GB5009.275-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硼酸的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硼酸的測(cè)定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)國(guó) 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T2 1 9 1 82 0 0 8 食品中硼酸的測(cè)定 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T2 1 9 1 82 0 0 8相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硼酸的測(cè)定” ; 刪除了第二法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法; 增加了適用范圍; 增加了定量限; 修改了檢驗(yàn)結(jié)果表述。G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硼酸的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中硼酸的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品、 肉制品( 如肉丸) 、 豆類、 面食類、 腐竹、 粽子、 糕點(diǎn)、 醬油、 涼粉、 涼皮等食品中硼酸的測(cè)定。2 原理通過(guò)乙基己二醇-三氯甲烷溶液對(duì)樣品中的硼酸進(jìn)行快速的富集、 萃取, 除去共存鹽類的影響, 利用硫酸與姜黃混合生成的質(zhì)子化姜黃與硼酸反應(yīng)生成紅色產(chǎn)物。溶液顏色的深淺與樣品中硼酸含量成正比, 通過(guò)比色可以測(cè)定樣品中硼酸的含量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 硫酸(H2S O4) 。3.1.2 無(wú)水乙醇(CH3CH2OH) 。3.1.3 甲醇(CH3OH) 。3.1.4 亞鐵氰化鉀K4F e(C N)63 H2O 。3.1.5 乙酸鋅Z n(CH3C OO)22 H2O 。3.1.6 姜黃色素。3.1.7 冰乙酸(CH3C OOH) 。3.1.8 2 -乙基- 1,3 -己二醇CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH 。3.1.9 三氯甲烷(CHC l3) 。3.1.1 0 硼酸(H3B O3) 。3.2 試劑配制3.2.1 硫酸溶液(1+1) : 取等體積的硫酸和水, 將硫酸沿?zé)诰徛⑷胨? 并用玻璃棒不斷攪拌,使熱量及時(shí)散失。3.2.2 亞鐵氰化鉀溶液: 稱取1 0 6.0g亞鐵氰化鉀, 用水溶解, 并稀釋至10 0 0m L。3.2.3 乙酸鋅溶液: 稱取2 2 0.0g乙酸鋅, 先加3 0m L冰乙酸溶解, 用水稀釋至10 0 0m L。3.2.4 姜黃-冰乙酸溶液: 稱取姜黃色素0.1 0g溶于1 0 0m L冰乙酸中, 此溶液保存于塑料容器中。3.2.5 2 -乙基- 1,3 -己二醇-三氯甲烷溶液(EHD - CHC l3溶液) : 取2 -乙基- 1,3 -己二醇1 0m L, 加三氯甲烷稀釋至1 0 0m L, 此溶液保存于塑料容器中。G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 62 3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.3.1 硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 準(zhǔn)確稱取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5 0 00g, 溶于水并定容至10 0 0m L,保存于塑料容器中。此硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為5 0 0g/m L。3.3.2 硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 0.0 0m L, 加水定容至10 0 0m L, 保存于塑料容器中。此硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5g/m L。所配制溶液于04冰箱中可儲(chǔ)存3個(gè)月。4 儀器和設(shè)備 注:試驗(yàn)中使用的容器均為塑料容器。4.1 電子天平: 感量為0.0 1g和0.0 0 01g。4.2 分光光度計(jì)。4.3 高速搗碎機(jī)。4.4 渦旋振蕩器。5 分析步驟5.1 試樣制備固體樣品: 稱取經(jīng)高速搗碎機(jī)搗碎的樣品2g1 0g( 精確至0.0 1g) 于1 5 0m L塑料燒杯中, 加4 0m L6 0m L水混勻, 緩慢滴加2m L硫酸, 超聲1 0m i n促進(jìn)溶解混合。加乙酸鋅溶液5m L, 亞鐵氰化鉀溶液5 m L, 加水定容至1 0 0 m L, 過(guò)濾后作為制備的試樣溶液。根據(jù)樣品含量取1.0 0 m L3.0 0m L制備的試樣溶液于2 5m L塑料試管中, 加水至5m L。加硫酸溶液(1+1)1m L, 振蕩混勻, 加EHD - CHC l3溶液5.0 0m L, 蓋上蓋子, 渦旋振蕩器振搖2m i n, 靜置分層, 吸取下層的EHD - CHC l3溶液并通過(guò)7c m干燥快速濾紙過(guò)濾。過(guò)濾液作為樣品測(cè)試液。液體樣品: 稱取樣品2g 1 0g( 精確至0.0 1g) 于1 5 0m L塑料燒杯中, 加4 0m L水混勻, 加乙酸鋅溶液5m L, 亞鐵氰化鉀溶液5m L, 加水定容至1 0 0m L, 過(guò)濾后作為制備的試樣溶液。根據(jù)樣品含量取1.0 0m L3.0 0m L制備的試樣溶液于2 5m L塑料試管中, 加水至5m L, 加硫酸溶液(1+1)1m L, 振蕩混勻, 加EHD - CHC l3溶液5.0 0m L, 蓋上蓋子, 渦旋振蕩器振搖2m i n, 靜置分層, 吸取下層的EHD -CHC l3溶液并通過(guò)7c m干燥快速濾紙過(guò)濾。過(guò)濾液作為樣品測(cè)試液。 注:如果萃取過(guò)程出現(xiàn)乳化現(xiàn)象, 可將萃取液30 0 0r/m i n離心3m i n或在測(cè)定體系中加入1m L甲醇以避免乳化或沉淀現(xiàn)象, 如加入甲醇應(yīng)保持加水定容總體積為5m L。5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確吸取硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0 0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、3.0 0m L、4.0 0m L、5.0 0m L于2 5m L塑料試管中, 各加水至5m L。加硫酸溶液(1+1)1m L, 振蕩混勻, 加EHD - CHC l3溶液5.0 0m L, 蓋上蓋子, 渦旋振蕩器振搖2m i n, 靜置分層, 吸取下層的EHD - CHC l3溶液并通過(guò)7c m干燥快速濾紙過(guò)濾。各取1.0 0m L過(guò)濾液于5 0m L塑料試管中, 依次加入姜黃-冰乙酸溶液1.0m L, 硫酸0.5m L, 搖勻, 靜置3 0m i n, 加無(wú)水乙醇2 5m L, 靜置1 0m i n, 于5 5 0n m處1c m比色皿測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列的硼酸含量(g) 為橫坐標(biāo), 以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3 試樣溶液的測(cè)定準(zhǔn)確吸取樣品測(cè)試液1.0 0m L于5 0m L塑料試管中, 以下操作同5.2中的顯色、 比色步驟。測(cè)定吸光度值, 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中硼酸的濃度。G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 63 6 分析結(jié)果的表述試樣中硼酸含量按式(1) 計(jì)算:X=C10 0 0V1m10 0 0V2(1) 式中:X 試樣中硼酸的含量, 單位為毫克每千克(m g/k g) ;C 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中的硼酸的濃度, 單位為微克(g) ;10 0 0 換算系數(shù);V1 試樣定容體積, 單位為毫升(m L