甲醛生產(chǎn)操作規(guī)程

甲醛生產(chǎn)操作規(guī)程

1.工藝簡述

甲聘在催化劑H勺作用下，在一定條件下，通過部分氧化、部分脫氫H勺途徑轉(zhuǎn)化為甲

醛.詳細(xì)環(huán)節(jié)如下：甲醇經(jīng)甲醇泵送至甲醇中間計(jì)量槽。計(jì)量槽甲醉通過濾后再次用泉進(jìn)

入蒸發(fā)器和再沸器。蒸發(fā)器和再沸器內(nèi)甲醇經(jīng)加熱氣化，與化后的甲醇經(jīng)孔板流量計(jì)計(jì)

量后進(jìn)入混合器。

空氣由空氣過濾器吸入，經(jīng)羅茨鼓風(fēng)機(jī)送出（變頻器控制流量），有孔板流量計(jì)

計(jì)量、再經(jīng)空氣預(yù)熱器加熱后進(jìn)入混合器。

配料蒸汽由氧化爐及尾鍋爐循環(huán)汽包通過度層蒸汽調(diào)整閥進(jìn)入蒸汽分派器，經(jīng)蒸

汽過濾器、孔板流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入混合器。

尾氣為吸取塔末排出的氣體，尾氣一部分經(jīng)尾氣水封器進(jìn)入尾氣鍋爐燃燒產(chǎn)生蒸

汽，另?部分經(jīng)尾氣氣液分離器到尾氣羅茨鼓風(fēng)機(jī)（變頻器控制流量）升壓，再經(jīng)尾氣

預(yù)熱器加熱及孔板流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入混合器。循環(huán)尾氣投入的作用：生產(chǎn)濃甲醛。

甲醇、配料蒸汽、空氣和尾氣四元混合氣體經(jīng)混合器加熱到100℃左右（目的為防止

液體進(jìn)入銀層）再經(jīng)混合氣體過渡器以深入清除四元?dú)庵袏A帶內(nèi)雜質(zhì)進(jìn)入氧化器，在600?

650c電解銀催化劑作用下，經(jīng)氧化、脫氫反應(yīng)，生成甲醛等氣體。該高溫氣體在氧化器廢

熱鍋爐段急冷至18（）℃左右，形成氣、液混合體進(jìn)入1#吸取塔，廢熱鍋爐產(chǎn)生蒸汽至蒸汽

分派器.含甲醛的混合氣體有吸取塔來吸取的，吸取塔裝有填料和泡罩。吸取塔底部的甲醛

水溶液大部分經(jīng)循環(huán)泵、板式換熱器冷卻至塔頂作自身循環(huán)吸取液.未吸取H勺氣體與吸取液

相對(duì)流動(dòng)，即氣體由下往上，吸取物液由上而下，使汽液可以充足接觸，氣體溶解至液體中。

另一部分作為成品經(jīng)調(diào)整閥進(jìn)入甲醛中間計(jì)量槽。塔中未吸取的氣體進(jìn)入2#吸取塔繼續(xù)吸

取。2#吸取塔底部淡甲酸水溶液，一部分打至塔中作自身循環(huán)吸取液，一部分通過轉(zhuǎn)子流量

計(jì)控制到席吸取塔作為濃度的調(diào)配液。2#吸取塔中未吸取的氣體作尾氣排出。為保護(hù)環(huán)境

和運(yùn)用能源，未被吸取的微量甲醉、甲醛和其他廢氣自第二吸取塔頂部排出后，引入尾氣鍋

爐作為燃料，制取所需壓力的蒸氣，經(jīng)燃燒后的尾氣，己符合環(huán)境保護(hù)規(guī)定，可排入大氣中。

軟水由2#吸取塔頂部加入軟水，用調(diào)整閥或轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，作成品濃度調(diào)配用。

2.生產(chǎn)管理檢查內(nèi)容及各崗位開、停車次序注意要點(diǎn)：

(■)巡回崗位

1.工藝設(shè)備操作控制指標(biāo)(生產(chǎn)現(xiàn)場，根據(jù)實(shí)際修改確定)

1.1鼓風(fēng)機(jī)：電流WHOA,

風(fēng)壓V0.05Mp

a,

油溫W60-C,風(fēng)溫＜7oro

尾氣鼓風(fēng)機(jī)：電流W90A,

風(fēng)壓V0.05Mp

a，

油溫W60℃,風(fēng)溫W70℃o

1.2泵：一塔循環(huán)泵壓力：0.2?0.4MPa,

二塔循環(huán)泵壓力：0.2?0.4MPa

二塔循環(huán)泵壓力：0.2?0.4MPa

汽包給水泵壓力：0.4?0.8mpa

反應(yīng)器鍋泵壓力:0.3?0.5mpa

冷卻水泵壓力；0.20-0.35mpa

甲醇進(jìn)料泵壓力:0.1?0.3mpa,

1.3貯槽：甲醇貯槽貯存量1。?450m:

甲醇計(jì)量槽貯存量2?65m\

甲醛貯槽貯存量10-450m3,

甲醛中間槽貯存量2?65ml

1.4液位：一、二吸取塔液位，在約50%處。

蒸發(fā)器液應(yīng)：在約50%處

熱水槽液位280%

汽包液位40%左右

反應(yīng)器余熱鍋液位50%左右

1.5蒸汽：汽包：壓力4?6kg

分派汽包：壓力1□5?2。5kg

2.正常開車：

2.1開車準(zhǔn)備：

2。1。1檢查甲醇存量，甲醛存量。

2。］。2檢查設(shè)備管道閥門與否完好。

2。lo3檢查風(fēng)機(jī)及泵運(yùn)轉(zhuǎn)與否正常。

2?U4檢查各液位計(jì)、流量計(jì)卜下考克與否打開.放液考克閥與否關(guān)閉.

