2024年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題16物質(zhì)的分離提純與制備練含解析

PAGEPAGE22專題16物質(zhì)的分別、提純與制備1．【2024新課標3卷】下列試驗操作不當?shù)氖牵ǎ〢．用稀硫酸和鋅粒制取H2時，加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率B．用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度，選擇酚酞為指示劑C．用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na+D．常壓蒸餾時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二【答案】B【解析】分析：本題考查的是化學(xué)試驗的基本操作，要細致讀題，理解試驗基本操作內(nèi)容。點睛：本題選項B涉及的是滴定過程中指示劑的選擇。一般來說，應(yīng)當盡量選擇的變色點與滴定終點相近，中學(xué)介紹的指示劑主要是酚酞（變色范圍為pH=8～10）和甲基橙（變色范圍為pH=3.1～4.4）。本題中因為滴定終點的時候溶液肯定為酸性（二氧化碳飽和溶液pH約為5.6），所以應(yīng)當選擇甲基橙為指示劑。對于其他滴定，強酸強堿的滴定，兩種指示劑都可以；強酸滴定弱堿，因為滴定終點為強酸弱堿鹽，溶液顯酸性，所以應(yīng)當運用甲基橙為指示劑；強堿滴定弱酸，因為滴定終點為強堿弱酸鹽，溶液顯堿性，所以應(yīng)當運用酚酞為指示劑。2．【2024江蘇卷】下列制取SO2、驗證其漂白性、收集并進行尾氣處理的裝置和原理能達到試驗?zāi)康牡氖牵ǎ〢．制取SO2 B．驗證漂白性 C．收集SO2 D．尾氣處理【答案】B【名師點睛】本題以二氧化硫的制備、性質(zhì)驗證、收集及尾氣處理為背景，考查學(xué)生對常見氣體的制備的試驗裝置圖的識別、試驗原理的理解、試驗基本操作的相識和試驗條件的限制等方面學(xué)問的駕馭水平和應(yīng)用實力。解題時首先要明確試驗?zāi)康模偃娣治霰匦璧脑噭┖蛢x器、合理的試驗裝置、規(guī)范的試驗操作、科學(xué)的條件限制，有些試驗還須要從綠色環(huán)保等方面進行分析。3．【2024新課標1卷】《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝聚累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ牵ǎ〢．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取【答案】B【解析】“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝聚”，屬于固體干脆轉(zhuǎn)化為氣體，類似于碘的升華，因此涉及的操作方法是升華，答案選B?！久麕燑c睛】駕馭常見物質(zhì)分別與提純的方法是解答的關(guān)鍵，易錯選項是A，留意升華與蒸餾的區(qū)分，蒸餾是依據(jù)混合物中各組分沸點不同而分別的一種法，適用于除去易揮發(fā)、難揮發(fā)或不揮發(fā)雜質(zhì)，固體不經(jīng)過液體干脆變?yōu)闅怏w的叫升華，例如碘的升華等。4．【2024年高考新課標Ⅲ卷】下列有關(guān)試驗的操作正確的是（）試驗操作A.配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水B.排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管C.濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水D.CCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層【答案】D【解析】【考點定位】考查濃硫酸的稀釋，氣體除雜，萃取操作【名師點睛】本試題考查化學(xué)試驗平安、化學(xué)試驗基本操作，設(shè)計內(nèi)容是濃硫酸的稀釋、氧氣制備、物質(zhì)除雜和分別、萃取試驗等，要求平常復(fù)習(xí)過程留意基礎(chǔ)學(xué)問的夯實，熟記學(xué)問。稀釋溶液過程中，我們往往都是把濃度大溶液加入到濃度小的溶液中，這樣為防止混合放熱，放出熱量造成液體飛濺傷人，如濃硫酸的稀釋、濃硝酸和濃硫酸的混合等都是把濃硫酸加入到水或濃硝酸中，制氧氣的裝置中，應(yīng)是先撤導(dǎo)管，后熄滅酒精燈，防止引起倒吸，炸裂試管傷人，試驗操作中要留意做到防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染，這樣才能做到試驗平安，不至于發(fā)生危急，物質(zhì)的除雜和提純中我們常常是后除去水，可以防止在后面的除雜過程中引入水蒸氣，驗證水蒸氣時，先驗證水蒸氣的存在，防止引入水蒸氣產(chǎn)生干擾，驗證水蒸氣常用無水硫酸銅，假如出現(xiàn)白色變?yōu)樗{色，證明水蒸氣的存在，須要駕馭物質(zhì)的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、常見的分別混合物的方法、常見的儀器的名稱、運用、化學(xué)試劑的運用、分別方法及名稱、操作的先后依次等，這樣才可以得心應(yīng)手，作出正確的分析與推斷。