征求意見稿-冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質(zhì)量控制和評估 典型重金屬污染固化穩(wěn)定化修復(fù)長效性評估技術(shù)規(guī)范-凍融加速暴露法

ICS03.120.20

CCSA00

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CCAAXX—202X

冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質(zhì)量控制和評估

典型重金屬污染固化/穩(wěn)定化修復(fù)長效性

評估技術(shù)規(guī)范-凍融加速暴露法

Qualitycontrolandevaluationofheavymetalsintailingsreservoirsandslag

disposalsitesofmetallurgicalindustry–Technicalspecificationforlong-term

evaluationofsolidification/stabilizationefficiencyfortypicalheavy

metals-freeze/thawingacceleratedexposuremethod

（征求意見稿）

202X–xx-xx發(fā)布202X-xx-xx實(shí)施

中國認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CCAAXX-202X

冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質(zhì)量控制和評估典型重金屬污染固化/穩(wěn)定化修復(fù)長效性評估

技術(shù)規(guī)范-凍融加速暴露法

1范圍

本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了冶金行業(yè)選冶渣場典型重金屬污染固化/穩(wěn)定化修復(fù)長效性評估技術(shù)規(guī)范-凍融

加速暴露法的內(nèi)容、程序、方法和技術(shù)要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于典型冶金行業(yè)選冶廢渣固化/穩(wěn)定化修復(fù)工程效果的評估、驗(yàn)收。

本標(biāo)準(zhǔn)為浸出毒性評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于選冶廢渣固化/穩(wěn)定化修復(fù)后的處置/再利用方案場景處于非飽和帶且受凍融作用及

降雨或地表水浸瀝。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

HJ557-2010固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法

GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

選冶廢渣tailingsandslag

選冶廢渣是指冶金工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的各種固體廢棄物。

3.2

固化/穩(wěn)定化solidification/stabilization

固定是通過把污染物封裝在惰性基材中或在污染物外面加上低滲透性的材料，來減少污染物的淋濾

面積以達(dá)到限制污染物釋放和遷移的目的；穩(wěn)定化是從改變污染物的有效性出發(fā)，將污染物轉(zhuǎn)化為不易

溶解、遷移能力或毒性更小的形式。

3.3

非飽和帶處置/再利用方案場景unsaturatedzonedisposal/reusescenarios

本標(biāo)準(zhǔn)泛指修復(fù)后廢渣處于地下潛水面以上的地帶，具體場景包括不規(guī)范填埋處置、填埋場封場覆

土、現(xiàn)場回填、路基用土、園林綠化用土、固化護(hù)坡等，廢渣孔隙內(nèi)含有空氣，未被水充滿；與處于地

下潛水面的飽和帶相對應(yīng)，地下水位是飽和帶與非飽和帶的分界線。

3.4

凍融加速暴露freeze/thawingacceleratedexposuretest

在實(shí)驗(yàn)室尺度上通過人為促進(jìn)，模擬凍融作用對選冶廢渣中重金屬長期釋放能力的影響。

3

T/CCAAXX-202X

4原理

本方法將批次浸出實(shí)驗(yàn)（Sequentialleachingtest,SLT）整合到加速暴露試驗(yàn)中，利用水作為浸提劑，

結(jié)合凍融試驗(yàn)，對選冶廢渣進(jìn)行連續(xù)多次提取，模擬廢渣中重金屬的長期（幾十年甚至幾百年）釋放規(guī)

律和浸出風(fēng)險(xiǎn)。該酸雨加速暴露方法具有操作成本低、實(shí)驗(yàn)時(shí)間短、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。

5試劑及設(shè)備

5.1浸提劑

水，GB/T6682，二級。

5.2設(shè)備

5.2.1實(shí)驗(yàn)天平：精度為±0.01g；

5.2.2自動(dòng)凍融箱：冰凍溫度可達(dá)-20°C以下，解凍溫度可達(dá)20°C以上，可自動(dòng)循環(huán)且時(shí)間可控；

5.2.3提取容器：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，提取瓶可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；

