流動注射分析方法

SKALAR分析方法

分析項目：揮發(fā)酚

范H：l-100|Lig/I」C6H50H

樣品:水

【原理】

測定揮發(fā)酚的自動檢測是基于如下反應(yīng)：樣品在線蒸儲出來的揮發(fā)酚與堿性鐵氟化

物及4.氨基安替比林形成一種紅色的復(fù)合物，在505nm處測定吸光度。

【預(yù)備樣品過程】waterNo.

應(yīng)用領(lǐng)域：預(yù)備檢測酚的水樣。

準(zhǔn)則：預(yù)處理檢測揮發(fā)酚的樣品盡可能地排解干擾。例如氧化劑和硫化合物。

試劑：磷酸85%

硫酸銅

硫酸亞鐵鉉(FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O)

1.在1L的燒杯里稱量1。1gFeSCU?(NH4)2SO4?6H2OO

2.加500ml蒸儲水。

3.加1ml濃硫酸(95%-97%)o

4.用蒸俯i水稀釋到1L并定容。

過程：

1.假如氧化劑被預(yù)處理掉，那么快速加過度的FeSO4?(NH4)2SO4-6H2O0

2.用磷酸調(diào)樣品的pH<4o

3.假如硫化物被預(yù)處理掉，簡短的通氣攪拌。

4.加硫酸銅。

5.在樣品取來24小時內(nèi)盡可能用于分析，不要放置。保存樣品應(yīng)在4℃直到分析用。

留意：在預(yù)處理樣品當(dāng)加入磷酸直到pH<4和1g硫酸銅每升樣品里時，就不會有干擾。

【試劑】

A.蒸儲溶液

磷酸---------------------50ml在1蒸儲水中稀釋磷酸，加蒸鐳水定

H3Po4(85%)容到500ml

蒸儲水-----------------450ml當(dāng)天預(yù)備新奇的試劑

B.蒸儲水新制蒸鐳水

C.4.氨基安替比林溶液

4-氨基安替比林--------0.13g在160ml蒸儲水中溶解4-氨基安替比

C11H13N3O林，加蒸儲水定容到200mL

10mgC6H5OH/L標(biāo)準(zhǔn)液...0.2ml溶液可穩(wěn)定使用3天。保存在深色瓶

蒸儲水...............200ml里。預(yù)先24小時預(yù)備。不用時在4c

Brij35(30%)------------1ml保存。使用前中速濾紙過濾

D.鐵銳化鉀溶液

鐵氟化鉀K3[Fe(CN)6]------0.4g溶解鐵氧化鉀(川)、硼酸和氯化鉀于

硼酸H3BO3..............0.6g.200亳升蒸儲水中。用1M氫氧化金內(nèi)溶液

調(diào)整pH值為10.3o

氯化斜1KCI............1.0g.

當(dāng)天預(yù)備新奇的試劑。保存在深色瓶,

蒸播水................-200ml

使用前中速濾紙過濾

E.取樣器沖洗液

磷酸(IM)----------------4ml

在800ml蒸儲水中稀釋磷酸。加五水

II3PO4

合水硫酸銅加蒸福水定容到1L

五水合硫酸銅..............lg

溶液穩(wěn)定使用1周(此溶液用量大，

CuSO4.5H2O

可多制)

蒸儲水................996ml

【標(biāo)準(zhǔn)】

1000mg/LC6H5OH的儲存液

苯酚-----------------1.000g在800ml蒸饋水中溶解酚。加蒸馀水

C6H50H定容到1L

蒸鐳水---------------1000ml溶液可穩(wěn)定使用一周，保存在棕色瓶

10mg/L的儲存液

用蒸儲水稀釋1ml1000mg/LC6H5OH的儲存液成100ml。

留意：每天預(yù)備新奇的10mg/LC6H5OH的儲存液。保存在棕色瓶。

工作標(biāo)準(zhǔn)

100|ig/LC6H50H：稀釋1.0ml10mg/LC6H50H儲存液于100ml取樣器沖洗液。

SOpg/LC6H5OH：稀釋().8ml10mg/LC6H50H儲存液于100ml取樣器沖洗液。

60pg/LC6H5OH：稀釋().6ml10mg/LC6H50H儲存液于l()Oml取樣器沖洗液。

40pg/LC6H5OH：稀釋0.4ml10mg/LC6H50H儲存液于100ml取樣器沖洗液。

20Hg/LC6H50H：稀釋0.2ml10mg/LC6H50H儲存液于100ml取樣器沖洗液。

留意：每天預(yù)備新奇的10mg/LC6H50H的儲存液。保存在棕色瓶。

*用于配試劑和標(biāo)準(zhǔn)的水必需在配試劑和標(biāo)準(zhǔn)前適當(dāng)除氣。通過反滲透或離子交換特別

的水含有大量的氣體。它們必需經(jīng)過除氣。

【留意事項】

1.假如用基體光度計，SA6250或SA6260建議720nm慮光片。

2.在大部分的分析中第一個出峰比實(shí)際要低的多，故要刪除并在CV值計算舍棄。

3.假如使用加熱水浴掌握反應(yīng)螺旋管的溫度；那么當(dāng)環(huán)境溫度高于25c的時候水浴必需

使用自來水冷卻。

4.當(dāng)取樣量少于l.OOml/min,就需在旁路將樣品流量提高到大約l.OOml/mino當(dāng)樣品流

速為1.00ml/min時,用SA5210脫泡器，更高時用0.23ml/min脫泡管。

5.當(dāng)試劑更新時，倒掉試劑瓶中殘液，再用蒸儲水清洗潔凈，以防止微生物及干擾。

6.SA1500/1520沖洗閥不能用于有機(jī)溶劑或大于4M的酸溶液。

7.顯色反應(yīng)依靠光的感光度。因此套筒被蓋。

8.除氣過程：

a)好：除水里的氣用噴氣設(shè)施具有流速20L/h的氯氣。15min除5L水。該過程可除

掉全部的氣?；虺锏臍庥弥蠓兴甽Omin的方法。使用前冷卻到室溫。

B)中：除水里的氣用噴氣設(shè)施具有流速20L/h的氮?dú)狻?5min除5L水。該過程可除

掉大部分的氣。

C)差：用超聲波除水里的氣。該過程可除掉小部分的溶解氣體。

【維護(hù)】

1.對于檢測系統(tǒng)。每周1M的鹽酸溶液沖洗30min,然后用蒸儲水沖洗45min。

2.避開試劑有任何混濁，婦有必要，將試劑過濾。

3.分析時蒸你裝置蓋有愛護(hù)套。因此溫度穩(wěn)定。

4.6個月后Brij35的含量減小到lml/Lo

【參數(shù)設(shè)置】

1.用最高的100|Jg/LC6H50H標(biāo)準(zhǔn)液的靈敏度為±().()28AU。

2.樣品時間:80sec,沖洗時間90sec,空氣時間1sec。

3.取樣器與樣品泵管之間的連接管時用5141管。

4.系統(tǒng)穩(wěn)定時間需要30min。

【流程圖】

FKWDWJVMT

mi/ninFlowcell50mm

Filter506nm

Potassiumhexacyanoferratesol#

Ar

Resanple1.00

4^nino-Z3-dimtth^-15207

QJ3

-phen^-lpyrazolin-5onesolutorr--------------------------1

Ibuiltupinglass

sleevedwithacidflex!

Distilledwater0.10

1.60

Nitrogengas70-80units

Ar1330

Sanple

Distillationreag