2.1.5檢查應(yīng)開應(yīng)關(guān)徹門位置與否對(duì)的。

2.1.6檢查各液位與否在正常位置。

2.2開車（按指令執(zhí)行如下操作）

2.2.1開動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)時(shí)，先將連軸器盤動(dòng)數(shù)轉(zhuǎn)，察看有無障礙物，并檢查油位.

2.2.2確認(rèn)無問題，正式啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，并告知氧化崗位注意調(diào)整風(fēng)量。

2.2.3開甲醉輸送泵、一塔和二塔循環(huán)泵，冷水泵等。

2.2.4打開冷卻水（所有冷卻器）進(jìn)出閥門。

3.正常停車

3.按指令執(zhí)行如下操作：

3.1逐漸關(guān)閉進(jìn)入混合器的循環(huán)尾氣閥門，停止循環(huán)尾氣風(fēng)機(jī)。并將所有位于廢

氣循環(huán)主管線上的閥門關(guān)閉。（視氧化溫度狀況，可適量增減配料蒸汽流量）

3、2當(dāng)氧化溫度低于15c.e,空氣頻率減到10赫時(shí)，?？諝夤娘L(fēng)機(jī)。

3.3停止甲醇汽加熱，關(guān)閉甲醉汽流量操作閥。

3.4停止吸取塔之循環(huán)，將所有轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備停止。

3.5停尾氣處理器，啟匆放空閥門，關(guān)閉尾氣閥門。

3.6關(guān)閉配料蒸汽閥。

3.7全面檢查所有的閥門，泵與否該關(guān)的都關(guān)，該開的都開。

4.泵的開停及切換（離心泵）

4.1開泵

4.1.1盤連數(shù)轉(zhuǎn)確認(rèn)正常。并檢查油位。

4.1.2打開進(jìn)口閥°

4.1.3啟動(dòng)馬達(dá)，視運(yùn)轉(zhuǎn)和壓力正常后，漸漸打開出口網(wǎng)。

4..4全面檢查運(yùn)轉(zhuǎn)狀況。

4.2停泵

4.2.1關(guān)閉出口陽。

4.2.2停馬達(dá)。

4.2.3關(guān)閉進(jìn)口閥。

4.3泵的切換。

4.3.1備用泵盤車數(shù)轉(zhuǎn)確認(rèn)正常后并檢查油位。

4.3.2開備用泵進(jìn)口閥。

4.3.3啟動(dòng)馬達(dá)，視運(yùn)轉(zhuǎn)和壓力正常后漸開出口閥。

4.3.4漸關(guān)運(yùn)轉(zhuǎn)泵出口閥至全關(guān)。

4.3.5全面檢查運(yùn)轉(zhuǎn)狀況。

4.3.6確認(rèn)無問題后停運(yùn)轉(zhuǎn)泵馬達(dá)，關(guān)死進(jìn)口閥。

5.異常狀況的處理及注意事項(xiàng)：

5.1發(fā)現(xiàn)風(fēng)機(jī)、泵、馬達(dá)震動(dòng)大，油溫升高等反?，F(xiàn)象即匯報(bào)班長及氧化崗

位，作調(diào)機(jī)，調(diào)泵處理。并告知主管修理檢修。

5.2馬達(dá)、盤根、軸承嚴(yán)重超溫、口煙、著火，應(yīng)迅速作停車處理，并及時(shí)

匯報(bào)，撲滅火種，啟動(dòng)備用設(shè)備。

5.3泵跳閘，應(yīng)立即按停車按鈕，關(guān)閉跳閘泵出口閥，及時(shí)匯報(bào)，啟動(dòng)備用泵。

5.4鼓風(fēng)機(jī)跳閘，應(yīng)立即緊急停車，作好開車準(zhǔn)備。匯報(bào)班長，視狀況

決定與否開花c

6、甲醛尾氣處理器運(yùn)行操作

6.1尾氣處理器的設(shè)計(jì)、制造、安裝、運(yùn)行、檢修、檢查等均應(yīng)符合《壓力容器

安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》規(guī)定。

6.2操作人員應(yīng)通過有關(guān)部門的操作培訓(xùn)和學(xué)習(xí)本操作規(guī)程后，考試合格方可上崗。

6.3根據(jù)尾氣處理器崗位狀況，制定《崗位安全責(zé)任制》，每個(gè)操作人員應(yīng)抵達(dá)

“三懂三會(huì)”（即懂木崗位的火災(zāi)危險(xiǎn)性、懂防止火災(zāi)的措施、懂撲救措施：會(huì)

使用滅火器材、會(huì)處理不正常狀況、會(huì)報(bào)警）。

6.4應(yīng)常常檢行水位：壓力等，并保證安全附件的也許性。

6.5操作過程中注意不使本設(shè)備驟冷、驟熱，以防發(fā)生爆炸：防止尾氣處理器內(nèi)

滿水、斷水、汽水共騰等狀況發(fā)生。

6.6本設(shè)備用水應(yīng)使用軟化水，以防在管壁上結(jié)水垢，影響熱量的傳導(dǎo)，導(dǎo)致管

壁溫度升高、強(qiáng)度減少，出現(xiàn)受熱面變形、鼓泡、暴裂等現(xiàn)象，甚至發(fā)生爆炸事

故。故應(yīng)常常檢查管壁結(jié)垢狀況，要定期清理。

6.7本設(shè)備在開車前，無甲醛廢氣時(shí)，先用甲醇燃燒。

6.8本鍋爐規(guī)定在甲醛系統(tǒng)開車正常后投入使用

6.9尾鍋開車準(zhǔn)備：

6.9.1檢查鍋爐進(jìn)水泵，尾鍋鼓風(fēng)機(jī)在完好狀況。檢查軟水槽水位不不大

于2/3處，檢查電器正常、壓力、液位控制儀表無端障準(zhǔn)備開車。

6.9.2打開水封罐放空閥，關(guān)閉汽包排污泵，進(jìn)行到罐液位1/2處.

