T-CSTM 00532-2023 黏膠基碳纖維中 鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Determinationofpotassium,sodium,calcium,magnesium,ironandzincinrayon-baseInductivelycoupledplasmaatomicopticalspectro2023-07-21發(fā)布2023-請注意本文件的某些內容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布本文件由中國材料與試驗標準化委員會航空本文件由中國材料與試驗標準化委員會航空材料標準化領域委員會（CSTM/FC51黏膠基碳纖維中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警告：使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的元素含量的試劑、儀器和設備、試驗步驟、精密度及鉀鈉鈣鎂鐵鋅GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和25.1試劑均為優(yōu)級純，所用水符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水標準。5.6鉀標準儲備溶液（1000μg/mL稱取已在500℃灼燒30min的高純氯化鉀（99.99%1.9103±5.7鈉標準儲備溶液（1000μg/mL稱取已在500℃灼燒30min的高純氯化鈉（99.99%2.5435±0.0002）g于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中g于250mL燒杯中，加水50mL，蓋上表面皿，沿杯壁緩緩加入鹽酸溶液（5.5）25.9鎂標準儲備溶液（1000μg/mL稱取高純金屬鎂（99.99%1.0000±0.0002）g于250mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁緩緩加入鹽酸溶液（5.5）20mL，加熱溶解完全后，冷至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉入塑料5.10鐵標準儲備溶液（1000μg/mL稱取已在110℃干燥1h的高純三氧化二鐵（99.99%1.4286±0.0002）g于250mL燒杯中，蓋上表面皿，加入鹽酸溶液（5.5）40mL，加熱溶解完全后，冷至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中5.11鋅標準儲備溶液（1000μg/mL稱取高純鋅（99.99%1.0000±0.0002）g于250m蓋上表面皿，沿杯壁緩緩加入鹽酸溶液（5.5）20mL，加熱溶解完全后，冷至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中6.2馬弗爐：帶程序控溫設備，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)、能保持溫度為(550±16.9所用器皿用體積比為（1+1）的硝酸浸泡一晝夜3黏膠基碳纖維樣品，在碳纖維端頭200mm后取樣，長度小稱取2g～3g（精確到0.0001g）試樣于50mL石英燒杯中，將石英燒杯置于馬弗爐中，關上爐門并使升溫至（550±10)℃,在此溫度下保持至試樣灰化完全，冷卻至室溫后取出。7.4.1鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅混合鈣、鎂濃度為50.0μg/mL、含鐵、鉀鎂鈉鐵鈣鋅7.4.2鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅混合系列標準工也可根據所測樣品中各微量元素的含量選擇混合標準可根據儀器說明書，通過試驗確定具體的工作參數。各元素波長推薦值4在7.5.1確定的儀器工作條件下，分別測定系列標準工作溶液中各元素的譜線強度值，以測定元素7.5.3試樣中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵按7.5.1確定的儀器工作條件，依次測定空白溶液（7.3）及試樣溶液（7.2）黏膠基碳纖維樣品中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅的質量分數(μg/g）按公式（1）計算：…………（1）X——被測元素的含量，單位為微克每克(μg/g）；C0——空白溶液中相應元素的質量濃度，單位為微克每毫升(）；f——稀釋倍數；精密度數據是在五個實驗室對五個黏膠基碳纖維樣品中多元素的五個水平進行共同試驗的基礎上據GB/T