工業(yè)分析 第三版 課件 1.4 采集和處理氣體樣品

試樣的采集與制備工業(yè)分析技術(shù)1.4采集和處理氣體樣品采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

基本知識(shí)

氣體由于容易通過擴(kuò)散和湍流而混合均勻,成分上的不均勻性一般都是暫時(shí)的,因此,較易于取得具有代表性的樣品。但氣體往往具有壓力、易于滲透、易被污染和難以貯存等特點(diǎn),且在生產(chǎn)過程中有動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、常壓、正壓、負(fù)壓、高溫、常溫等的區(qū)別,所以采樣方法和裝置都各不相同。有些氣體毒性大,具有腐蝕性和刺激性,采樣時(shí)應(yīng)采取必要的安全措施,以保證人身安全。

在實(shí)際工作中,通常采取鋼瓶中壓縮或液化的氣體、貯罐中的氣體和管道內(nèi)流動(dòng)的氣體。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

基本知識(shí)

采取的氣體樣品類型有部位樣品、混合樣品、間斷樣品和連續(xù)樣品。最小采樣量應(yīng)根據(jù)分析方法、被測組分的含量大小和重復(fù)分析測定需要量來確定。依體積計(jì)量的樣品,必須換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。管道內(nèi)輸送的氣體,采樣與時(shí)間及氣體的流速關(guān)系較大。

工業(yè)氣體按它們在工業(yè)上的用途大致可分為氣體燃料、化工原料氣、廢氣和廠房空氣等。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

1.4.1采樣工具和設(shè)備

對于接觸氣體樣品的采樣設(shè)備材料應(yīng)符合下列要求,即對樣品不滲透、不吸收(或吸附),在采樣溫度下無化學(xué)活性,不起催化作用,機(jī)械性能良好,容易加工和連接等。所以,采取氣體樣品時(shí),對采樣設(shè)備的要求較高。

氣體的采樣設(shè)備包括采樣器、導(dǎo)管、樣品容器、預(yù)處理裝置、調(diào)節(jié)壓力和流量裝置、吸氣器和抽氣泵等。常用的主要包括采樣器、導(dǎo)管和樣品容器。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

1.4.1.1

采樣器

按制造材料不同,可分為以下幾種。(1)硅硼玻璃采樣器價(jià)廉易制,適宜于<450℃時(shí)使用。(2)石英采樣器適宜于<900℃時(shí)長時(shí)間使用。(3)不銹鋼和鉻鐵采樣器適宜于950℃時(shí)使用。(4)鎳合金采樣器適宜于1150℃在無硫氣樣中使用。其他能耐高溫的采樣器有琺瑯質(zhì)、氧化鋁瓷器、富鋁紅柱及重結(jié)晶的氧化鋁等。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

1.4.1.2導(dǎo)管分為不銹鋼管、碳鋼管、銅管、鋁管、特制金屬軟管、玻璃管、聚四氟乙烯或聚乙烯等塑料管和橡膠管。采取高純氣體,應(yīng)采用不銹鋼管或銅管。要求不高時(shí)可采用橡膠管或塑料管。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

1.4.1.3樣品容器種類較多,常見的有吸氣瓶(如圖1-14)、吸氣管(如圖1-15)、真空瓶(如圖1-16)、金屬鋼瓶(如圖1-17)、雙鏈球(如圖1-18)、吸附劑采樣管(如圖1-19)、球膽及氣袋等。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)圖1-14吸氣瓶1—?dú)鈽悠?2—封閉液瓶;3—橡皮管;4—旋塞;5—彈簧夾圖1-15吸氣管1—?dú)鈽庸?2,3—旋塞;4—封閉液瓶圖1-16真空瓶采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)圖1-17金屬鋼瓶圖1-18雙鏈球1—?dú)怏w進(jìn)口;2—止逆閥;3—吸氣球;4—貯氣球;5—防爆網(wǎng);6—膠皮管

圖1-19吸附劑采樣管長150mm、外徑6mm、A段裝100mg、B段50mg活性炭采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