5．【2024年高考上海卷】試驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如下圖所示。下列分析正確的是（）A．操作Ⅰ是過濾，將固體分別除去B．操作Ⅱ是加熱濃縮。趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分別出來D．操作Ⅰ~Ⅲ總共需兩次過濾【答案】C【解析】【考點定位】考查常見物質(zhì)的分別、提純的方法?！久麕燑c睛】化學(xué)是探討物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、用途及制?。ɑ蚝铣桑┑淖匀豢茖W(xué)，而物質(zhì)的制取過程中肯定要涉及到物質(zhì)的除雜、分別、提純等問題，因此有關(guān)物質(zhì)的分別提純試驗題型是歷次考試的重點題型。常用分別方法有：過濾、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、萃取分液、蒸餾（分餾）、鹽析、洗氣等。選擇物質(zhì)分別提純試劑和方法的基本原則：①不增（不引入新的雜質(zhì)）；②不減（不削減被提純的物質(zhì)）；③易分別（被提純的物質(zhì)與雜質(zhì)易分別）；④易復(fù)原（被提純的物質(zhì)易復(fù)原）。6．【2024年高考北京卷】在肯定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關(guān)物質(zhì)的沸點、熔點如下：對二甲苯鄰二甲苯間二甲苯苯沸點/點/℃1325476下列說法不正確的是（）A．該反應(yīng)屬于取代反應(yīng)B．甲苯的沸點高于144℃C．用蒸餾的方法可將苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分別出來D．從二甲苯混合物中，用冷卻結(jié)晶的方法可將對二甲苯分別出來【答案】B【解析】試題分析：A、甲苯變二甲苯是甲苯的苯環(huán)上的氫原子被甲基代替，屬于取代反應(yīng)，A正確；B、甲苯的相對分子質(zhì)量比二甲苯小，故沸點比二甲苯低，B錯誤；C、苯的沸點與二甲苯的沸點相差較大，可以用蒸餾的方法分別，C正確；D、因為對二甲苯的熔點較低，冷卻后簡潔形成固體，所以能用冷卻結(jié)晶的方法分別出來，D正確。答案選B?！究键c定位】本題主要是考查物質(zhì)的分別和提純，有機物的反應(yīng)類型推斷等【名師點晴】駕馭取代反應(yīng)的含義、物質(zhì)的分別與提純方法以及相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)是解答的關(guān)鍵，解答時留意提取題干中的有效信息。難點是物質(zhì)的分別與提純方法選擇，分別提純方法的選擇思路是依據(jù)分別提純物的性質(zhì)和狀態(tài)來定的。歸納如下：①分別提純物是固體(從簡潔到困難方法)：加熱(灼燒、升華、熱分解)，溶解，過濾(洗滌沉淀)，蒸發(fā)，結(jié)晶(重結(jié)晶)；②分別提純物是液體(從簡潔到困難方法)：分液，萃取，蒸餾；③分別提純物是膠體：鹽析或滲析；④分別提純物是氣體：洗氣。答題時留意敏捷應(yīng)用。7．【2024年高考江蘇卷】[試驗化學(xué)]焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時均易分解。試驗室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，限制反應(yīng)溫度在40℃左右，向Na2CO3過飽和溶液中通入SO2，試驗裝置如下圖所示。當溶液pH約為4時，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學(xué)方程式為2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O（1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為____________________。（2）裝置Y的作用是______________________________。（3）析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。②依次用飽和SO2水溶液、無水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。（4）試驗制得的Na2S2O5固體中含有肯定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的緣由是______?！敬鸢浮浚?）2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2（2）防止倒吸（3）①抽濾瓶；②削減Na2S2O5的在水中的溶解；（4）在制備過程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。