6.8尾鍋點(diǎn)火前口勺準(zhǔn)備:

6.8.1放凈設(shè)備內(nèi)的存水，加軟水沖洗數(shù)遍，直到排出的水符合水質(zhì)規(guī)定

為止：然后關(guān)閉排污閥。

6.8.2檢查水系統(tǒng)與否暢通、不泄漏、閥門啟閉與否靈活。

6.8.3檢查安全附件與否齊全、完好：然后向處理器內(nèi)注水至規(guī)定范圍。

6.8.4將甲障加入甲醇高位槽，檢查進(jìn)、出料管道與否暢通，閥門靈活，系統(tǒng)無泄漏。

6.8.5打開液封槽放空閥，并閉尾氣進(jìn)氣閥，打開尾氣處理器H勺入孔蓋。

6.9尾鍋點(diǎn)火

6.9.1啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)，用新鮮空氣置換盡爐堂內(nèi)殘溜廢氣。關(guān)小風(fēng)量，送入

火把。緩慢打開進(jìn)尾氣處理器的甲醇閥，同步注意火的燃燒大小。

6.9.2點(diǎn)燃爐膛內(nèi)爐盤上甲醇，迅速蓋上人孔蓋，調(diào)整風(fēng)量、控制溫度。

6.9.3用甲聘燃燒程序結(jié)束。

6.9.4燃燒正常后用進(jìn)爐甲醇調(diào)整閥調(diào)整尾氣燃燒溫度，保持在600-700°C,

在短期內(nèi)尾氣處理器所產(chǎn)蒸汽可滿足甲醛生產(chǎn)開車日勺蒸汽量。

6.9.5正常開車完畢后，關(guān)閉進(jìn)尾氣處理器入甲醉閥，待爐膛溫度降至250c

左右時(shí)，換甲醛尾氣燃燒。

注：不用甲醇燃燒的尾鍋點(diǎn)火措施：

1.啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)，用新鮮空氣置換盡爐堂內(nèi)殘溜廢氣。關(guān)小風(fēng)量，送入火把。

2.將尾氣導(dǎo)入爐膛，，調(diào)整風(fēng)量，觀測爐膛溫度和尾氣燃燒狀況。

六、本鍋爐規(guī)定在甲解系統(tǒng)開車F常后投入使用

1、尾鍋開車準(zhǔn)備:

①檢查鍋爐進(jìn)水泵，尾鍋鼓風(fēng)機(jī)在完好狀況。檢查軟水槽水位不不大于2/3處，檢查電

器正常、壓力、液位控制儀表無端障準(zhǔn)備開車。

②打開水封罐放空閥，關(guān)閉汽包排污泵，進(jìn)行到罐液位1/2處.

2、尾鍋開車：

①打開尾鍋汽包放空閥，關(guān)閉汽包排污閥，打開進(jìn)水泵進(jìn)出閥門，啟動(dòng)進(jìn)水泵，同步調(diào)

整回流閥，使泵壓抵達(dá)0.8Mpa以上，給尾鍋汽包進(jìn)入軟水至液位中線位置.

②啟動(dòng)尾鍋鼓風(fēng)機(jī)向尾氣正路閥進(jìn)尾鍋進(jìn)氣閥，引尾氣入爐，同步，關(guān)閉二塔頂放空閥

進(jìn)尾鍋爐進(jìn)氣閥，引尾氣入爐，逐漸加大風(fēng)機(jī)送風(fēng)量，保持爐膛溫度，控制在600攝氏

度左右，其火焰蘭白色為王常。

③關(guān)閉汽包放空閥，當(dāng)鍋爐產(chǎn)汽后，應(yīng)從鍋爐汽包底部排污泵處排污水至清潔無污垢后,

再將蒸汽送入系統(tǒng)或廠蒸汽管網(wǎng)，當(dāng)廠供汽有故障時(shí)及時(shí)關(guān)閉對(duì)外供汽閥，保證本系統(tǒng)

正常蒸汽。在自給有余時(shí)，再恢復(fù)對(duì)外供氣.

④尾鍋正常運(yùn)行過程中，要注意觀測爐膛燃燒狀況，尾鍋汽包壓力、液位等參數(shù)的變化

狀況，并做好記錄，盡量保持控制參數(shù)穩(wěn)定。

3、尾鍋停車

①尾鍋正常停爐，首先打開二塔頂尾氣放空閥，關(guān)閉正路閥及尾鍋進(jìn)氣閥，啟動(dòng)水封罐

放空閥，關(guān)閉尾鍋汽包外供汽閥門，停止汽包供水，打開汽包放空閥門，排放鍋爐余汽,

待爐溫將到200攝度時(shí)停止鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，停止送風(fēng)。

②當(dāng)尾鍋降至常溫,如停車時(shí)間較長.應(yīng)將尾鍋汽包及尾氣渦爐內(nèi)余水放凈,停車完畢.

