玻璃在100℃耐鹽酸浸蝕性的火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定方法 編制說明

2《玻璃在100℃耐鹽酸浸蝕性的火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定方法》（征求意見稿）編制說明一、工作概況（一）任務(wù)來源根據(jù)國家標準化管理委員會《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2024年第六批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》(國標委發(fā)〔2024〕35號）的要求，《玻璃在100℃耐鹽酸浸蝕性的火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定方法（GB/T6581-2007）》標準進行修訂，計劃任務(wù)編號20242576-T-607。該任務(wù)由全國玻璃儀器標準化技術(shù)委員會（SAC/TC178）提出并歸口，由北京市藥品包裝材料檢驗所等單位負責(zé)起草。（二）標準編寫的背景《玻璃在100℃耐鹽酸浸蝕性的火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定方法》（GB/T6581）現(xiàn)行版本為2007年發(fā)布，自2008年9月1日起實施，至今已超15年。隨著玻璃產(chǎn)業(yè)發(fā)展、檢測技術(shù)革新及國際標準更新，對該標準進行修訂十分必要。一、玻璃產(chǎn)業(yè)發(fā)展推動標準適應(yīng)性調(diào)整（一）玻璃應(yīng)用場景拓展玻璃產(chǎn)品在化工、醫(yī)藥、食品、電子等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。在化工領(lǐng)域，玻璃反應(yīng)釜、管道需在含鹽酸等強腐蝕環(huán)境長期穩(wěn)定運行；醫(yī)藥行業(yè)，玻璃藥瓶、注射器接觸含鹽酸藥液；食品工業(yè)，玻璃包裝接觸酸性食品添加劑；電子產(chǎn)業(yè)，玻璃基板用于芯片制造等工藝。新應(yīng)用場景對玻璃耐鹽酸浸蝕性提出更高要求，需標準提供更精準測定方法以保障產(chǎn)品質(zhì)量與安全（二）玻璃產(chǎn)品多樣化與性能提升玻璃產(chǎn)品從傳統(tǒng)鈉鈣玻璃向硼硅玻璃、石英玻璃、微晶玻璃等高性能產(chǎn)品發(fā)展。不同成分玻璃耐鹽酸浸蝕性差異大，現(xiàn)行標準側(cè)重硼硅玻璃，對其他新型玻璃針對性不足。同時，玻璃制造工藝進步使產(chǎn)品性能提升，需更靈敏、準確測定方法評估耐蝕性。二、檢測技術(shù)革新要求標準與時俱進（一）火焰發(fā)射與原子吸收光譜技術(shù)進步火焰發(fā)射與原子吸收光譜技術(shù)在儀器靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等方面顯著提升。新型儀器可檢測更低濃度元素，縮短檢測時間，減少樣品用量。現(xiàn)行標準儀器參數(shù)、操作條件等已無法充分發(fā)揮新技術(shù)優(yōu)勢，需更新以適應(yīng)儀器發(fā)展。（二）聯(lián)用技術(shù)與自動化檢測興起光譜技術(shù)與色譜、質(zhì)譜聯(lián)用，實現(xiàn)對復(fù)雜樣品中多種元素形態(tài)與含量分析，為玻璃耐鹽酸浸蝕過程中元素遷移研究提供更全面信息。自動化檢測設(shè)備提高檢測效率與準確性，減少人為誤差。標準需納入相關(guān)聯(lián)用技術(shù)與自動化檢測規(guī)范，滿足行業(yè)需求。三、國際標準更新促進國內(nèi)標準同步（一）國際標準修訂動態(tài)該標準等效采用國際標準ISO1776—1985《玻璃——100℃時對鹽酸耐浸蝕性——火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定法》。ISO組織不斷更新完善相關(guān)標準，如改進測定流程、優(yōu)化結(jié)果計算方法、增加質(zhì)量控制要求等。為保持與國際接軌，提升我國玻璃產(chǎn)品國際競爭力，需同步修訂GB/T6581。3（二）國際貿(mào)易與技術(shù)交流需求我國是玻璃生產(chǎn)與出口大國，玻璃產(chǎn)品國際貿(mào)易頻繁。統(tǒng)一的國際檢測標準利于消除貿(mào)易技術(shù)壁壘，促進技術(shù)交流。修訂標準可使我國玻璃企業(yè)更好遵循國際規(guī)則，參與國際競爭，推動行業(yè)國際化發(fā)展。