2019土壤和沉積物鈷的測定火焰原子吸收分光光度法

土壤和沉積物鈷的測定火焰原子吸收分光光度法目 次前言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1方法原理 1干擾及消除 1試劑和材料 1儀器和設(shè)備 2樣品 2分析步驟 4結(jié)果計算與表示 5精密度和準(zhǔn)確度 5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 6廢物處理 7注意事項 7附錄A（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法 8i土壤和沉積物鈷的測定火焰原子吸收分光光度法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中鈷的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中總量鈷的測定。0.550ml2mg/kg8mg/kg。規(guī)范性引用文件標(biāo)準(zhǔn)。GB17378.3 3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB17378.5 5部分：沉積物分析HJ25.2 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控和修復(fù)監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法HJ832 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法HJ/T91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范方法原理土壤或沉積物樣品經(jīng)酸消解后，噴入貧燃性空氣‐乙炔火焰中，在高溫火焰中形成的鈷240.7nm度范圍內(nèi)，其吸光度與鈷的質(zhì)量濃度成正比。干擾及消除10mg/LZnNi、20mg/LBaPb、60mg/LMn、400mg/LMg、500mg/LK、900mg/L、3000mg/LAl、5000mg/LCa7000mg/LNa對鈷的測定無干擾。試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑，實驗用水為新制備的純水或1蒸餾水。鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。氫氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml。金屬鈷：光譜純。1+1。硝酸溶液：1+99。鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Co）=500mg/L。0.10.16ml200ml鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Co）=50mg/L。10.0ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.8）100ml容量瓶中，加入硝酸溶液（5.7）定容至標(biāo)線，搖勻。4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.10燃?xì)猓阂胰?，純度?9.6%。5.11助燃?xì)猓嚎諝?。儀器和設(shè)備火焰原子吸收分光光度計。240.7nm譜線的連續(xù)光源。600W～1500W，溫度精度為±2.5℃，具微波消解罐。電熱板：具溫控功能，溫度精度為±5℃。具蓋聚四氟乙烯燒杯或坩堝：50ml。0.1mg。6.70.15mm（100目）。6.8一般實驗室常用儀器和設(shè)備。樣品樣品采集和保存HJ/T166HJ25.2GB17378.3的相關(guān)要HJ/T91HJ494的相關(guān)要求采集地表水沉積物樣品，HJ/T166的相關(guān)要求保存地表水沉積物樣品。樣品的制備HJ/T166GB17378.32水分和干物質(zhì)的測定HJ613GB17378.5（7.2）的含水率。試樣的制備電熱板消解0.50.12～32ml鹽酸（5.1）、10ml硝酸（5.2）、2ml氫氟酸（5.3）1ml1210℃1ml高氯酸（5.4），直至內(nèi)容物呈白色或淡0.5ml硝酸（5.2），溫?zé)?0ml微波消解0.50.12～31ml（5.1）5ml（5.2）2ml（5.3），（進(jìn)行消1ml18030（溫度1ml高氯酸（5.4），直至內(nèi)容物呈白色或淡黃色不流0.5ml硝酸（5.2），溫?zé)崛芙饪扇?0mlHJ832中鈷的消解方法進(jìn)行消解。表1微波消解升溫程序參考表步驟溫度（℃）升溫時間（min）保持時間（min）1室溫～150732150～210520空白試樣的制備不稱取樣品，按照與試樣制備（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。3分析步驟儀器參考工作條件根據(jù)儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測試條件見表2。表2儀器工作參數(shù)名稱參數(shù)測定波長（nm）240.7通帶寬度（nm）0.2燈電流（mA）7.0乙炔流量（L/min）2.5空氣流量（L/min）13.5火焰類型貧燃標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)使（5.9）100ml（5.7）0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L。按儀器測量條件由低到高質(zhì)量濃度順序測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鈷標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。注1：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定時，參見附錄A；6（零濃度點）。試樣測定按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立（8.2）相同的儀器條件進(jìn)行試樣（7.4）的測定。若樣品濃度范圍超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則用硝酸溶液（5.7）稀釋后測定?？瞻自嚇訙y定按照與試樣測定（8.3）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（7.5）的測定。4結(jié)果計算與表示結(jié)果計算土壤樣品的計算土壤樣品中鈷的含量w1（mg/kg），按照式（1）進(jìn)行計算。1w(D0)V1mwdm