5.2.4振蕩設(shè)備：頻率可調(diào)的往復(fù)式水平振蕩裝置；

5.2.5過濾裝置：真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L；濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.45μm；

5.2.6其它容器：Teflon篩網(wǎng)，孔徑9.5mm；燒杯或錐形瓶；直徑可蓋住燒杯或錐形瓶的表面皿。

6試驗(yàn)步驟

6.1含水率測定

稱取50-100g風(fēng)干廢渣樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，

計(jì)算樣品含水率。進(jìn)行含水率測定后的樣品，不得用于加速暴露試驗(yàn)。

6.2樣品破碎

風(fēng)干廢渣樣品顆粒應(yīng)可以通過9.5mm孔徑的篩，對于粒徑大的顆?？赏ㄟ^破碎、切割或碾磨降低

粒徑。

6.3凍融加速暴露試驗(yàn)

6.3.1稱取20-100g樣品，置于2L提取瓶（5.2.3）中，加入水至廢渣的最大持水量為止，置于自

動(dòng)凍融箱進(jìn)行凍融處理，冰凍溫度為-20°C，解凍溫度為20°C，各自持續(xù)3h，共6h一個(gè)循環(huán)。凍融循

環(huán)n次（n為廢渣所在區(qū)域歷史平均年凍融循環(huán)次數(shù)）后，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10：1（L/kg）

計(jì)算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后垂直固定在水平振蕩裝置（5.2.4）上，調(diào)節(jié)振蕩頻

率為110±10次/min，振幅為40mm，于23±2°C下振蕩8h后取下提取瓶，靜置16h。在振蕩過程中有

氣體產(chǎn)生時(shí)，應(yīng)定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。

6.3.2在壓力過濾器上裝好濾膜，用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗液，過濾并收集浸出液，

于4°C下保存。

6.3.3浸出殘?jiān)Ａ粼谔崛∑恐?，繼續(xù)進(jìn)行凍融循環(huán)和浸提步驟（6.3.1）、固液分離步驟（6.3.2），

重復(fù)次數(shù)按效果評估時(shí)間（單位為年）決定。

6.3.4除非消解會(huì)造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進(jìn)行消解。

7修復(fù)效果評估時(shí)間確定

基礎(chǔ)數(shù)據(jù)準(zhǔn)備：選冶廢渣所在地區(qū)歷史平均年凍融循環(huán)次數(shù)n。

4

T/CCAAXX-202X

修復(fù)效果預(yù)期評估年數(shù)即為凍融加速暴露試驗(yàn)重復(fù)浸提的次數(shù)。

8目標(biāo)污染物種類

目標(biāo)重金屬包括總鉛、總砷、總鎘、總汞、六價(jià)鉻、總銅、總鋅、總硒。

9浸出標(biāo)準(zhǔn)值

凍融加速暴露每步浸提液中任意一種重金屬含量不超過表1中所列濃度限制，則判定改選冶廢渣固

化穩(wěn)定化修復(fù)效果達(dá)標(biāo)。

表1重金屬浸出含量標(biāo)準(zhǔn)單位：mg/L

序號污染物濃度限值（mg/L）

1總鉛（以總鉛計(jì)）0.05

2總砷（以總砷計(jì)）0.1

3總鎘（以總鎘計(jì)）0.005

4總汞（以總汞計(jì)）0.001

5六價(jià)鉻0.05

6總銅（以總銅計(jì)）1.0

7總鋅（以總鋅計(jì)）2.0

8總硒（以總硒計(jì)）0.02

10質(zhì)量保證

10.1分析儀器

分析儀器應(yīng)經(jīng)過國家計(jì)量認(rèn)證，并在有效期內(nèi)使用。

10.2浸出空白

每做20個(gè)樣或每批樣品（樣品量少于