溶液吸附法測固體比表面積.doc

實驗報告 溶液吸附法測固體比表面積1、 實驗目的:1. 用次甲基藍水溶液吸附法測定顆?；钚蕴康谋缺砻娣e。2. 了解朗繆爾單分子層吸附理論及用溶液法測定比表面的基本原理。2、 實驗原理 見預習報告三儀器和試劑： 1、儀器722型光電分光光度計及其附件1臺；康氏振蕩器1臺；容量瓶(500mL)6個；容量瓶(50mL,100mL)各5個；2號砂心漏斗1只，帶塞錐形瓶(100mL)5個；滴管若干；移液管若干。 2、試劑次甲基藍(質量分數分別為0.2%和0.1%的原始溶液和標準溶液)；顆粒狀非石墨型活性炭。四、實驗步驟: 1.樣品活化： 將顆?；钚蕴恐糜诖邵釄逯校湃?00馬弗爐中活化1h，然后置于干燥器中備用。 試驗中用到的活性炭為顆粒狀，已經由老師制備好，此步驟略去。 2.平衡溶液：取5個潔凈干燥的100mL帶塞錐形瓶，編號，分別準確稱取活性炭約0.1g置于瓶中，記錄活性炭的用量。按下表中的數據配制不同濃度的次甲基藍溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振蕩器上振蕩適當時間，振蕩速率以活性炭可翻動為（實驗所用振蕩器100r左右為宜）吸附樣品編號12345V(w0.2%次甲基藍溶液)/mL302015105V(蒸餾水)/mL2030254045樣品振蕩達到平衡后，將錐形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）過濾，得到吸附平衡后溶液。分別量取濾液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用。 3.原始溶液為了準確稱取質量分數約為0.2%的次甲基藍原始溶液（此濃度為一近似值，故需進一步測量），稱取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用。 4.次甲基藍標準溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL質量分數0.01%標準次甲基藍溶液于100mL容量瓶中。用蒸餾水稀釋至刻度，即得210-6、410-6、610-6、810-6、1010-6的標準溶液，待用。次甲基藍溶液的密度可以用水的密度代替。 5.選擇工作波長對于次甲基藍溶液，工作波長為665nm，由于各臺分光光度計波長刻度略有誤差，可取某一待用標準溶液，在600700nm范圍內每隔5nm測量消光值，以吸光度最大的波長作為工作波長。測量時發(fā)現最大吸收波長為660nm.6.測量吸光度以蒸餾水為空白溶液，在選定的工作波長下，分別測量5個標準溶液、5個稀釋后平衡溶液以及稀釋后的原始溶液的吸光度。7.實驗測定完成，關閉分光光度計，倒掉比色皿中溶液，用蒸餾水、乙醇洗凈，放入盒中。倒掉殘余的亞甲基藍溶液，洗凈各類玻璃儀器，整理試驗臺，指導老師簽字。五數據記錄 最大工作波長的測量，以質量分數1010-6的標準溶液為待測液入射波長 / nm吸光度 A入射波長 / nm吸光度 A6100.3136150.3156200.3256250.3246300.3366350.3686400.4066450.4566500.5026550.5416600.5726650.574670 0.525675 6800.292685畫出吸收曲線可以看出，當吸收波長為665nm時候,溶液的吸光度最大，故選取665nm為工作波長。工作曲線標準溶液濃度計算可采用公式如下 (6) 其中M為次甲基藍摩爾質量，為373.9g/mol；V1為標準液體積；V為容量瓶體積，都為0.1L；為溶液密度，看作與水相同；w為標準液質量分數，即0.01%。 測量數據見下表標準溶液編號12345V(標準溶液)/mL0.501.001.502.002.5溶液濃度c(mol/L)1.337E-062.675E-064.012E-065.349E-066.686E-06吸光度A0.0680.1650.2250.3880.574做出標準工作曲線如下 根據圖2及吸光度值，求出相應的濃度。 實驗中稱取原始溶液0.5g進行稀釋，測量得到的濃度*1000倍為原始溶液濃度C0樣品編號12345原始溶液吸光度0.386原始溶液濃度（C0）4.99110-3 mol/L平衡液吸光度0.3310.1970.0800.0350.016測量平衡液濃度(10-6mol/L)4.4092.9821.7381.2581.057 計算吸附量 實驗中測量得到的平衡溶液的濃度*500倍為平衡溶液濃度C 吸附量的計算公式為=（C0-C）V/m ，其中V為加入的次甲基藍溶液體積，帶入各組數據得下表，樣品編號12345活性炭質量/g0.10880.10810.10040.10180.1011平衡液濃度C (10-3mol/L)2.20451.4910.8690.6290.52851/c453.6176004670.69081151150.7479861589.8251191892.147588吸附量(mol/g)0.0007683360.0006475490.0006158370.0004284870.0002206971/1301.5132481544.2857141623.8072132333.7918394531.092437作朗格繆爾吸附等溫線求飽和吸附量和吸附常數K.計算1/,1/c,做1/1/c圖，由直線斜率及截距求出和吸附常數K = 3.26410-4mol/L K =1896最后，由 S比= NAA=3.26410-46.621023mol11.521018m2g1得到S比=328.44m2g16 實驗討論：1. 本次試驗中影響測定結果的原因主要有溫度、吸附質的濃度和震蕩時間。2. 誤差分析：在使用分光光度計測量吸光度時，儀器讀數不穩(wěn)定，可能會有一些讀數偏差（實驗中有一臺折光儀分界線模糊，無法讀數）；配溶液時使用的容量瓶、燒杯、滴管等有雜質；稱量活性炭時吸附了空氣中的物質使示數偏大等等。3.為了使活性炭更好地吸附次甲基藍，震蕩時間應該不小于2h，且保持頻率適中，在100左右即可。4.使用分光光度計測吸光度時要注意，每改變一次測量波長都應該重新進行矯正，使儀器適應新的波長；將吸光池垂直放在槽中，以免改變光程；保持有光通過的兩壁潔凈。5.測量溶液濃度時應該選擇合適的稀釋倍數，否則可能會使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只適用于稀溶液，濃度過大