【解析】試題分析：（1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，依據(jù)原子守恒、電荷守恒，可得反應(yīng)的離子【考點定位】本題主要是考查物質(zhì)制備試驗方案設(shè)計與評價【名師點晴】明確物質(zhì)的性質(zhì)和試驗原理是解答的關(guān)鍵，過量試題須要留意以下學(xué)問點：第一解答綜合性試驗設(shè)計與評價題的基本流程：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。詳細分析為：（1）試驗是依據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計的？試驗的目的是什么？（2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(依據(jù)試驗?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關(guān)裝置：性能、運用方法、適用范圍、留意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關(guān)操作：技能、操作依次、留意事項或操作錯誤的后果。（5）試驗現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面視察。（6）試驗結(jié)論：干脆結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。其次試驗方案的設(shè)計要點及評價角度：（1）設(shè)計要點：試驗方案的設(shè)計要明確以下要點：①題目有無特殊要求②題給的藥品、裝置的數(shù)量③留意試驗過程中的平安性操作④會畫簡潔的試驗裝置圖⑤留意儀器的規(guī)格⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時實行相應(yīng)措施⑦同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等⑧要嚴格依據(jù)“操作(試驗步驟)＋現(xiàn)象＋結(jié)論”的格式敘述。（2）評價角度：①操作可行性評價：試驗原理是否科學(xué)、合理，操作是否簡潔、可行，基本儀器的運用、基本操作是否正確。②經(jīng)濟效益評價：原料是否廉價、轉(zhuǎn)化率是否高，產(chǎn)物產(chǎn)率是否高。③環(huán)保評價：原料是否對環(huán)境有污染，產(chǎn)物是否對環(huán)境有污染，污染物是否進行無毒、無污染處理。8．【2024年高考上海卷】（本題共12分）乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)試驗常用a裝置來制備。完成下列填空：（1）試驗時，通常加入過量的乙醇，緣由是______________。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實際用量多于此量，緣由是_______________；濃硫酸用量又不能過多，緣由是____________。（2）飽和Na2CO3溶液的作用是_______________。（3）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。（4）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點有__________、__________。由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機雜質(zhì)是________，分別乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是_______________?！敬鸢浮浚?）增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。（合理即給分）濃H2SO4能汲取生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。濃H2SO4具有強氧化性和脫水性，會使有機物碳化，降低酯的產(chǎn)率。（2）中和乙酸、溶解乙醇、削減乙酸乙酯在水中的溶解（3）振蕩、靜置（4）原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)乙醚；蒸餾【解析】試題分析：（1）由于是可逆反應(yīng)，因此加入過量的乙醇增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動，提（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然【考點定位】考查乙酸乙酯制備試驗設(shè)計?！久麕燑c睛】乙酸乙酯的制取是中學(xué)化學(xué)中典型的有機物制備試驗之一，有機化學(xué)試驗中的學(xué)問點比較瑣碎，特殊是很多細微環(huán)節(jié)更應(yīng)引起留意。比如：①加熱的方式不同，可有酒精燈干脆加熱、水浴加熱、需用溫度計測溫度的有機試驗等，要知道各種加熱方式的優(yōu)缺點；②很多有機反應(yīng)都須要催化劑，催化劑種類繁多，要明確試驗中所加各物質(zhì)的作用；③副反應(yīng)多，相同的反應(yīng)物在不同的反應(yīng)條件下可發(fā)生不同的化學(xué)反應(yīng)，從而導(dǎo)致產(chǎn)物的不純；④須要冷卻裝置的多，由于反應(yīng)物或產(chǎn)物多為揮發(fā)性物質(zhì)，所以留意對揮發(fā)出的反應(yīng)物或產(chǎn)物進行冷卻，以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或生成物的產(chǎn)率。