冬季停爐應(yīng)立即把余水放冷，以免凍壞設(shè)備。

八、安全注意事項(xiàng)：

1、本設(shè)備操作、使用、保養(yǎng)、檢測應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行《蒸汽鍋爐安全規(guī)程》。

2、鍋爐運(yùn)行過程中，應(yīng)加強(qiáng)巡回檢查，每小時(shí)?次，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理，本鍋爐嚴(yán)禁

硬水入爐，定期排污。分別從尾鍋上汽包，每班至少一次，鍋爐本體聯(lián)箱處，每天一

次。

3、若因故障導(dǎo)致尾鍋汽包液位下降至最低水位，因做叫水處理，如確看不到水位，切

不可向爐內(nèi)進(jìn)水，應(yīng)按尾鍋緊急停車程序停爐，待爐溫降至常溫后檢查。鍋爐正常后,

重新按正常程序開車。

4、運(yùn)行當(dāng)中發(fā)生停電。爐溫大幅度下降，防爆孔炸裂等工藝或設(shè)備事故，均應(yīng)采用措

施，按緊急停車程序停爐。

5、尾鍋緊急停車程序

①立即打開二塔頂尾氣放空閥門，同步關(guān)閉尾鍋進(jìn)氣閥，啟動(dòng)塔頂放空閥。

②關(guān)閉尾鍋汽包進(jìn)水閥，停止供水。

③關(guān)閉尾鍋外供氣閥，打開汽包排空閥排放汽包余氣。

④啟動(dòng)鍋爐管網(wǎng)供氣閥，并投入自控狀態(tài)，維持甲醛生產(chǎn)。

⑤關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī)，停止送風(fēng)。

（二）氧化崗位

1,1藝操作控制指標(biāo):

壓力：風(fēng)壓V

0.05MPa

蒸發(fā)壓力WO.077MPa

汽包壓力5?5.5kg

反應(yīng)器余熱鍋壓力2?3kg

循環(huán)尾氣壓力>系統(tǒng)壓力

流量：空氣流量800m3/hr（表記數(shù)）

循環(huán)尾氣流量W1200m3/hr

甲醉蒸發(fā)氣流量W1500m'/h

配料蒸汽流量

<2500m7h

溫度：蒸溫W82C

氧溫610?

650℃

反應(yīng)氣出口溫度80?160C

一塔底溫度W80C一塔頂溫度

W60C

二塔底溫度W50℃二塔頂溫度

S40c

冷卻水溫度：常溫二塔添加水溫度：常

冷卻器1-1出口溫度W60C冷卻器1-2出口溫度

W60C

冷卻器2-1出口溫度（50°C

液位：一、二吸取塔液位，在約50舟處。

蒸發(fā)器液位：在約50%處

熱水槽液位力80%

汽包液位40席左右

反應(yīng)器余熱鍋液位50%左右

2.正常開車

2.1）開車前的準(zhǔn)備工作

2.1.1檢查設(shè)各：開車前對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查，對(duì)各閥門口勺位置（包括現(xiàn)場

的手動(dòng)閥與調(diào)整閥）都要置丁正常位置：如：配料蒸汽、甲醇?xì)狻⑽矚膺M(jìn)系統(tǒng)

閥門關(guān)：手動(dòng)放空閥門開等。檢查各機(jī)泵能否正常啟動(dòng)、運(yùn)行，以及中間槽與

否準(zhǔn)備就緒等等，都要做到萬無一失。

2.1.2檢查測量儀表

對(duì)于所需各測量儀表、調(diào)整閥、DCS系統(tǒng)等全面檢查。

2.%3檢查原料及水、電、蒸汽與否滿足開車規(guī)定°

2.1。4準(zhǔn)備分析儀器、試劑等必須用品。

2.Io5檢查、更換空氣、混合器過濾器，甲醇、甲醛過濾網(wǎng)等。

2.2準(zhǔn)備熱水

2.2.1準(zhǔn)備熱水內(nèi)目的是使廢熱鍋中的反應(yīng)初期高溫反應(yīng)氣體與鍋爐水的溫差

降至最小，使廢熱鍋爐熱變形量減小。提議以也許之最高溫度的水加入。

將廢熱鍋爐內(nèi)鍋爐水排污閥全開及慢慢開點(diǎn)廢熱鍋爐空氣排氣閥。

送蒸汽進(jìn)入廢熱鍋爐并之加熱。

當(dāng)廢熱鍋爐水經(jīng)由排出閥排出變?yōu)榍宄簳r(shí)，將排污閥關(guān)閉。

啟動(dòng)廢熱鍋爐加水泵，慢慢打開控制閥并配合廢熱鍋爐加水閥在人工控制狀態(tài)下,

然后將水加入廢熱鍋爐中。

控制加水的速度，以便使廢熱鍋爐H勺底段能抵達(dá)100C或更高的溫度。

當(dāng)廢熱鍋爐液位指示在50%時(shí)停止加水，保持廢熱鍋爐內(nèi)水溫在100,C以上。

控制冷凝液（熱水）槽液位保持在80~90%。

氣泡液位控制設(shè)定為自動(dòng)控制狀態(tài)，并使之液位保持在30~50%。

向倉庫領(lǐng)料，電解銀130?150kg。按規(guī)定鋪裝好。

裝點(diǎn)火器，測量絕緣電阻＞0.2Q,試點(diǎn)火器，蓋緊氧化器帽。

2.3.暖車

啟動(dòng)空氣預(yù)熱器、混合預(yù)熱器，甲醉蒸汽管線夾套日勺加熱蒸汽，并檢查疏水閥。

啟動(dòng)空氣羅茨鼓風(fēng)機(jī)，根據(jù)空氣預(yù)熱溫度上升速度，調(diào)整空氣流量為800—

KX）0m3/Ho

啟動(dòng)一、二塔循環(huán)泵,捽制一、二塔液位車50%八并啟動(dòng)冷卻循環(huán)水進(jìn)入一、

二塔板冷。

當(dāng)催化劑床層溫度抵達(dá)70P以上時(shí)，這意味著暖車結(jié)束:。

2.4升溫

啟動(dòng)甲醇泵控制蒸發(fā)器液位580-650mm時(shí)，然后調(diào)整為自動(dòng)控制，用手動(dòng)緩慢

打開蒸汽加熱調(diào)整閥。

當(dāng)蒸發(fā)器壓力讀數(shù)為76Kpa時(shí)，將甲醉管路排放潔凈，確定蒸發(fā)器壓力穩(wěn)定在

76Kpa時(shí)，氣體在？9?82.C。將蒸汽壓力控制方式由手動(dòng)控制轉(zhuǎn)為自動(dòng)控制狀態(tài)。

蒸發(fā)器的甲醇汽進(jìn)入甲醇主管線時(shí)，調(diào)整空氣和甲醇流量分別抵達(dá)甲醉(M)

700M3/H>空氣(A)700M3/H.