四、標準自身完善提高實施效果（一）標準條款優(yōu)化現(xiàn)行標準部分條款表述模糊，操作細節(jié)不明確，導(dǎo)致不同實驗室檢測結(jié)果差異大。如樣品前處理、溶液配制、儀器校準等環(huán)節(jié)，缺乏詳細規(guī)范，影響標準實施效果。修訂需細化條款，提高可操作性。（二）補充質(zhì)量控制與不確定度評定質(zhì)量控制是保證檢測結(jié)果準確性與可靠性關(guān)鍵，現(xiàn)行標準質(zhì)量控制措施不完善。同時，未對測定結(jié)果不確定度評定作出規(guī)定，不利于評估檢測結(jié)果可信度。修訂應(yīng)增加質(zhì)量控制要求，規(guī)范不確定度評定方法，提高標準科學(xué)性與嚴謹性。（三）起草單位及起草組成員分工本文件主要起草人：本文件起草單位：北京市藥品包裝材料檢驗所、滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾醫(yī)藥包裝股份有限公司、山東省藥用玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司、成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司。本標準主要起草人：。各成員所做工作見表。單位人員分工北京市藥品包裝材料檢驗所袁春梅、李丹袁春梅：全面協(xié)調(diào)標準起草工作，并負責(zé)對各階段標準草案的審核和標準文本內(nèi)容的把關(guān)；負責(zé)標準文本和編制說明的起草工作；李丹負責(zé)編制說明內(nèi)容的把山東力諾醫(yī)藥包裝股份有限公司李總盛負責(zé)編制說明及等離子發(fā)射光譜法的方法驗證滄州四星玻璃股份有限公司宋小龍、楊文亞負責(zé)原子吸收光譜法的編寫及方法驗證山東省藥用玻璃股份有限公司袁恒新、解海先陳復(fù)強負責(zé)原子吸收光譜法的編寫及方法驗證寧波正力藥品包裝有限公司張金云、孔維高負責(zé)等離子發(fā)射光譜法的編寫及方法驗證成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司雷潔仁、李川負責(zé)分光光度計法編寫及方法驗證袁春梅任標準起草小組組長，全面協(xié)調(diào)標準起草工作，并負責(zé)對各階段標準草案的審核和標準文本內(nèi)容的把關(guān)；負責(zé)標準文本和編制說明的起草工作；各單位負責(zé)調(diào)研各自所在單位儀器檢測方法以及在本單位進行相應(yīng)的驗證實驗，并按編制組要求提供標準驗證樣品和必要的數(shù)據(jù)；張海翔負責(zé)編制說明的編寫，并對反饋意見進行歸納整理，對所提出的意見進行處理。所有編制組成員參與標準文本草稿的起草核審核、討論工作。4在實驗驗證階段，編制組成員廣泛收集了市場上的包裝玻璃容器產(chǎn)品，為驗證實驗提供必要的玻璃樣品，并按編制組的統(tǒng)一部署和分工，完成了各自的驗證實驗，體現(xiàn)了標準的代表性和通用性；在標準制定過程中，編制組成員提出了很多富有建設(shè)性意見，為完善標準文本出謀獻策，保障了標準編制工作的順利進行。（四）主要工作過程1、確立起草組并形成工作組討論稿本標準在立項前期，起草組調(diào)研了行業(yè)整體情況，深入了解并研究了相關(guān)技術(shù)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展趨勢。在收集了行業(yè)內(nèi)相關(guān)數(shù)據(jù)資料、結(jié)合企業(yè)數(shù)據(jù)，進行分析和處理后，提出了標準草案、項目申報書等。2024年08月31日，該項目完成立項下達，2024年09月召開啟動會，由北京市藥品包裝材料檢驗所等單位牽頭成立了標準起草工作組，并確立了工作組成員及分工情況。2025年02月17日，全國玻璃儀器標準化技術(shù)委員會組織召開了工作推進會，起草組委托北京市藥品包裝材料檢驗所等按照相關(guān)標準進行市場調(diào)研、行業(yè)及發(fā)展趨勢的調(diào)查、收集資料并梳理，試驗驗證，同時多次組織起草單位、行業(yè)專家、檢測機構(gòu)等對標準文本進行研討。2025年3月，起草組項行業(yè)發(fā)出了“火焰法測定玻璃耐酸性方法標準（GB/T6581-2007）應(yīng)用情況調(diào)研表”，發(fā)調(diào)研表20分，收回調(diào)研表5份。收回的調(diào)研表對標準的應(yīng)用情況進行調(diào)研。2、形成標準討論稿2025年04月05日，起草組在基于試驗驗證結(jié)果、匯總各單位、專家意見及建議后，修改完善了標準文本，最終形成工作組討論稿。3、形成征求意見稿2025年05月05日，起草組再次組織召開標準內(nèi)容討論會，起草組對于標準內(nèi)容進行逐條深入討論，修改后，最終形成征求意見稿及編制說明。