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文檔簡介
演講人:日期:色譜柱保養(yǎng)及管理CATALOGUE目錄01基礎概述02日常維護要點03使用操作規(guī)范04存儲管理策略05故障診斷與修復06生命周期管理01基礎概述色譜柱的外部結構,通常由不銹鋼、玻璃或塑料制成,用于保護柱內填料和流動相。色譜柱的核心部分,由各種固定相顆粒制成,如硅膠、氧化鋁、活性炭等,用于分離樣品中的不同組分。位于色譜柱兩端,用于支撐填料并防止其流失,同時允許流動相通過。包括柱頭、柱尾等連接色譜柱與儀器或流動相的部件,確保樣品和流動相的順利進入和流出。色譜柱結構組成柱管填料篩板連接部件吸附-脫附原理利用不同組分在固定相和流動相之間的吸附能力差異實現分離。分配系數差異樣品中的各組分在固定相和流動相之間分配系數不同,從而按一定順序流出色譜柱。離子交換原理通過離子交換樹脂作為固定相,根據樣品中離子與樹脂之間的親和力差異進行分離。尺寸排阻原理根據分子大小差異,通過多孔填料對樣品中不同分子進行分離。分離工作原理按固定相類型分類硅膠色譜柱、氧化鋁色譜柱、活性炭色譜柱等。按流動相類型分類正相色譜柱、反相色譜柱、離子交換色譜柱等。按分離機理分類吸附色譜柱、分配色譜柱、離子交換色譜柱、排阻色譜柱等。按使用范圍或應用領域分類如分析色譜柱、制備色譜柱、生物色譜柱等。常見分類標準02日常維護要點流動相的選擇使用前需經過濾膜過濾,去除微粒和雜質。流動相的過濾流動相的更換定期更換流動相,避免流動相中的雜質積累。選用合適的流動相,避免使用對柱子有損害的溶劑。流動相清潔方法保存溫度與溶劑要求保存溫度色譜柱應存放在規(guī)定的溫度范圍內,避免溫度過高或過低。溶劑的選擇溶劑的更換選擇對柱子有保護作用的溶劑作為保存溶劑。定期更換保存溶劑,避免溶劑中的雜質對柱子造成損害。123柱壓異常監(jiān)測定期檢查色譜柱的壓力,確保在正常范圍內。柱壓監(jiān)測如發(fā)現柱壓異常,應立即查找原因并處理,避免損壞柱子。異常處理注意柱壓的波動情況,避免壓力過大導致柱子受損。壓力波動03使用操作規(guī)范柱溫平衡確保色譜柱在進樣前已達到設定溫度,避免溫度變化引起柱效降低。進樣前平衡步驟流動相平衡使用合適的流動相沖洗色譜柱,直至系統(tǒng)達到平衡狀態(tài)。樣品溶劑平衡確保樣品溶劑與流動相相同或相似,以免樣品在色譜柱上發(fā)生溶解或吸附。樣品預處理限制樣品溶解度樣品應完全溶解在流動相或合適的溶劑中,避免固體顆粒進入色譜柱。樣品純度樣品應盡可能純凈,避免含有對色譜柱有損害的雜質。樣品濃度樣品濃度應適中,避免過高或過低導致色譜柱過載或靈敏度降低。使用合適的流動相清洗色譜柱,以去除殘留樣品和雜質。使用后沖洗流程清洗流動相用適當的溶劑清洗色譜柱內部,確保無殘留物。清洗柱子內部沖洗完畢后,將色譜柱保存在適當的條件下,如溫度、濕度和光照等,以保持其性能和穩(wěn)定性。保存條件04存儲管理策略清潔處理用塞子或密封蓋將色譜柱兩端密封,防止空氣和灰塵進入。密封保存合適環(huán)境放置于陰涼、干燥、遠離化學品和有機溶劑的地方。使用適合的溶劑清洗色譜柱,確保柱內無殘留物。短期停用處理方案長期封存操作標準清洗干燥長期封存前需徹底清洗并干燥色譜柱,以防霉變和污染。封存方式定期檢查采用真空包裝或充入惰性氣體封存,確保色譜柱內無空氣和水分。每隔一段時間檢查色譜柱封存情況,如有異常及時處理。123保持存儲環(huán)境的干燥,避免濕度過高導致色譜柱受潮。濕度監(jiān)控避免陽光直射,以免色譜柱受到光化學反應的影響。光照限制01020304保持適宜的溫度,避免過高或過低的溫度對色譜柱造成影響。溫度控制保持存儲環(huán)境的潔凈,防止灰塵和微生物對色譜柱造成污染。潔凈度維護存儲環(huán)境監(jiān)控指標05故障診斷與修復柱效下降原因分析色譜柱柱效下降可能是由于柱內填料污染、篩板堵塞或柱頭污染等原因引起的。這些因素會導致色譜峰形變寬、分辨率降低,從而影響分析結果的準確性。色譜柱柱效下降的原因填料污染是導致柱效下降的主要原因之一。樣品中的雜質、樣品殘留物以及流動相中的微粒等都可能污染填料,導致柱效下降。填料污染篩板堵塞會影響樣品在色譜柱中的流動,導致柱效下降。堵塞可能是由于樣品中的顆粒、膠體或其他不溶性物質沉積在篩板上造成的。篩板堵塞柱頭污染的判斷柱頭污染通常表現為色譜圖上出現額外的峰或色譜峰形變形。需要定期檢查柱頭是否污染,并及時進行清洗。柱頭污染處理技術柱頭清洗方法可采用合適的溶劑清洗柱頭,以去除附著在柱頭表面的污染物。清洗時應避免使用過于強烈的溶劑,以免損壞柱頭。清洗后的檢驗清洗后需要進行檢驗,確認柱頭是否清洗干凈??梢酝ㄟ^對比清洗前后的色譜圖來判斷清洗效果。篩板堵塞的預防在樣品前處理過程中,應盡量避免將顆粒、膠體等不溶性物質帶入色譜柱中,以減輕篩板堵塞的風險。篩板堵塞的處理一旦發(fā)現篩板堵塞,可采用合適的溶劑進行清洗。若清洗無效,則需要考慮更換篩板或色譜柱。在處理過程中,應避免使用過于強烈的清洗方法,以免損壞篩板或色譜柱。篩板堵塞應對措施06生命周期管理記錄色譜柱使用次數追蹤使用者信息每次使用色譜柱均需記錄使用次數,以便追蹤其使用情況。記錄每次使用色譜柱的人員信息,以便在出現問題時追溯責任人。使用記錄追蹤系統(tǒng)記錄使用條件記錄色譜柱使用的溫度、壓力、流速等條件,以便評估其對色譜柱性能的影響。追蹤維護歷史詳細記錄色譜柱的維護歷史,包括維護時間、維護內容等,以便了解色譜柱的維護情況。性能衰減評估標準柱效評估通過測定色譜柱的塔板數或分離度等指標,評估色譜柱的分離性能是否降低。壓力評估通過測定色譜柱的進出口壓力差,評估色譜柱是否堵塞或污染。穩(wěn)定性評估通過測定色譜柱在不同時間點的保留時間、峰面積等指標的重復性,評估色譜柱的穩(wěn)定性。選擇性評估通過測定色譜柱對混合樣品中各組分的分離效果,評估色譜柱的選擇性。根據性能衰減評估標準,檢查色譜柱是否達到報廢標準。如色譜柱已
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