空氣(A)和甲醇(M)之摩爾比將為A/M=1.00,氧氣：甲醉=0.21

確認(rèn)空氣，甲醇?xì)饬髁糠€(wěn)定，甲醇蒸汽壓力、甲醇蒸發(fā)器液位處在自動(dòng)控制狀態(tài)，

并保持穩(wěn)定。

確認(rèn)氧溫連鎖緊急停車系統(tǒng)控制開關(guān)調(diào)整為開。

五分鐘內(nèi)需調(diào)整甲醇?xì)夂涂諝庵髁窟_(dá)標(biāo)，并再次確認(rèn)A/M比符合開車條件和反

應(yīng)器內(nèi)原氣體已置換潔凈后，啟動(dòng)反應(yīng)器加熱器，尸始點(diǎn)火。當(dāng)觸媒層溫升至

200C多度時(shí);反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生放熱反應(yīng)，其反應(yīng)熱使觸媒層溫升加緊，當(dāng)觸媒層

溫升至200C多度時(shí)，可切斷反應(yīng)器加熱器電源。

親密注意觸媒層溫升狀況，控制在V630Co(調(diào)整甲呼氣流量控制觸媒層溫升)。

觀測觸媒層溫度分布，當(dāng)觸媒層全紅后，開車已完畢并開始產(chǎn)品分析。

2.5供應(yīng)配料蒸汽

配料蒸汽的供應(yīng)必須先進(jìn)行蒸汽管線的吹瀉,除關(guān)管內(nèi)雜物和液體,逐漸關(guān)手動(dòng)放

空閥，開進(jìn)入系統(tǒng)手動(dòng)閥。

2.6提量

逐漸提高空氣、甲靜氣和配料蒸汽流量。同步調(diào)整三元?dú)馀浔?，使反?yīng)溫度控制

在620?640c之間。

逐漸提高空氣、甲醉氣和配料蒸汽流量時(shí)，應(yīng)采用幅小頻高的措施。

逐漸提高空氣、甲醇?xì)夂团淞险羝髁繒r(shí)，應(yīng)結(jié)合產(chǎn)品分析成果確定三元?dú)馀浔取?/p>

當(dāng)空氣流量提高至1200n?左右時(shí)，可啟動(dòng)尾氣處理器。

2.7尾氣之循環(huán)

開車時(shí)，尾氣進(jìn)尾氣鼓風(fēng)機(jī)系統(tǒng)手動(dòng)閥及進(jìn)入混合器手動(dòng)網(wǎng)應(yīng)處在關(guān)閉狀態(tài)，混