水冷或空氣冷卻是常見的兩種方式；⑤產(chǎn)物的分別和提純，要結(jié)合副反應(yīng)和反應(yīng)物的揮發(fā)性，確定產(chǎn)物中的雜質(zhì)種類，從而確定分別提純的方法。⑥結(jié)合可逆反應(yīng)分析反應(yīng)物的用量。9．【2024年高考江蘇卷】試驗室以一種工業(yè)廢渣（主要成分為MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）為原料制備MgCO3·3H2O。試驗過程如下：（1）酸溶過程中主要反應(yīng)的熱化學(xué)方程式為MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)ΔH=－50.4kJ·mol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)ΔH=－225.4kJ·mol-1酸溶需加熱的目的是______；所加H2SO4不宜過量太多的緣由是_______。（2）加入H2O2氧化時發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式為___________。（3）用下圖所示的試驗裝置進行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。①試驗裝置圖中儀器A的名稱為_______。②為使Fe3+盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機相，實行的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入肯定量的有機萃取劑，______、靜置、分液，并重復(fù)多次。（4）請補充完整由萃取后得到的水溶液制備MgCO3·3H2O的試驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，______，過濾、用水洗滌固體2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。[已知該溶液中pH=8.5時Mg(OH)2起先沉淀；pH=5.0時Al(OH)3沉淀完全]?！敬鸢浮浚?）加快酸溶速率；避開制備MgCO3時消耗更多的堿（2）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O（3）①分液漏斗；②充分振蕩（4）至5.0＜pH＜8.5，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加Na2CO3溶液，若無沉淀生成，【解析】試題分析：（1）加熱可以加快反應(yīng)速率；假如硫酸過多，則須要消耗更多的堿液中和硫酸，從而造成生產(chǎn)【考點定位】本題主要是考查物質(zhì)制備工藝流程圖分析，涉及反應(yīng)條件限制、儀器識別、氧化還原反應(yīng)方程式書寫、物質(zhì)的分別與提純等化學(xué)試驗基本操作，推斷裝置連接依次時，一般是依據(jù)：制取氣體、除雜、干燥、收集、尾氣處理。要依據(jù)除雜原則，采納適當?shù)脑噭┏s、干燥，依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)進行氣體的收集和尾氣處理。對于極簡潔溶于水或某溶液的氣體，尾氣處理要留意防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。會依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)推斷反應(yīng)現(xiàn)象。11．【2024江蘇卷】[試驗化學(xué)]1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為71℃，密度為1.36g·cm?3。試驗室制備少量1?溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。步驟2：如圖所示搭建試驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機相。步驟4：將分出的有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進一步提純得1-溴丙烷。（1）儀器A的名稱是_____________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和___________________。（2）反應(yīng)時生成的主要有機副產(chǎn)物有2-溴丙烷和__________________________________。（3）步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。（4）步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進行，目的是______________________________。