畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）-紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究.doc

紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究材料科學(xué)與工程學(xué)院（系）應(yīng)用化學(xué)專業(yè)2011屆本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）題目紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究英文題目ExtractionMethodOptimizationofOrganophosphorusResiduesinTextiles說明書頁圖紙張學(xué)生姓名班級(jí)學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師2011年06月05日紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究北京服裝學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)、論文任務(wù)書（理工經(jīng)管科專業(yè)、英語專業(yè)）應(yīng)用化學(xué)專業(yè)教研室主任簽發(fā)1.設(shè)計(jì)（論文）題目：紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘?zhí)崛》椒ǖ难芯?.設(shè)計(jì)（論文）要求：通過使用FID、NPD、ECD三種不同檢測(cè)器的氣相色譜法，檢測(cè)紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘，確定ECD檢測(cè)器對(duì)含氯元素的有機(jī)磷的檢測(cè)，靈敏度較高，確定檢測(cè)條件；對(duì)前處理方法條件進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)合固相萃取法，建立棉紡織品中2種有機(jī)磷農(nóng)殘簡(jiǎn)單、快速靈敏的檢測(cè)方法。3.實(shí)踐考察要求：（方式及方法）1GCECD法檢測(cè)這兩種有機(jī)磷農(nóng)殘；2優(yōu)化前處理方法條件；3測(cè)定方法的回收率和精密度；4實(shí)際樣品的測(cè)定。4.參閱文獻(xiàn)資料：1湯富彬，陳宗懋，羅逢健，劉光明.固相萃取、氣相色譜法檢測(cè)茶葉中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留J.分析試驗(yàn)室，2007，26（2）：43-47.2C.delaeonlina，F(xiàn).Sanehez-Rasero，et.EffectofstorageontherecoveryOfdifferenttypesofPesticidesusingasolid-PhaseextractionmethodJ.TheAnalyst,1997(122):7-11.5.完成時(shí)間要求：自2011年03月01日至2011年06月05日學(xué)生指導(dǎo)教師裝訂線紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究摘要紡織品一直是我國重要的出口創(chuàng)匯產(chǎn)品。近年來，歐盟等國家對(duì)紡織品中有害物質(zhì)的檢測(cè)更加的嚴(yán)格。其中，農(nóng)藥殘留的檢測(cè)項(xiàng)目逐年增加，并且檢出限量要求也更加嚴(yán)格。因此，建立簡(jiǎn)便、快速的農(nóng)藥殘留分析方法是非常必要的。本文采用超聲波提取法對(duì)紡織品中常見的2種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行提取，采用氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行定量分析。實(shí)驗(yàn)中分別考察了超聲波提取溫度、提取次數(shù)、提取時(shí)間、提取溶劑對(duì)提取效率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：樣品用乙酸乙酯溶劑在20下進(jìn)行超聲波提取兩次，后經(jīng)無水Na2SO4柱干燥，農(nóng)藥回收率最高。在給定的濃度范圍內(nèi)，各農(nóng)藥組分呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，農(nóng)藥的平均回收率在86.0%與96.4%之間，變異系數(shù)小于3.4%，檢測(cè)限范圍為0.0005-0.1mg/ml。關(guān)鍵詞：紡織品；有機(jī)磷農(nóng)殘；超聲波提??；氣相色譜紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究EXTRACTIONMETHODOPTIMIZATIONOFORGANOPHOSPHORUSRESIDUESINTEXTILESABSTRACTAsthelargesttextileexporterintheworld,textileexportplaysanimportantroleinassuranceofChinasforeignexchangereserves.However,inrecentyearsthelevelsofpesticideresiduesintextilesmayposesignificantproblemsforinternationalsales,especiallyinEurope,wheretextilesafetystandardsaremorestringentandmorestrictlyenforced.Now,thekindsandamountsofpesticidesincreasedyearbyyear,andthelimitsofdetectionareincreasinglyrestrictive.So,toinstitutearapidandsimpleanalyticalmethodisnecessary.Inthispaper,ultrasonicextractionwasusedtotheextractionoftwocommonorganicphosphorusintextile.Andgaschromatographymethodwasusedtodetection.Theinfluenceoftheultrasonicextractiontemperature,extractiontimeandextractionsolventonextractionefficiencywereinspected.Theexperimentalresultsshowedthattheoptimizedmethodwasasfollows:thesamplewasextractedwithethylacetatesolventat20fortwotimes,thendryedextractsolutiondryedwithanhydrousNa2SO4column.Theaveragerecoveryrationswere86-94.6%.Goodrepeatabilitywasobtainedinallthecaseswithcoefficientsofvariationlower3.4%,andthelimitofdetectionwas0.0005-0.1mg/ml.ComparedtotheGBmethod,thedevelopedmethodissensitivity.Keywords:textile,organphosphoruspesticides,ultrasonicextraction,gaschromatography紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究目錄1前言.12文獻(xiàn)綜述.22.2國內(nèi)外生態(tài)紡織品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)研究進(jìn)展.42.2.1國際生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)研究進(jìn)展.42.2.2我國生態(tài)紡織品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的研究進(jìn)展.42.3有機(jī)磷農(nóng)藥的概述.52.3.1有機(jī)磷農(nóng)藥的發(fā)展.52.3.2有機(jī)磷農(nóng)藥的發(fā)展趨勢(shì).62.4農(nóng)殘檢測(cè)的前處理方法概述.62.4.1超聲波技術(shù)（UltrasoundExtraction，UE）.62.4.2固相萃取技術(shù)(SPE).72.4.3超臨界流體萃取技術(shù)(SFE).82.4.4基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)(MSP-DE).82.4.5微波輔助萃取(MAE).82.4.6固相微萃取技術(shù)（SPME）.92.5有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)方法概述.92.5.1氣相色譜法.92.5.2高效液相色譜法.102.5.3薄層液相色譜法(TLC).102.5.4氣質(zhì)聯(lián)用法GC/MS和液質(zhì)聯(lián)用法HPLC/MS.112.5.5酶抑制法（EIM）.112.5.6其他檢測(cè)方法.112.6本文立題.123實(shí)驗(yàn)部分.143.1實(shí)驗(yàn)藥品和儀器.143.1.1實(shí)驗(yàn)藥品.143.1.2實(shí)驗(yàn)儀器.15紡織品中有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法的研究3.1.3試劑的精制.153.2色譜條件的建立.153.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.153.2.2色譜條件的確定.163.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.163.2.4加標(biāo)回收率的測(cè)定.163.2.5方法精密度的測(cè)定.173.2.6純棉黃色布樣的測(cè)定.173.2.7純棉藍(lán)色布樣的測(cè)定.174結(jié)果與討論.184.1色譜條件的建立.184.2回歸方程和線性范圍.194.3方法的有效性測(cè)定結(jié)果.204.3.1方法的回收率.204.3.2方法的精密度.2