合器前手動(dòng)放空閥打開。在生產(chǎn)正常時(shí)，甲醇含量低于5%如下可以做尾氣進(jìn)入

系統(tǒng)準(zhǔn)備工作。

在尾氣導(dǎo)入之前，先完畢廢氣循環(huán)管線口勺氮封作業(yè)。即關(guān)尾氣入混合器手動(dòng)閥，

開尾氣入混合器前手動(dòng)放空閥。再開尾氣進(jìn)尾氣鼓風(fēng)機(jī)的手動(dòng)閥，用尾氣置換尾

氣管道中的空氣大概3~5分鐘。

啟動(dòng)尾氣循環(huán)風(fēng)機(jī)，緩慢用變頻器日勺頻率調(diào)整尾氣壓力，尾氣壓力必須要不不大

于空氣系統(tǒng)的lOkpa左右來完畢廢氣循環(huán)管線吹瀉。

確定以上之準(zhǔn)備工作完畢無誤，開始緩慢開入混合器的手動(dòng)閥、緩慢的關(guān)混合靜

之前的放空閥導(dǎo)入循環(huán)尾氣至混合器，同步要注意氧化溫度及尾氣壓力必須不不

大于空氣系統(tǒng)壓力，并逐漸提高流量，同步調(diào)整蒸汽量，保持溫度平衡。

循環(huán)尾氣逐漸提量時(shí)，水蒸汽流量應(yīng)逐漸減少，甲呼氣流量可逐漸提高。甲醛濃

度則以添加水量來調(diào)整.（調(diào)整添加水即調(diào)整二塔返一塔的量）

循環(huán)尾氣減量時(shí)，肥料蒸汽流量應(yīng)逐漸增大，以保持反應(yīng)溫度的平衡。甲醛濃度

則以添加水量來調(diào)整。

在工藝范圍內(nèi)，空氣、尾氣的流量重要有生產(chǎn)所需確定。甲醉氣流量、配料蒸

汽流量重要有產(chǎn)品分析成果確定。

3.正常停車

3.1停止吸取塔加水。

3.2逐漸減少空氣流量、甲醇汽流量、循環(huán)尾氣流量。同步注意：氧化溫度、系

統(tǒng)和尾氣壓力，應(yīng)逐漸下降。（視氧化溫度狀況，可適量增減配料蒸汽流量）

3.3逐漸關(guān)閉進(jìn)入混合器的循環(huán)尾氣閥門，停止循疚尾氣風(fēng)機(jī)。并將所有位于廢

氣循環(huán)主管線上的閥門關(guān)閉。（視氧化溫度狀況，可適量增減配料蒸汽流量）

3.4當(dāng)氟化溫度低于15CC,空氣頻率減到10赫時(shí)，?？諝夤娘L(fēng)機(jī)。

3.5停止甲醉汽加熱，關(guān)閉甲醇汽流量控制閥。

3.6停止吸取塔之循環(huán)，將所有轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備停止。

3.7停尾氣處理器，啟動(dòng)放空閥門，關(guān)閉尾氣陽門。

3.8關(guān)閉配料蒸汽閥。

3.9全面檢查所有的閥門，泵與否該關(guān)H勺都關(guān)，該開H勺都開。

4.緊急停車

4.1此項(xiàng)程序和一股停車是相似H勺，但根據(jù)停車H勺原因之差異將會(huì)有些不同樣H勺

環(huán)節(jié)。注：迅速?？諝夤娘L(fēng)機(jī)一停尾氣鼓風(fēng)機(jī)加大配料蒸汽停

止二塔加水一打開二塔放空手動(dòng)閥一關(guān)閉系統(tǒng)去尾爐手動(dòng)閥一關(guān)閉甲醇進(jìn)料調(diào)整

閥一停甲醇泵~關(guān)閉再沸器蒸汽壓力調(diào)整閥一關(guān)閉月聘氣流量調(diào)整閥，

4.2緊急停車系統(tǒng)動(dòng)作時(shí)，由于系統(tǒng)之設(shè)計(jì)將會(huì)抵達(dá)安全停車，但要注意系統(tǒng)中

壓力之波動(dòng)。

5.反?，F(xiàn)象及處理措施.

反?，F(xiàn)象產(chǎn)生原因處理>J法

超溫加熱蒸汽壓力下降開大加熱蒸汽閥，并合適減

風(fēng)量

蒸發(fā)器甲醵平衡濃度合適減少風(fēng)量或加大配料蒸

低汽量

蒸發(fā)液位過低合適增長配料蒸汽量，以控

制氧溫，然后合適增大中醇

補(bǔ)充量

儀表失靈儀表切手動(dòng)操作必要時(shí)合適

減少風(fēng)量或作緊急停車處

理。

觸媒中毒、甲醉雜質(zhì)多調(diào)換甲醇或合適提高反應(yīng)溫

轉(zhuǎn)化率低度

觸媒含鐵量高提高反應(yīng)溫度或換觸媒

超短或外來原因?qū)е潞线m調(diào)整反應(yīng)溫度或合適降

觸媒劇烈收縮結(jié)塊，風(fēng)量嚴(yán)重時(shí)按正常停車處理

裂縫

塔積水加水量過大合適減少加水量或減小循環(huán)

量

空速過大合適降風(fēng)量

吸取液輸送管堵塞檢查清理

儀表自控失靈自控切手控

回火降流量過快加大配料蒸汽量，必要時(shí)緊

急停車

系統(tǒng)阻力大，風(fēng)機(jī)跳緊急停車

閘

觸媒局部燃反應(yīng)溫度過低，燃燒當(dāng)提高反應(yīng)溫度或減少配料

燒不溝勻蒸汽量

停電供電系統(tǒng)等原因緊急停車

斷水供水泵等原因緊急停車

斷汽汽包較大泄漏等原伏1緊急停車

斷儀表氣空壓機(jī)故障緊急停乍

（三）分析崗位

注：本操作法是產(chǎn)品中間分析，為生產(chǎn)控制所用。產(chǎn)品最終分圻請按國標(biāo)執(zhí)行。

1.甲醛含量分析

1.1所用器具：250ml三角燒瓶，3ml移液管，50ml酸式滴定管。

1.2試劑與溶液:硫酸原則溶液（1N）,13%無水亞硫酸鈉溶液，0.1%

百里香酚酰指示劑。

1.3原理：甲醛溶液與亞硫酸鈉反應(yīng)生成與甲醛等當(dāng)量的氫氧化鈉，然后

以百里香酚酸華指示劑用硫酸原則溶液滴定生成的氫氧化鈉。

CH20+H20+Na2SQ1---NaOH+CHjOH）SGNa

2NaOH4-H2s0,------Na2s0,+HzO

1.4操作環(huán)節(jié)：

100m113%亞硫酸鈉放入250m1三角瓶中，加6

滴百里香酚酣指示劑，用1N硫酸滴定中積至微藍(lán)色后，取出50ml放入

另一三角瓶中牛比色用。再用移液管吸入樣品3ml注入中和好的亞硫酸鈉溶

液的三角瓶中，然后有1N硫酸中和至空白樣品比較顏色相似為止。其耗用

硫酸數(shù)即可算出樣品甲醛含量。

1.5計(jì)算措施：

用體枳百分?jǐn)?shù)體現(xiàn)的甲醛含量XI按卜式計(jì)算：

V.XNX0.03003

Xi(G/100ML)=X100

式中：N-----硫酸當(dāng)量濃度，N/L

1-----耗用硫酸亳升數(shù),ml

明-----取樣亳升數(shù)，ml

0.03003-----每亳克摩爾甲醛口勺質(zhì)量，g

2.甲醛溶液中甲醉含量的測定：

先將冷卻至15C的甲醛溶液用比重計(jì)稱得其比重（di,然后將

已測得的甲醛含量在奧爾巴赫表上查得對(duì)應(yīng)的甲醛水溶液比重（ch）。

則d=d2+1—d根據(jù)d從吉脫馬爾表上查得甲醛溶液中的甲醇含量。

3.酸度的測定：

3.1所用器具：250ml三角燒瓶，50ml移液管，25ml堿式滴定管。

3.2試劑與溶液：氫氧化鈉原則溶液，C（NaOH）=0.1mo1/L

浸百里香酚藍(lán)（HG3382）指示劑，（0.1g溟百里香酚藍(lán)溶于8.0m1濃

度為0.02m。I/L曰勺氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至250m1o）

3.3原理：甲醛試樣呈酸性，以澳百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉原則溶

液滴定其酸度。

HCOOH+NaOH---*HCOONa+H2O

3.4操作環(huán)節(jié)：

用移液管吸取50m1甲醛試樣于250ml三角燒瓶中，加4滴

演百里香酚藍(lán)指示劑,用氫氧化鈉原則溶液滴定至綠色為終點(diǎn)c

3.5計(jì)算措施：

用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)體現(xiàn)的酸度X?（以甲酸計(jì)）計(jì)算如下:

