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儀器分析環(huán)/境/與/生/化/工/程/學(xué)/院主講人:劉英項(xiàng)目三色譜法定性定量分析方法3.21色譜定性分析方法2色譜定量分析方法CONTENTS目錄學(xué)習(xí)目標(biāo)知識(shí)目標(biāo):1、理解色譜定性分析方法;2、掌握色譜定量分析方法。能力目標(biāo):1、能利用色譜的定性分析方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性;2、學(xué)會(huì)利用色譜定量分析方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量分析。重難點(diǎn):色譜定量分析方法一、色譜定性分析方法1.利用純物質(zhì)定性①利用保留值定性:通過(guò)對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰,來(lái)確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。②利用加入法定性:將純物質(zhì)加入到試樣中,觀(guān)察各組分色譜峰的相對(duì)變化。一、色譜定性分析方法1.利用純物質(zhì)定性①利用保留值定性:通過(guò)對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰,來(lái)確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比?!跋嗤纳V條件”試樣標(biāo)樣一、色譜定性分析方法①利用保留值定性一、色譜定性分析方法②利用加入法定性:將純物質(zhì)加入到試樣中,觀(guān)察各組分色譜峰的相對(duì)變化。試樣加標(biāo)試樣“峰高加入法”“相同的色譜條件”一、色譜定性分析方法2.利用文獻(xiàn)保留值定性相對(duì)保留值γ21:僅與柱溫和固定液性質(zhì)有關(guān)。
在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的相對(duì)保留值數(shù)據(jù),可以用來(lái)進(jìn)行定性鑒定。一、色譜定性分析方法3.保留指數(shù)(I)又稱(chēng)Kovats指數(shù),是一種重現(xiàn)性較好的定性參數(shù)。測(cè)定方法:將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定其保留指數(shù)為分子中碳原子個(gè)數(shù)乘以100(如正己烷的保留指數(shù)為600)。待測(cè)物質(zhì)X的保留指數(shù)(IX)是通過(guò)選定正構(gòu)烷烴,其分別具有Z和Z+n個(gè)碳原子。被測(cè)物質(zhì)X的(調(diào)整)保留時(shí)間應(yīng)在兩個(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間:一、色譜定性分析方法保留指數(shù)計(jì)算方法一、色譜定性分析方法4.與其他分析儀器聯(lián)用的定性方法小型化的臺(tái)式色質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS,LC-MS);色譜-紅外光譜儀聯(lián)用儀;組分的結(jié)構(gòu)鑒定。一、色譜定性分析方法二、色譜定量分析方法色譜定量分析依據(jù)色譜峰面積A或峰高h(yuǎn)與組分的量(濃度或質(zhì)量)成正比。一般多以峰面積A進(jìn)行定量。二、色譜定量分析方法1.峰面積的測(cè)量方法(1)峰高(h)乘半峰寬(W1/2):近似將色譜峰當(dāng)作等腰三角形。此法算出的面積是實(shí)際峰面積的0.94倍:A=h·W1/2(2)峰高乘平均峰寬:當(dāng)峰形不對(duì)稱(chēng)時(shí),可在0.15h和0.85h處分別測(cè)定峰寬,由下式計(jì)算峰面積:
A=h·(W0.15+W0.85)/2(3)峰高乘保留時(shí)間:在一定操作條件下,同系物的半峰寬與保留時(shí)間成正比,對(duì)于難于測(cè)量半峰寬的窄峰、重疊峰(未完全重疊),可用此法測(cè)定峰面積:∵W1/2∝
tR,W1/2=b·tR,A=1.064h·W1/2
∴
A=h·b·tR二、色譜定量分析方法(4)微機(jī)自動(dòng)積分處理色譜峰分析結(jié)果二、色譜定量分析方法2.定量校正因子與組分性質(zhì)及檢測(cè)器性能有關(guān)。試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比,即:mi=fiAi絕對(duì)校正因子:比例系數(shù)fi
,單位面積對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量:
fi=mi/Ai定量校正因子與檢測(cè)器響應(yīng)值(靈敏度)成倒數(shù)關(guān)系:
fi=1/Si
二、色譜定量分析方法
相對(duì)校正因子fi':即組分的絕對(duì)校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比。當(dāng)mi、ms以質(zhì)量為單位時(shí),所得相對(duì)校正因子稱(chēng)為相對(duì)質(zhì)量校正因子(f'm);當(dāng)mi、ms以摩爾為單位時(shí),所得相對(duì)校正因子稱(chēng)為相對(duì)摩爾校正因子(f'M)。二、色譜定量分析方法3.常用的定量方法(1)歸一化法特點(diǎn)及要求:
歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確;進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大;
不足:僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。二、色譜定量分析方法色譜峰分析結(jié)果(1)歸一化法二、色譜定量分析方法(2)外標(biāo)法(也稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法)依據(jù)峰面積A或峰高h(yuǎn)與組分的含量或濃度成正比,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。二、色譜定量分析方法(2)外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測(cè)定:二、色譜定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測(cè)定:(2)外標(biāo)法二、色譜定量分析方法外標(biāo)法定量二、色譜定量分析方法(2)外標(biāo)法(也稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法)特點(diǎn)及要求:外標(biāo)法不使用校正因子,準(zhǔn)確性較高;操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大;對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高,適用于大批量試樣的快速分析。二、色譜定量分析方法(3)內(nèi)標(biāo)法適用于試樣中不是所有組分都能出峰的情況。
1.內(nèi)標(biāo)物要滿(mǎn)足以下四點(diǎn)要求:①試樣中不含有該物質(zhì);②與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近;③不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng);④出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分附近,且與組分峰不重疊。二、色譜定量分析方法2.試樣配制:準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的試樣m樣(g),準(zhǔn)確加入一定量?jī)?nèi)標(biāo)物ms(g),則:二、色譜定量分析方法二、色譜定量分析方法如以?xún)?nèi)標(biāo)物為基準(zhǔn),則其相應(yīng)計(jì)算公式:提示:此時(shí)=1.0。二、色譜定量分析方法內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)(1)內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高,操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大。(2)每個(gè)試樣的分析,都要進(jìn)行兩次稱(chēng)量,不適合大批量試樣的快速分析。
二、色譜定量分析方法(4)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得樣品中待測(cè)組分i(濃度為wi)的峰面積為Ai(或峰高h(yuǎn)i);
濃度為wi→Ai再向該樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),總濃度為wiˊ(與樣品相比,濃度增量⊿wi)
,測(cè)得峰面積為Aiˊ(或峰高h(yuǎn)iˊ),則:
濃度為wiˊ→Aiˊ
二、色譜定量分析方法(4)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得樣品中待測(cè)組分i(濃度為wi)的峰面積為Ai(或峰高h(yuǎn)i);
濃度為wi→A
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