）測(cè)定的，應(yīng)注明其含量（或效價(jià)）和干燥失重（或水份）。1.6 每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論（符合規(guī)定或不符合規(guī)定），并簽署檢驗(yàn)者的姓名。1.7 在整個(gè)檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁順序編號(hào)，根據(jù)各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)真填寫“檢驗(yàn)卡”，并對(duì)本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)科室主任指定的人員對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)，