C2XV2X0.0460

x2=-------------------X100

50Xp2o

式中：G------氫氧化鈉原則溶液的濃度，mol/L

L------滴定消耗氫氧化鈉原則溶液的體積，ml

P------甲醛濃液的密度，(g/ml)

0.0460------每亳摩爾甲酸H勺質(zhì)量，g

4.甲醇含量的J測定：

先將獲得的甲醇溶液樣品冷卻至15℃,用比重計(jì)稱得其比重，然后

根據(jù)其比重查甲靜水溶液口勺重度與濃度對(duì)照表，即可查得該溶液的百分濃度。

5.尾氣分析：

5.1所用器具：奧氏氣體分析儀

5.2原理：

5.2.1二氧化碳用苛性鉀吸取。

2K0H+C02—K2CO3+H2O

5.2.2氧氣用焦性沒食子酸鉀吸取。

2aH3(OK))3+I/2O2—GH2(0K：l)3—G.(OKQ3+H2O

5.2.3一氧化碳用氨性氯化亞銅溶液吸取。

Cu?CL?+2CO-CL??2C0(不穩(wěn)定)

COONH'

Cu2cL2-2a)+2NHa+2NH,()H-->2NH,CL+2Ct

COONH.

5.2.4氫氣通過灼熱的氧化銅使之化合

2H2+0,-2H2（高溫下進(jìn)行）

5.3測定措施：

5.3.1檢漏：

使儀器與外界隔絕，并把水準(zhǔn)瓶放在儀器底板匕假如吸取

瓶內(nèi)和量管內(nèi)液面所導(dǎo)致減壓而在開始稍微下落而隨即保持不變，就

體現(xiàn)儀器是嚴(yán)密不漏氣的。

5.3.2洗滌：

在取樣分析前，用氣體洗滌量管內(nèi)廢氣3?4次后精確取尾氣樣100亳升。

5.3.3尾氣構(gòu)成分析：

5.3.3.1用氫氧化鉀溶液吸取二氧化碳。

打開二氧化碳吸取瓶活塞，把氣體壓入

氫氧化鉀溶液吸取瓶，再減少水準(zhǔn)瓶，把氣體引回量管，反復(fù)5?6

次，記下讀數(shù)為V”

5.3.3.2用焦性沒食子酸鉀溶液吸取氧氣。

將剩余氣體用同樣措施壓入焦件沒食子酸溶液

吸取瓶，直到完全吸取，記下讀數(shù)為V/

5.3.3.3用氯化亞銅經(jīng)性溶液吸取一氧化碳。

將剩余氣體壓入氯化亞銅氨溶液，再減少水準(zhǔn)瓶，使

它反復(fù)兒次穩(wěn)定后，再將余下氣體壓入10%硫酸吸取瓶循環(huán)多次，

除去氯億亞銅叁液放出的NH：?記下讀數(shù)為V3。

5.4計(jì)算公式：

CO?體積百分?jǐn)?shù)：C03%=100-V1

O2體積百分?jǐn)?shù)：02%=V-V2

CO體積百分?jǐn)?shù)：CO^=V2-V3

5.5注意事項(xiàng)：

5.5.1將球膽分別連接氣體入口處持續(xù)取樣，排氣三次后方可取樣。

5.5.2用奧氏分析儀注意事項(xiàng)：

5.5.2.1各吸取液的吸取次序不可顛倒。因焦性沒食子酸鉀除吸取Oz外，還可以吸取

C02,而氨性氯化亞銅除吸取CO外還能吸取CO2、0”

5.5.2.2各吸取液應(yīng)注意吸取效率及吸取液互換。

5.5.2.3焦性沒食子酸鉀溶液及氨性氯化亞銅溶液應(yīng)加液體石臘與空氣隔絕。

5.5.2.4讀取量管體積一般要在穩(wěn)定后再等一分鐘，讀數(shù)時(shí)水準(zhǔn)

瓶與量管內(nèi)液面及眼睛成一平面。

四、安全生產(chǎn)：

1、接觸甲醇、甲醛時(shí)，直在上風(fēng)位操作和穿戴必要口勺防護(hù)用品。

2、甲繇、甲醉貯槽液位計(jì)應(yīng)與實(shí)際液位相符,防I卜溢料.其他液位計(jì)

也要真實(shí)顯示，防止發(fā)生事故。

3、力爭系統(tǒng)設(shè)備和管道嚴(yán)密不漏。

4、風(fēng)機(jī)、泵H勺潤滑和運(yùn)行應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。

5、投用尾氣、鍋爐應(yīng)先點(diǎn)火后送氣，嚴(yán)禁顛倒次序。

6、鍋爐操作應(yīng)堅(jiān)持定期排污和防止缺水、滿水。

7、蒸發(fā)液泣位要保持穩(wěn)定，防止過高、過低。如遇過低時(shí)，不準(zhǔn)在瞬

間大量補(bǔ)充甲醇。

8、生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，防止超溫以免發(fā)生爆炸事故。

9、開華和生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制氧醇比，保證在安全區(qū)域內(nèi)操，乍。

