x射線發(fā)射方式.doc

第九章 透射電子顯微鏡9-1 透射電鏡主要結(jié)構(gòu)9-2 透射電鏡電子圖象形成原理9-3 透射電鏡樣品制備9-4 電子衍射及結(jié)構(gòu)分析透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動(dòng)性來(lái)觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器.盡管復(fù)雜得多,它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì),簡(jiǎn)單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器.一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍,特殊可到數(shù)千倍.而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬(wàn)倍之間,有些甚至可達(dá)數(shù)百萬(wàn)倍或千萬(wàn)倍.目前,風(fēng)行于世界的大型電鏡,分辨本領(lǐng)為23 埃,電壓為100500kV,放大倍數(shù)501200,000倍.由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析,電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件,如掃描電鏡,掃描透射電鏡,X射線能譜儀,電子能損分析等有關(guān)附件,使其成為微觀形貌觀察,晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器,即分析電鏡.它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息.高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類:一是為生物工作者設(shè)計(jì)的,具有最佳分辨本領(lǐng)而沒(méi)有附件;二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的,有附件而損失一些分辨能力.另外,也有些設(shè)計(jì),在高分辨時(shí)采取短焦距,低分辨時(shí)采取長(zhǎng)焦距.電鏡的主要結(jié)構(gòu)高分辨分析透射電子顯微鏡 JEM200CX高分辨分析透射電子顯微鏡JEM20109-1 透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍(光源)與加速級(jí)管,聚光系統(tǒng),成像系統(tǒng),放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng).光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成. 1.照明系統(tǒng)2.成像放大系統(tǒng)1).物鏡2).光闌3).中間鏡,投影鏡 M總=M物M中M投3.顯象記錄系統(tǒng)透射電鏡組成示意圖請(qǐng)看下圖光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板1 . 電子光學(xué)系統(tǒng)圖9.1 是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖,從結(jié)構(gòu)上看,和光學(xué)透鏡非常類似.1)照明部分(1)陰極:又稱燈絲,一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀.(2)陽(yáng)極:加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子.為了安全,一般都是陽(yáng)極接地,陰極帶有負(fù)高壓.(3)控制極:會(huì)聚電子束;控制電子束電流大小,調(diào)節(jié)象的亮度.陰極,陽(yáng)極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能,因此,人們習(xí)慣上把它們通稱為電子槍. 透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電系統(tǒng)三大部分組成.(4)聚光鏡:由于電子之間的斥力和陽(yáng)極小孔的發(fā)散作用,電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后,又逐漸變粗,射到試樣上仍然過(guò)大.聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的,它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來(lái)的作用.陰極(接負(fù)高壓)控制極(比陰極負(fù)1001000伏)陽(yáng)極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖電子槍電子槍的類型有熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射兩種,大多用鎢和六硼化鑭材料.一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同,即通過(guò)加熱來(lái)使整個(gè)槍體來(lái)發(fā)射電子.電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種.前者比較便宜并對(duì)真空要求較低,后者發(fā)射效率要高很多,其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級(jí).場(chǎng)發(fā)射電子槍及原理示意圖熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射的電子槍熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制.近來(lái)越來(lái)越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒(méi)有這一問(wèn)題.如圖所示,場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過(guò)外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來(lái)實(shí)現(xiàn)的.由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大,因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子.這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面.通過(guò)調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面.這部分由試樣室,物鏡,中間鏡,投影鏡等組成.(1)試樣室:位于照明部分和物鏡之間,它的主要作用是通過(guò)試樣臺(tái)承載試樣,移動(dòng)試樣.(2)物鏡:電鏡的最關(guān)鍵的部分,其作用是將來(lái)自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上,構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣;將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上,構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象.透射電鏡的好壞,很大程度上取決于物鏡的好壞.2)成象放大部分近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡,兩個(gè)投影鏡.三級(jí)放大放大成象成象和極低放大成象示意圖如下所示:(a)高放大率(b)衍射(c)低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡三次象(熒光屏)選區(qū)光闌物鏡關(guān)閉無(wú)光闌中間鏡(作物鏡用)投影鏡第一實(shí)象(熒光屏)普查象極低放大率象這部分由觀察室和照相機(jī)構(gòu)組成.在分析電鏡中,還有探測(cè)器和電子能量分析附件.3)顯象部分為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用,而不與空氣分子發(fā)生碰撞,因此,整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi),一般真空度為 10-410-7 毫米汞柱.2 . 真空系統(tǒng)作用透射電鏡需要兩部分電源:一是供給電子槍的高壓部分,二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分.電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志.所以,對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流.近代儀器除了上述電源部分外,尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng).3 . 供電系統(tǒng)9-2 透射電鏡電子圖象形成原理1.散射襯度象散射的定義: 見(jiàn)P92 單個(gè)原子對(duì)入射電子的散射:彈性散射,非彈性散射電子的散射當(dāng)從電子槍發(fā)射的一束電子沿一定入射方向進(jìn)入物質(zhì)內(nèi)部后,由于與物質(zhì)的相互作用,使電子的運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變,這一過(guò)程稱為物質(zhì)對(duì)電子的散射.在散射過(guò)程中,如果入射電子只改變運(yùn)動(dòng)方向,而不發(fā)生能量變化,稱為彈性散射.如果被散射的入射電子不但發(fā)生運(yùn)動(dòng)方向的變化,同時(shí)還損失能量,則稱為非彈性散射. 原子對(duì)電子的散射 +Rn -Re(a)(b)帶負(fù)電荷的電子進(jìn)入物質(zhì)時(shí)受到帶正電荷的原子核吸引而發(fā)生向內(nèi)偏轉(zhuǎn),受核外電子的庫(kù)倫排斥力作用發(fā)生向外偏轉(zhuǎn),稱為盧瑟福散射. 散射可分為彈性和非彈性兩類,其中彈性散射是電子衍射的基礎(chǔ). 非彈性散射與彈性散射的比值由原子序數(shù)Z決定,即電子在物質(zhì)中的非彈性散射部分僅為彈性部分的1/Z,這是因?yàn)樵雍藘?nèi)電荷集中,具有較大的散射能力.原子序數(shù)愈大的原子,非彈性散射的比例愈小,彈性散射的比例愈大. 散射襯度象成原理I/I0=e-N0 /At散射襯度象: 樣品特征通過(guò)對(duì)電子散射能力的不同形成的明暗差別象.不同樣品的散射襯度象成原理要抓住上述公式中是什么因素不同來(lái)分析.2.衍射襯度象衍射襯度:由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度.3.相位襯度象即利用電子束相位的變化,由兩束以上電子束相干成象.9-3 透射電鏡樣品制備1.陶瓷原料樣品一 支持膜 塑料支持膜 塑料碳支持膜 碳支持膜二 粉末樣品的分散方法超聲波振蕩法,噴霧法,懸浮液法. 2.陶瓷制品一 復(fù)型_ (1) 一級(jí)復(fù)型_ (2) 二級(jí)復(fù)型 (3)襯度的提高二 超薄切片與直接薄膜樣品三 萃取復(fù)型9-4 電子衍射及結(jié)構(gòu)分析電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的,兩種技術(shù)所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似,電子衍射與X射線衍射相比的突出特點(diǎn)為: 在同一試樣上把物相