DB43-T 2792-2023 漁業(yè)水體水和底泥中阿維菌素和伊維菌素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法VIP

43Determinationofavermectinandivermectininwwatersbyliquidchromatography-tandemmassspectromI 2 2 6 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。1本文件規(guī)定了漁業(yè)水體中阿維菌素和伊維菌素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)2規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)5試劑與材料5.1試劑）：）：）：）：5.1.6氨水（NH3.H2O）。25.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1阿維菌素B1a（AvermectinB1a,C48H72O14,C），5.3.2伊維菌素B1a（IvermectinB1a,C48H74O14,C），5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.2混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.0μg/mL）：分別精密量取阿維菌素、伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備液各1mL，于5.5材料5.5.2PSA（N-丙基乙二胺）吸附劑：粒徑40μm～63μm或相當(dāng)者。5.5.4微孔濾膜：0.45μm玻璃纖維濾膜和0.22μm聚四氟乙烯濾膜。6.3冷凍干燥機。6.5高速離心機：轉(zhuǎn)速≥10000r/min。6.8氮吹儀。6.9旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。7.2試樣制備采集的水樣經(jīng)0.45μm玻璃纖維濾膜過濾后，置于樣品瓶中，在0℃~4℃避光保存。采集的底泥篩，在0℃~4℃避光保存。37.3空白試樣制備8測定步驟8.1提取量取20mL（準(zhǔn)確至±0.1mL）試樣，置于50mL離心管中，用甲酸調(diào)節(jié)pH至4.0(±0.2），混8.1.2底泥清液并轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，殘渣用108.2凈化用1.00mL70%乙腈水溶液溶解殘渣，過0.22μm聚四氟乙烯濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)8.2.2底泥移取10.00mL上述備用液至25mL茄形瓶中，40℃下減壓濃縮至近干，用2.00mL70%乙腈水溶8.3底泥試樣含水率測定8.4標(biāo)準(zhǔn)曲線制備8.4.2底泥48.5測定8.5.1液相色譜參考條件minA%B%0558.5.2質(zhì)譜參考條件f)多反應(yīng)監(jiān)測母離子、子離子、去簇電壓和碰表2多反應(yīng)監(jiān)測母離子、子離子、去簇電m/zm/zV5m/zm/zV8.5.3定性測定在相同測試條件下，試樣中待測物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測物的保留時間一致，偏差在±2.5%以內(nèi)，且試樣中待測物定性離子的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的定性離子的相對豐度一>50>20～50>10～208.5.4定量測定按照與上述測定步驟相同的條件進行空白試樣（見7.3）的測定。9結(jié)果計算和表述···········································································(1)X1——試樣中待測物的含量，單位為微克每升(μg/Lci——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的待測物溶液濃度，單位為微克每升(μg/L·····································································(2)X