（5）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中當心加入12mL5%Na2CO3溶液，振蕩，____________，靜置，分液。【答案】（1）蒸餾燒瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）削減1-溴丙烷的揮發(fā)（4）削減HBr揮發(fā)（5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體【解析】（1）儀器A的名稱是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的目的是攪拌加快反應(yīng)速率和防止暴沸；（2）反應(yīng)時生成的主要有機副產(chǎn)物有正丙醇發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生丙烯、正丙醇分子之間脫水生成正丙醚。（3）步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低溫度，削減1-溴丙烷的揮發(fā)；（4）步驟2中發(fā)生NaBr＋H2SO4=NaHSO4＋HBr，CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O，需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進行，目的是削減HBr揮發(fā)；（5）萃取的操作：裝液，振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體，靜置，分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外大氣體壓強平衡，防止內(nèi)部壓強過高，將活塞沖開，使液體漏出。【名師點睛】本題分別從試驗條件的限制與分析、試驗儀器的選用、試驗原理的理解、產(chǎn)品的分別和提純等方面，綜合考查學(xué)生對化學(xué)試驗原理、試驗方法和試驗技能的駕馭和運用水平，重點考查學(xué)生在真實的化學(xué)試驗情境中解決問題的實力。解題時可分為三步：整體了解試驗過程、精確獲得題示信息、細致解答題中設(shè)問。備考時要留意以下幾個方面：①熟識試驗室常見儀器的運用方法和主要用途。②駕馭常見物質(zhì)的分別和提純方法。③了解典型物質(zhì)制備的試驗原理、操作步驟、條件限制及留意事項。④駕馭重要的定量試驗原理和操作。12．【2024江蘇卷】3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機合成中間體，微溶于水，試驗室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為試驗步驟如下：步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。步驟3：對合并后的溶液進行處理。步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若視察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為_____________（填化學(xué)式）；加入KOH溶液至堿性的目的是____________________________。（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是__________________（填化學(xué)式）。（3）步驟3中，處理合并后溶液的試驗操作為__________________。（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_______________、吸濾瓶、平安瓶和抽氣泵?！敬鸢浮浚?）SO42?將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽（2）MnO2（3）向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀（4）布氏漏斗【解析】分析：（1）反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說明KMnO4過量，KMnO4具有強氧化性將HSO3-氧化成SO42-。依據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過濾是削減的溶解，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是MnO2。（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，須要將合并后的溶液進行酸化。（4）回憶抽濾裝置即可作答。詳解：（1）反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說明KMnO4過量，KMnO4具有強氧化性將HSO3-氧化成SO42-，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。依據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過濾是削減的溶解，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是MnO2。