（1）式中：w1——土壤樣品中鈷的含量，mg/kg；——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所得試樣中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；o——空白試樣中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；V——試樣的定容體積，ml；D——試樣的稀釋倍數(shù)；m——土壤樣品的稱樣量，g；wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量，%。沉積物樣品的計算沉積物樣品中鈷的含量w2（mg/kg），按照式（2）進(jìn)行計算。2w(D0)V2

（2）2m(1wHO)2式中：w2——沉積物樣品中鈷的含量，mg/kg；——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所得試樣中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；o——空白試樣中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；V——試樣的定容體積，ml；D——試樣的稀釋倍數(shù)；m——沉積物樣品的稱樣量，g；2wHO——沉積物樣品含水率，%。2結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。精密度和準(zhǔn)確度精密度8.1mg/kgmg/kg22.8mg/kg3種土壤實際樣品進(jìn)63.2%～9.1%、1.9%～4.1%、51.7%～4.5%19%、9.3%、7.1%2mg/kg、2mg/kg35mg/kg4mg/kg5偏差范圍分別為3.2%～5.0%、2.3%～4.7%、1.5%～5.4%，實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為16.9%8.2%1mg/kg2mg/kg34mg/kg、3mg/kg、7mg/kg。12.0mg/kg、17.4mg/kg、24.0mg/kg3種沉積物實際樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定，電熱板法實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.2%～5.7%、1.7%～5.5%、1.2%～4.0%，實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為12%、9.6%、5.8%，重復(fù)性限分別為2mg/kg2mg/kg25mg/kg5mg/kg52.6%～5.5%1.3%～6.4%1.6%～4.9%，實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差10.7%2mg/kg2mg/kg2mg/kg、6mg/kg、6mg/kg。10.2 準(zhǔn)確度六家實驗室分別對GSS-9和GSS-5兩種土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次重復(fù)測定，電熱板法相對誤差范圍分別為-9.3%～8.6%、-11%～4.2%，相對誤差最終值分別為-1.8%±14.8%、-0.1%±12.2%；微波法相對誤差范圍分別為-7.1%～6.4%、-7.9%～6.7%，相對誤差最終值分別為-0.2%±9.2%、-1.6%±10.4%。GSD-7aGSD-116次重復(fù)測定，電熱板法相對誤差范圍分別為-2.6%～0.7%、-4.7%～4.8%，相對誤差最終值分別為-1.1%±2.6%、-1.6%±9.0%；微波法相對誤差范圍分別為-2.6%～2.7%、-4.7%～5.9%，相對誤差最終值分別為0.03%±3.6%、-1.8%±9.0%。8.1mg/kg、22.8mg/kg的土壤統(tǒng)一樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測定，92.5%～102%91.0%～105%86.7%～109%，97.3%±9.0%、98.1%±15.0%。12.0mg/kg24.0mg/kg的沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測定，91.0%～102%93.5%～101%，96.8%±19.0%、95.6%±7.4%。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制2個空白試樣，空白值應(yīng)低于方法測定下限。0.99920（少于20個樣品/批）曲線。20個樣品或每批次（20個樣品/批）1次平行雙樣測定，單次平行樣6測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤15%。201差應(yīng)在±20%以內(nèi)?；蛎颗危?0個樣品/批）1個實際樣品加標(biāo)測定，加標(biāo)回80%～120%之間。廢物處理實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。注意事項加酸量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。實驗過程中，應(yīng)避免使用金屬器具。7附錄A（資料性附