危險(xiǎn)品 氣霧劑燃燒熱試驗(yàn)方法 征求意見稿

1危險(xiǎn)品氣霧劑燃燒熱試驗(yàn)方法警示-——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文ASTMD240彈式量熱器測(cè)定液烴燃料燃燒熱的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液GB/T11140石油產(chǎn)品硫含量的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光GB/T17040石油和石油產(chǎn)品硫含量的測(cè)定能量色散X射ASTMD129測(cè)定石油產(chǎn)品中硫含量的試驗(yàn)方法（普通彈式法）ASTMD1018石油餾份中氫含量的試驗(yàn)方法ASTMD1266石油產(chǎn)品中硫含量的試ASTMD1552高溫燃燒和紅外（IR）檢測(cè)或熱導(dǎo)率檢測(cè)（TCD）測(cè)定石油產(chǎn)ASTMD3120氧化微庫(kù)侖分析法測(cè)定液態(tài)石油輕烴中微量硫的試驗(yàn)方法ASTMD3701低分辨率核磁共振波譜法測(cè)定航空渦輪燃料中氫含量的試驗(yàn)方法ASTMD4809彈式量熱計(jì)法測(cè)定液態(tài)烴燃燒熱的試驗(yàn)方ASTMD5453紫外線熒光法測(cè)定輕烴、發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和機(jī)油中總硫含量的試驗(yàn)方法ASTMD7171低分辨率脈沖核磁共振光譜法測(cè)定中間餾分石油產(chǎn)品中氫含量的試驗(yàn)方法2單位質(zhì)量的燃料在恒定的壓力下燃燒，其所有產(chǎn)物（包括水）均為氣態(tài)時(shí)釋放出(25℃)=Qg(25℃)-0.2122×H(1)H——樣品中氫的質(zhì)量百分比。量熱計(jì)：由氧彈、量熱計(jì)、外殼、溫度計(jì)及相關(guān)附件組成，應(yīng)單獨(dú)放置于符合要求的實(shí)6.1苯甲酸標(biāo)樣，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；如果苯甲酸標(biāo)樣為粉末狀，在測(cè)試前應(yīng)制成片狀或丸）：），3試驗(yàn)應(yīng)在溫度20℃~25℃,濕度3080％的環(huán)境中進(jìn)行，避免陽(yáng)光直射。），試驗(yàn)應(yīng)間隔適當(dāng)時(shí)間，總完成時(shí)間應(yīng)不少于三天。每次試驗(yàn)均按第9部分的步驟進(jìn)行操作，取其平均值和點(diǎn)火絲的校正值。當(dāng)量熱計(jì)內(nèi)部有任何變動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新標(biāo)W=(Q×g+e1+e2)/t(2)1——硝酸生成熱校正值，kJ，2——點(diǎn)火絲燃燒熱校正值，kJ。采用2,2,4-三甲基戊烷（6.4）來確定量熱計(jì)是否可以直接用于揮發(fā)性采用2，2，4-三甲基戊烷（燃燒熱值根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書得出）進(jìn)行檢查，在空氣中稱重，比較其量平均值作為明膠膠囊的燃燒熱值。當(dāng)更換新Qpst=(△t×W-e1)/a(3)49.1稱樣9.1.1稱取一定量的樣品（精確到0.1mg并記錄，使其燃燒產(chǎn)生的溫升相當(dāng)于0.9g~1.1g苯甲酸m=26.454/QsQs——樣品近似燃燒熱，kJ/g。質(zhì)量。