（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，須要將合并后的溶液進行酸化；處理合并后溶液的試驗操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、平安瓶和抽氣泵。點睛：本題以“3，4?亞甲二氧基苯甲酸的制備試驗步驟”為背景，側(cè)重了解學(xué)生對《試驗化學(xué)》模塊的學(xué)習(xí)狀況，考查物質(zhì)的分別和提純、試驗步驟的補充、基本試驗裝置和儀器、利用所學(xué)學(xué)問解決問題的實力，解題的關(guān)鍵是依據(jù)試驗原理，整體了解試驗過程，圍繞試驗?zāi)康淖鞔稹?．【河南永城市試驗中學(xué)2025屆高三上學(xué)期期中】下列敘述錯誤的是（）A．分液時要先打開分液漏斗上口的塞子，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中B．蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處C．蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出D．用苯萃取出溴水中的溴，再用分液的方法從溴與苯混合物中提純溴【答案】D【解析】A.分液時，為了使分液漏斗中的液體順當?shù)蜗?，要先打開分液漏斗上口的塞子，時分液漏斗內(nèi)液體的壓強上下一樣，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中，選項A正確；B.蒸餾操作時，為了測定蒸出的餾分的溫度，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處，選項B正確；C.蒸餾中，為了增加冷凝效果，利用逆流原理，將冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出，選項C正確；D.用苯萃取出溴水中的溴后，可依據(jù)苯、液溴的沸點不同，用蒸餾的方法從溴與苯混合物中提純溴，選項D錯誤。合理選項是D。2．【山西平遙縣平遙中學(xué)2025屆高三12月月考】下列試驗用來證明氣體SO2的存在，其中正確的（）（）①能使品紅溶液褪色②能使潮濕的藍色石蕊試紙變紅③能使澄清的石灰水變渾濁④通入到足量的NaOH溶液中，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，該沉淀溶于鹽酸⑤通入到溴水中使其褪色，再滴入Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀生成A．①②④⑤B．都不能證明C．①⑤能證明D．只有⑤能證明【答案】D【解析】①能使品紅溶液褪色的不肯定為二氧化硫，可能為氯氣等，故①錯誤；②能使潮濕的藍色石蕊試紙變紅的為酸性氣體，不肯定為二氧化硫，故②錯誤；③能使澄清的石灰水變渾濁也可能為二氧化碳等，故③錯誤；④通入足量的NaOH溶液中，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，該沉淀溶于鹽酸。該氣體不肯定為二氧化硫，也可能為二氧化碳，故④錯誤；⑤通入溴水，溴水褪色，再加入Ba（NO3）2溶液有白色沉淀生成，白色沉淀為硫酸鋇，證明該氣體有還原性且其氧化產(chǎn)物為硫酸根離子，則使溴水褪色的氣體為二氧化硫，二氧化硫與溴水發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故正確。故選D。3．【山東東營二中2025屆高三上學(xué)期期中】下列除雜方案不正確的（）選項被提純的物質(zhì)[括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì)]除雜試劑除雜方法ACO2(g)[HCl(g)]飽和碳酸氫鈉溶液、濃H2SO4洗氣BNH4Cl(aq)[Fe3＋(aq)]NaOH溶液過濾CCl2(g)[HCl(g)]飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣DNa2CO3(s)[NaHCO3(s)]—加熱A．AB．BC．CD．D【答案】B【解析】A.NaHCO3溶液能與鹽酸反應(yīng)生成氯化鈉、水和二氧化碳，在除去氯化氫的同時增加了二氧化碳的量，故A正確；B.加入氫氧化鈉后，NH4+和OH-反應(yīng)生成NH3和H2O，主體被消耗，故B錯誤；C.HCl極易溶液水，而食鹽水抑制氯氣的溶解，則洗氣后利用濃硫酸干燥即可除雜，故C正確；D.NaHCO3受熱分解生成Na2CO3、CO2和水，不引入新的雜質(zhì)，不損耗主體物質(zhì)，故D正確。故選B。4．【河南安陽第三試驗中學(xué)2025屆高三11月月考】下列說法不正確的是（）A．僅用酸性高錳酸鉀溶液可區(qū)分苯和甲苯B．僅用氯化鐵溶液可區(qū)分苯酚稀溶液和甘油C．僅用硝酸和硝酸銀溶液可驗證鹵代烴中鹵原子的種類D．僅用溴的四氯化碳溶液可區(qū)分液態(tài)的植物油和動物油【答案】C【解析】A.甲苯能被高錳酸鉀氧化，使高錳酸鉀溶液褪色，而苯不能,可以用高錳酸鉀溶液鑒別，故A正確；B.苯酚與氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，甘油不反應(yīng)，可以用氯化鐵溶液鑒別,故B正確；C.