DB43-T 2200-2021 水環(huán)境中3,4-亞甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-亞甲基二氧基 苯丙胺(MDA)含量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS19.020ICS19.020CCSN50DB43/T2200—2021水環(huán)境中3,4-亞甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-亞甲基二氧基苯丙胺(MDA)含量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofMDMAandMDAinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryI Ⅲ 1 1 1 1 1 2 3 3 6 6 7請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。1水環(huán)境中3,4-亞甲基二氧基甲基苯丙胺（MDMA）和3,4-亞甲基二氧基苯丙胺(MDA)含量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和HJ/T91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，以保留時(shí)間（tR）和質(zhì)譜特征碎片離子進(jìn)行定性分析，同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量25.1.2MDMA和MDA標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=1mg/mL可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制或直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用標(biāo)準(zhǔn)5.1.3MDMA和MDA混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(ρ=10mg/L將MDMA和MDA的標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇稀釋，配制成5.1.4MDMA和MDA氘代內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=0.1mg/mL可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制或直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.1.5MDMA和MDA混合氘代內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(ρ=1mg/L將MDMA和MDA的氘代內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇5.1.6MDMA和MDA混合氘代內(nèi)標(biāo)使用液①(ρ=40μg/L將MDMA和MDA混合氘代內(nèi)標(biāo)5.1.7MDMA和MDA混合氘代內(nèi)標(biāo)使用液②(ρ=400ng/L將MDMA和MDA混合氘代內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋，配制成濃度為400ng/L的混合氘代內(nèi)標(biāo)使用液，于0℃~4℃避光、密封保存，有效期為5.1.15磷酸鹽緩沖溶液：稱取3.024g磷酸二氫鉀和4.053g磷酸氫二鉀，到20mL水中，混勻，0~5.2.2固相萃取柱：離線方法固相萃取柱參考型號(hào)為MCX3cc/603 6.4液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（若采用在線固相萃取方法應(yīng)配備在線SPE大體積進(jìn)樣分析系樣品于0℃~4℃條件下保存，若保存時(shí)間超過3天，則將樣品冷凍保存，且在1個(gè)月內(nèi)完成離線固相萃取方法中，萃取濃縮后的試樣若不能及時(shí)分析，應(yīng)于0℃~4℃避光、密封保存，并在31432水433/14425424b）流動(dòng)相A相：0.1％甲酸水溶液；流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)表3MDMA和MDA及其氘代內(nèi)標(biāo)的定性、定量離子對(duì)和碰撞能量條件1MDMA2MDMA-D53MDA4b）流動(dòng)相A相：0.1％甲酸水溶液；5 流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)萃取液A(%)萃取液B(%)萃取液C(%)萃取液D(%)按照儀器使用說(shuō)明書在規(guī)定時(shí)間和頻次內(nèi)對(duì)液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行儀器質(zhì)量數(shù)和靈6作，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，按儀器條件進(jìn)樣分析，記錄保留時(shí)間和峰面積，建立標(biāo)準(zhǔn)曲標(biāo)物與相應(yīng)氘代內(nèi)標(biāo)的定量離子對(duì)峰面積比為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)曲線中目標(biāo)物的含量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到線性方程。根據(jù)樣品中目標(biāo)物及相應(yīng)內(nèi)標(biāo)的定量離子對(duì)峰面積值，按公式（1）計(jì)算出樣品中pi=(Y-a)/b（1）Y——樣品中目標(biāo)物與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)的定7MDMA和MDA及其氘代內(nèi)標(biāo)的MRM色譜圖A.1離線固相萃取法中MDMA和MDA及其氘代內(nèi)標(biāo)的MRM色譜圖圖A.1離線固相萃取