用點(diǎn)火絲纏繞固定、并能點(diǎn)燃裝有樣品的明膠膠囊，記錄點(diǎn)火注：當(dāng)樣品含水量較高時(shí)，可能發(fā)生無法點(diǎn)裝好試樣和點(diǎn)火絲后，蓋緊氧彈蓋，室溫下緩慢往氧彈中充氧至3.0MPa（30個(gè)標(biāo)警告：禁止過度充入氧氣。如果氧氣壓力超過4.0MPa，需停止試驗(yàn)，否則燃燒時(shí)氧彈可能發(fā)生爆9.4調(diào)節(jié)水溫對(duì)能當(dāng)量約為10kJ/℃的量熱計(jì)，首次調(diào)節(jié)應(yīng)確保水的最終溫度稍高于外殼溫度，并且應(yīng)確定水的最佳量，通常為2000g。如果測(cè)量始終在同一溫度下進(jìn)行，水量也可用體9.5試樣燃燒熱的測(cè)定-等溫外殼法測(cè)試5時(shí)間。在快速溫升期過后（約4min~5min），每隔1min記錄一次溫度，直至連續(xù)5min內(nèi)的讀數(shù)保持不9.6試樣燃燒熱的測(cè)定-絕熱外殼法測(cè)試9.6.1將量熱計(jì)裝在外殼中，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)外殼溫度使之等于或稍低于量熱計(jì)溫度，5min后達(dá)到平衡。調(diào)節(jié)外殼溫度使之與量熱計(jì)的溫差在±0.01℃內(nèi)，并保持3min，記下最初溫度并點(diǎn)燃試9.7氧彈內(nèi)產(chǎn)物分析9.7.2用水少量多次洗滌氧彈內(nèi)部，并將所有洗滌液收集于燒杯內(nèi)，洗滌液總量不超過350mL，將試驗(yàn)樣品燃燒可能產(chǎn)生的硫酸、硝酸全部洗滌至燒杯內(nèi)，以甲基橙或甲基紅為指示劑（5.），9.7.4如果樣品中硫含量超過0.1%，則需測(cè)定試樣的硫含量，可采用ASTMD129標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定酸滴定后的殘留洗滌液測(cè)得硫含量，也可采用GB/T11140、GB/T17040、ASTMD1266、ASTMD3120或ASTMD5453標(biāo)準(zhǔn)直接測(cè)定樣品中的硫含量。如果樣品中的硫含量超過0.t=tc-ta-r1(b-a)-r2(c-b)(5)b——溫升達(dá)到總溫升60%時(shí)的時(shí)間（準(zhǔn)確到0），），a——點(diǎn)火時(shí)的溫度，經(jīng)過溫度計(jì)誤差校正，℃,6r1——點(diǎn)火前5min的溫升速度，r2——c時(shí)間后5min的溫升速度(℃/min℃/min，如果是降溫，r2為負(fù)值，-r2（c-b）這一量用9.6中得到的數(shù)據(jù)，按式（6）計(jì)算:a——點(diǎn)火時(shí)的溫度，經(jīng)過溫度計(jì)誤差校正，1—硝酸（HNO3）生成熱校正值，單位為千焦（kJ=滴定用去的NaOH溶液（0.0866mol/L）體積（mL）×5×10-3；2—硫酸（H2SO4）生成熱校正值，單位3—點(diǎn)火絲燃燒熱校正值，單位為千焦火絲燃燒熱校正值，也可忽略不計(jì)，無需再進(jìn)行熱化學(xué)校正計(jì)算，并在報(bào)告注3：當(dāng)樣品成分不可知時(shí)，可不扣除硝酸Qg=(t×W-e1-e2-e3-e4)/m(7)Qg——恒定體積下的總?cè)紵裏嶂?，kJ/g,e1,e2,e3,e4—10.3中計(jì)算7Qgp=Qg+0.006145×H(8)Qgp——恒定壓力下的總?cè)紵裏嶂?，kJ/g,Qn=Qg-0.2122×H(9)Qn——恒定壓力下的燃燒凈熱值，kJ/g,Qg——恒定體積下的總?cè)紵裏嶂?，kJ/g,樣品中氫含量未知時(shí)，可用ASTMD1018、ASTM10.5.2如試樣為航空汽油或渦輪燃料的，其氫含量Qn=10.025+0.7195×Qg(10)Qn——恒定壓力下的燃燒凈熱值，kJ/g,Qg——恒定體積下燃燒總熱值，kJ/g。注：當(dāng)