鹵代烴不能與硝酸銀反應(yīng),用硝酸和硝酸銀溶液不能驗證鹵代烴中鹵原子的種類，故C錯誤；D.植物油中含碳碳雙鍵，與溴的四氯化碳發(fā)生加成反應(yīng)，而動物油不含碳碳雙鍵，則可鑒別，故D正確；綜上所述，本題選C。5．【山東泰安市2025屆高三上學(xué)期期中】“碳捕獲技術(shù)”是指通過肯定的方法，將工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的CO2分別出來進行儲存利用。利用NaOH溶液來“捕獲”CO2的過程如圖所示(部分條件及物質(zhì)未標出)。下列說法錯誤的是（）A．能耗大是該方法的一大缺點B．整個過程中，有2種物質(zhì)可以循環(huán)利用C．“反應(yīng)、分別”環(huán)節(jié)中，有復(fù)分解反應(yīng)發(fā)生D．“反應(yīng)、分別”環(huán)節(jié)中，分別的基本操作是蒸發(fā)、結(jié)晶【答案】D【解析】A.碳酸鈣的分解在高溫條件下進行，消耗能量，耗能大，故A說法正確；B.基本過程中有兩個反應(yīng)：①二氧化碳與氫氧化鈉反應(yīng)，②碳酸鈣的高溫分解，循環(huán)利用的物質(zhì)為CaO和NaOH兩種，故B說法正確；C.在“反應(yīng)、分別”環(huán)節(jié)中，發(fā)生的主要反應(yīng)為：NaHCO3+Ca(OH)2=H2O+CaCO3↓+NaOH，反應(yīng)類型為復(fù)分解反應(yīng)，故C說法正確；D.“反應(yīng)、分別”過程中分別物質(zhì)的操作是過濾，目的是通過過濾得到碳酸鈣沉淀，故D說法錯誤；答案選D。6．【2024年11月14日《每日一題》】下列鑒別方法不行行的是（）A．用水鑒別乙醇、苯、溴苯和硝基苯B．用燃燒法鑒別乙烷、乙烯、苯和四氯化碳C．用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯D．用新制的Cu(OH)2(可加熱)鑒別乙醇、乙酸和葡萄糖溶液【答案】A【解析】A．乙醇與水互溶，苯與水混合后有機層在上層，溴苯與水混合后有機層在下層，硝基苯與水混合后有機層在下層，溴苯和硝基苯的現(xiàn)象相同，不行鑒別，故A錯誤；B．乙烷燃燒有淡藍色火焰，乙烯燃燒冒黑煙，苯燃燒冒濃煙，四氯化碳不燃燒，現(xiàn)象不同，可鑒別，故B正確；C．乙醇與碳酸鈉互溶，乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成無色無味氣體，乙酸乙酯與碳酸鈉分層，現(xiàn)象不同，可鑒別，故C正確；D．乙醇和Cu(OH)2不反應(yīng)，無明顯現(xiàn)象，乙酸與Cu(OH)2發(fā)生中和反應(yīng)而使Cu(OH)2溶解，葡萄糖含有醛基，能與新制的Cu(OH)2懸濁液發(fā)生反應(yīng)生成紅色沉淀，現(xiàn)象不同，可鑒別，故D正確；故選A。7．【汕頭市2025屆高三第一學(xué)期期末】試驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(夾持和凈扮裝置省略)。僅用以下試驗裝置和表中供應(yīng)的物質(zhì)完成相關(guān)試驗，最合理的選項是（）選項a中的液體b中的物質(zhì)c中收集的氣體d中的液體A濃氨水堿石灰NH3H2OB濃硝酸CuNO2H2OC濃硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液D稀硝酸CuNONaOH溶液A．AB．BC．CD．D【答案】C【解析】A.濃氨水與堿石灰不加熱可以制取氨氣，但是氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣方法收集，A錯誤；B.濃硝酸與Cu反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體，NO2密度比空氣大，可以用向上排空氣方法收集，NO2是大氣污染物，但NO2若用水汲取，會發(fā)生反應(yīng)：3NO2+H2O=2HNO3+NO，產(chǎn)生的NO仍舊會污染空氣，B錯誤；C.濃硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，產(chǎn)生Na2SO4、H2O、SO2，SO2密度比空氣大，可以用向上排空氣方法收集，SO2是大氣污染物，可以用NaOH溶液汲取，發(fā)生反應(yīng)為：SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，為防止倒吸，安裝了倒扣漏斗，從而達到環(huán)境愛護的目的，C正確；D.稀硝酸與Cu反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體，NO與空氣中的氧氣會發(fā)生反應(yīng)，所以不能用排空氣方法收集，D錯誤；故合理選項是C。8．【哈爾濱三中2025屆高三上學(xué)期期末】氫化鈣（CaH2）固體是登山運動員常用的能源供應(yīng)劑。氫化鈣要密封保存，一旦接觸到水就發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣。氫化鈣通常用氫氣與金屬鈣加熱制取，下圖是模擬制取裝置。