（四）形成送審稿（五）技術(shù)審查和報批稿二、國家標準編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)，修訂國家標準時，還包括修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對比（一）編制原則1、本標準的編寫依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定要求進行。2、本標準是對GB/T6581-2007標準的修訂，修訂過程中本著先進性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則以及標準目標的統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、規(guī)范性原則，本標準時對原GB/T6581-2007標準的結(jié)構(gòu)和內(nèi)容有較大改動，突出了其可操作性，以適應(yīng)我國玻璃行業(yè)技術(shù)發(fā)展水平和實際應(yīng)用需要。3、在確定本標準要求時，綜合考慮了國內(nèi)現(xiàn)有生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)能力和實際使用情況，充分征求使用者對測試方法的意見和建議，以提高用戶滿意度，規(guī)范尺寸的測定過程，提升其對玻璃企業(yè)生產(chǎn)和產(chǎn)品研發(fā)的指導(dǎo)作用。4、標準的編制緊密結(jié)合實際生產(chǎn)和使用需求，確保標準的實用性和可操作性。火焰法測定玻璃耐酸性方法標準的制定考慮到不同玻璃容器生產(chǎn)廠家及檢測機構(gòu)所具有的檢測設(shè)備，建立了不同的檢測方法，以確保標準的廣泛適用性和有效性。55、標準的編制遵循科學(xué)規(guī)律，基于充分的技術(shù)研究和實驗驗證。在制定火焰法測定玻璃耐酸性方法標準時，充分考慮測定方法的先進性、可操作性、綠色環(huán)保等因素，確保標準的科學(xué)性和合理性。同時，參考國際先進標準和國內(nèi)實際情況，確保標準的先進性和適用性。6、標準的編制充分考慮產(chǎn)品的安全性。火焰法測定玻璃耐酸性方法標準在的可遷移元素雜質(zhì)，其準確的測定方法直接關(guān)系到玻璃容器材質(zhì)的判斷的準確度。三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟論證，預(yù)期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài)效益（一）試驗驗證的分析報告使用原子吸收分光光度計對玻璃耐鹽酸侵蝕后的K2O、Na2O析出量進行方法驗證，驗證了將系列標準溶液按照既定參數(shù)依次進樣到原子吸收分光光度計中進行元素種類檢測波長/nm回歸方程相關(guān)系數(shù)（R2）K2O766.49f(x)=0.327x+0.0180.997Na2O589f(x)=0.247x+0.026元素標準偏差（SD）檢出限(μg/mL）理論定量限(μg/mL）定量限(μg/mL）K2O0.00000.00000.0000.01Na2O0.00620.01850.06160.07按K2O加標濃度（1.0μg/mL）、Na2O加標濃度（2.0μg/mL）分別加入供試品溶液中，按上6元素加標濃度（ng/ml）扣基體后結(jié)果濃度（ng/ml）回收率（%）平均回收率（%）相對標準偏差RSD（%）K2O0.93093.0092.000.530.91891.800.91891.800.91891.800.91891.800.91891.80Na2O2.0096.95100.412.016100.802.024101.202.037101.852.041102.0599.60元素測得濃度(μg/mL）RSD（%）平行一平行二平行三平行四平行五平行六K2O0.7790.7880.7880.7820.7820.7920.63Na2O6.3316.3276.3446.3886.3966.4040.557元素測得濃度(μg/mL）RSD（%）平行一平行二平行三平行四平行五平行六K2O0.7520.7580.7580.7520.7520.737Na2O4.5344.5424.5504.5584.5744.6110.61山東省藥用玻璃股份有限公司針對不同材質(zhì)的硼硅玻璃耐酸性析出堿性氧化物的結(jié)果見2Na2O浸出量22K2O：10.14折算成Na2O：6.6747.8654.5K2O：10.93折算成Na2O：7.1950.7858.0K2O：6.18折算成Na2O：4.0746.1050.2K2O：13.68折算成N