10、生產(chǎn)中必須保持配料蒸氣的穩(wěn)定性，嚴(yán)禁中斷配料蒸氣。如配料蒸氣中斷應(yīng)作緊急停

車處理。

附一甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器操作規(guī)程

?、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車前準(zhǔn)備工作

1.開車前對(duì)尾氣蒸汽發(fā)生器，汽包受壓系統(tǒng)須進(jìn)行吹掃，清洗。以清除設(shè)備和管路

系統(tǒng)內(nèi)H勺鐵銹和異物。

2.檢查汽包壓力表、液面計(jì)、液面自動(dòng)調(diào)整、液面自動(dòng)報(bào)警、安全閥、蒸汽閥、

排污閥等儀表和附件，以及燃燒室熱電偶儀表均應(yīng)符合“蒸汽鍋爐安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程”規(guī)定。

3.須對(duì)風(fēng)機(jī)進(jìn)行試運(yùn)轉(zhuǎn)，以觀測風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)向與否對(duì)的，電機(jī)和固定支架的螺母

與否松動(dòng)，碟閥調(diào)風(fēng)檔與否好用。

4.開大風(fēng)機(jī)風(fēng)量,檢查防爆孔密封與否漏氣.

5.檢查蒸汽發(fā)生器地腳螺栓與否松動(dòng)，尤其在開車后要進(jìn)行檢查。

6.檢查尾氣水封高度，不得超過插入管口50mm距離。

7.水質(zhì)原則應(yīng)符合“中低壓鍋爐水質(zhì)原則”規(guī)定。

8.開車前最佳注入熱水至汽包，以熱水啟動(dòng)為佳，冷水啟動(dòng)亦可。

二、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車操作規(guī)程（本發(fā)生器規(guī)定整個(gè)甲醛系統(tǒng)投料正常后再開車）。

1.開車前須先將尾氣放空，關(guān)閉進(jìn)入尾氣蒸發(fā)生器尾氣閘閥。

2.汽包水位應(yīng)保持略低干1/2水位計(jì)刻度線上。

3.打開汽包蒸汽放空閥。

4.開動(dòng)風(fēng)機(jī)，以最大風(fēng)量置換5分鐘，，關(guān)小風(fēng)機(jī)進(jìn)風(fēng)量。

5.將火種放入燃燒室，并閉點(diǎn)火孔閘閥。（若用甲醇燒爐，此時(shí)應(yīng)向爐

內(nèi)緩慢送入甲醇，視爐內(nèi)溫度變化，調(diào)整風(fēng)機(jī)進(jìn)風(fēng)量和送入甲醇量。當(dāng)可切換尾

氣時(shí)，緩慢減少送入爐內(nèi)甲醇量，待爐內(nèi)溫度下降約250C時(shí)，緩慢引入尾氣。）

6.打開尾氣閘閥引入尾氣，同步關(guān)閉尾氣放空閥，并逐漸加大通風(fēng)量，使燃燒

室熱電偶溫度控制在650C左右。（初次開車時(shí)，由于耐火材料較為潮濕，

應(yīng)注意觀測室溫變化）。

7.待蒸汽質(zhì)量符合規(guī)定后再并入管網(wǎng)。

三、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器運(yùn)行操作規(guī)程

1.在系統(tǒng)投料穩(wěn)定后，應(yīng)使蒸汽發(fā)生器包液位、壓力恒定，并保持室溫恒定。

2.為調(diào)整汽包壓力或蒸汽量，可以調(diào)整室溫或采用蒸汽放空的措施。但

室溫最高不得超過700-C,正常可控制在650-Co

3.本發(fā)生器排污（指帝運(yùn)行過程）應(yīng)從汽包底部排污管排放,可以持續(xù)排污.

亦可以每班排放?至三次，不應(yīng)從蒸汽發(fā)生器集箱排污閥排污，該排污閥停車時(shí)用。

4.必須保持汽包水位，并常常檢查液位自控儀表，液面報(bào)警和現(xiàn)場液位指示。

5.須常常觀測室內(nèi)燃燒與否正常，火焰顏色以藍(lán)灰色為好。

四、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器緊急停車操作規(guī)程：

1.緊急停車：不管來自工藝系統(tǒng)或是忽然停電或發(fā)生器自身問題，首

先應(yīng)將尾氣放空，并關(guān)進(jìn)入發(fā)生器尾氣閘閥，并停掉風(fēng)機(jī)。同步

打開火孔，以自然通風(fēng)冷卻燃燒室。

2.若因種種原因汽包液位下降至最低點(diǎn)，切不可向汽包注入冷水，應(yīng)

先將尾氣放空，關(guān)閉進(jìn)入發(fā)生器尾氣閘閥，待燃燒室溫度降至常溫檢查后，再

重新注入水，點(diǎn)火。（重新點(diǎn)火須按甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車操作規(guī)程執(zhí)行）。

3.燃燒室溫度計(jì)若不是儀表自身故障、溫度忽然上升、下降、亦須

將尾氣放空，并關(guān)閉尾氣時(shí)氣閘閥。

五、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器停車操作規(guī)程：

1,先將尾氣放空，關(guān)閉尾氣時(shí)氣閘閥。

2.待燃燒室溫度降至2I）0℃時(shí)再停風(fēng)機(jī)。

3.若停車時(shí)間較長，亦把水放盡，從聯(lián)箱排污閥排放。尤其在冬季，為

防止蒸汽發(fā)生器凍裂。停車降溫后必須排凈余水.

附二電解銀催化劑制備操作法

一、電解裝置：

電解裝置由整流器、槽體、陽極框、陽極、陰極、隔閡等部分均成。其構(gòu)造如圖所示：

1.整流器2.電流表

3.電壓表4.槽體（聚氯乙

烯槽?30L）

5.陽極框（多孔聚氯乙稀框外套錦綸

布袋）

6.陽極（粕電極）

7.陰極（純銀板）

8.隔閡（錦綸布）

9.電解液