（1）裝置B的作用是___________________；裝置D的作用是_______________________；（2）利用試驗裝置進行試驗，試驗步驟如下：檢查裝置氣密性后裝入藥品；打開分液漏斗活塞，________（請按正確的依次填入下列步驟的序號）。①加熱反應(yīng)一段時間②收集氣體并檢驗其純度③關(guān)閉分液漏斗活塞④停止加熱，充分冷卻（3）為了確認進入裝置C的氫氣已經(jīng)干燥，應(yīng)在B、C之間再接一裝置，該裝置中加入的試劑是______。（4）甲同學(xué)設(shè)計一個試驗，測定上述試驗中得到的氫化鈣的純度。請完善下列試驗步驟。①樣品稱量②加入________溶液（填化學(xué)式），攪拌、過濾③________（填操作名稱）④_______（填操作名稱）⑤稱量碳酸鈣（5）乙同學(xué)利用如圖裝置測定上述試驗中得到的氫化鈣的純度。他稱取46mg所制得的氫化鈣樣品，記錄起先時注射器活塞停留在10.00mL刻度處，反應(yīng)結(jié)束后充分冷卻，活塞最終停留在57.04mL刻度處。（上述氣體體積均在標準狀況下測定）試通過計算求樣品中氫化鈣的純度：______________________?！敬鸢浮砍錃庵械乃魵夥乐箍諝庵械乃魵膺M入C裝置②①④③無水硫酸銅（或其他合理答案）Na2CO3（K2CO3或其他合理答案）洗滌烘干（干燥）91.3％【解析】（1）氫化鈣要密封保存,一旦接觸到水就發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，H2在和Ca發(fā)生反應(yīng)之前須要干燥，一般用無水氯化鈣做干燥劑干燥H2，以去除氫氣中的水蒸氣，D的作用是防止空氣中的水蒸氣進入C裝置；本題答案為：除去氫氣中的水蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入C裝置。（2）有氣體參與且須要加熱或燃燒的反應(yīng)須要首先驗純，試驗完畢后先熄火、冷卻，再停止氣體生成，防止倒吸發(fā)生爆炸，故正確的操作依次為：②①④③；本題答案為：②①④③。（3）檢驗是否干燥用無水硫酸銅,因為無水硫酸銅遇水變藍色現(xiàn)象很明顯，故為了確認進入裝置C的氫氣已經(jīng)干燥，應(yīng)在B、C之間再接一裝置，該裝置中加入的試劑是無水硫酸銅；本題答案為：無水硫酸銅。（4）從最終稱量碳酸鈣可以知道,應(yīng)加入碳酸鈉溶液,使CaH2反應(yīng)的同時得到碳酸鈣沉淀,然后經(jīng)過濾、洗滌、烘干、稱量,確定純度；本題答案為：Na2CO3、洗滌、烘干。（5）由注射器D起先時活塞停留在10mL刻度處,反應(yīng)結(jié)束后充分冷卻,活塞最終停留57.04mL刻度處,可以知道生成氫氣：57.04mL-10mL=47.04mL，所以氫氣的質(zhì)量為：2g/mol=0.0042g=4.2mg，設(shè)混合物中氫化鈣的質(zhì)量為x,生成氫氣質(zhì)量為y，則鈣的質(zhì)量為46mg-x，鈣與水反應(yīng)生成氫氣質(zhì)量為4.2mg-y，CaH22H2O===Ca(OH)22H2，424Xy有42：4=x：y①Ca2H2O===Ca(OH)2H2，40246-x4.2-y有40：2=（46-x）：(4.2-y)②聯(lián)立①②解得x=42mg，y=4mg。所以樣品中氫化鈣的純度為：100=91.3；本題答案為：91.31．下列有關(guān)物質(zhì)分別或提純的方法正確的是（）選項待提純物質(zhì)雜質(zhì)主要操作方法A溴苯苯加入鐵粉和溴，過濾B氯化鈉硝酸鉀配制熱飽和溶液，冷卻結(jié)晶C乙烷乙烯通入溴水中D乙酸乙酯乙酸加入飽和氫氧化鈉溶液，分液A．AB．BC．CD．D【答案】C【解析】A．溴易溶于溴苯，會引入新雜質(zhì)，不能除雜，應(yīng)選蒸餾法分別，故A錯誤；B．NaCl的含量多，可選蒸發(fā)結(jié)晶法分別，故B錯誤；C．乙烯可與溴水發(fā)生加成反應(yīng)，而乙烷不能，可除去乙烯，故C正確；D．乙酸與飽和碳酸鈉反應(yīng)后，與乙酸乙酯分層，然后分液可分別，不能用氫氧化鈉分別，在氫氧化鈉溶液中乙酸乙酯會水解，故D錯誤；故選C。2．依據(jù)常見物質(zhì)溶解度隨溫度改變狀況(如圖所示)，試驗室提純硝酸鉀(含少量NaCl)的過程如圖所示。下列分析正確的是（）A．提純操作中用到坩堝B．操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分別出來D．假如提純含有少量KNO3的NaCl，操作Ⅲ中也是結(jié)晶析出KNO3【答案】C【解析】A．操作I為溶解，用到燒杯和玻璃棒；操作Ⅱ為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，用到的主要儀器為蒸發(fā)皿、燒杯、玻璃棒、酒精燈等；操作Ⅲ是過濾、洗滌，用到漏斗、燒杯、玻璃棒等，提純操作中用不到坩堝，故A錯誤；B．操作Ⅱ為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，與NaCl分別，故B錯誤；C．硝酸鉀的溶解度受溫度影響大，則操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分別出來，故C正確；D．假如提純含有少量KNO3的NaCl，操作Ⅲ是蒸發(fā)結(jié)晶析出NaCl，硝酸鉀留在母液中，故D錯誤；故選C

。3．下列裝置應(yīng)用于試驗室從CuI、SiO2(催化劑)中提取碘的試驗，不能達到試驗?zāi)康牡氖牵?/p>