1.4.2樣品的預(yù)處理為了使樣品符合某些分析儀器或分析方法的要求,需將氣體樣品加以處理。處理包括過濾、脫水和改變溫度等步驟。1.4.2.1過濾可分離灰、水分或其他有害物,但預(yù)先應(yīng)確認(rèn)所用干燥劑或吸附劑不會(huì)改變被測成分的組成。分離顆粒的裝置主要包括柵網(wǎng)、篩子或粗濾器、過濾器及各種專用的裝置等。為防止過濾器堵塞,常采用濾面向下的過濾裝置。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

1.4.2.2脫水方法脫水方法的選擇一般隨給定樣品而定。脫水方法有以下四種。(1)化學(xué)干燥劑常用的化學(xué)干燥劑有氯化鈣、硫酸、過氯酸鎂、無水碳酸鉀和無水硫酸鈣等。(2)吸附劑常用的有硅膠、活性氧化鋁及分子篩。通常為物理吸附。(3)冷阱對難凝樣品,可在0℃以上幾度的冷凝器中緩慢通過脫去水分。(4)滲透用半透膜讓水由一個(gè)高分壓的表面移至分壓非常低的表面。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

1.4.2.3改變溫度氣體溫度高的需加以冷卻,以防止發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。為了防止有些成分凝聚,有時(shí)需要加熱。1.4.3采樣方法1.4.3.1常壓氣體的采樣氣體壓力等于大氣壓力或處于低正壓、低負(fù)壓狀態(tài)的氣體均稱為常壓氣體。通常使用封閉液取樣法對常壓氣體進(jìn)行取樣,如果用此法仍感壓力不足,則可用流水抽氣泵減壓法取樣。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)

(1)封閉液取樣法①用吸氣瓶取樣采取大量的氣體樣品時(shí),可選用吸氣瓶來取樣。如圖1-14所示。取樣操作方法如下。a.向瓶“2”中注滿封閉液,旋轉(zhuǎn)旋塞“4”,使瓶“1”與大氣相通,打開彈簧夾“5”,提高瓶“2”,使封閉液進(jìn)入并充滿瓶“1”,將瓶“1”空氣通過旋塞“4”排到大氣中。b.旋轉(zhuǎn)旋塞“4”,使瓶“1”經(jīng)旋塞“4”及橡皮管“3”和采樣管相連。降低瓶“2”,氣樣進(jìn)入瓶“1”,用彈簧夾“5”控制瓶“1”中封閉液的流出速度,使取樣在一定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行至需要量,然后關(guān)閉旋塞“4”,夾緊彈簧夾“5”,從采樣管上取下橡皮管“3”即可。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)②

用吸氣管取樣采取少量氣體樣品時(shí),可選用吸氣管來取樣,如圖1-15所示。用吸氣管取樣的操作方法和用吸氣瓶取樣的操作方法相似。(2)流水抽氣泵取樣法對于低負(fù)壓狀態(tài)氣體,用封閉液取樣法取樣時(shí),若仍感壓力不足,可改用流水抽氣泵減壓法取樣,如圖1-20所示。取樣操作方法如下。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)a.將氣樣管經(jīng)橡皮管“6”和采樣管相連,再將流水真空泵經(jīng)橡皮管“5”和自來水龍頭相連。b.開啟自來水龍頭和旋塞“2”、“3”,使流水抽氣泵產(chǎn)生的負(fù)壓將氣體抽入氣樣管。c.隔一定時(shí)間,關(guān)閉自來水龍頭及旋塞“2”、“3”,將氣樣管從采樣管上和流水抽氣泵上取下即可。圖1-20流水抽氣法采樣裝置1—?dú)鈽庸?2,3—旋塞;4—流水真空泵;5,6—橡皮管

采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)(3)用雙鏈球取樣雙鏈球外形結(jié)構(gòu)如圖1-18所示,常用于在大氣中采取氣樣。當(dāng)需氣樣量不大時(shí),用彈簧夾將橡皮管口封閉,在采樣點(diǎn)反復(fù)擠壓吸氣球,被采氣體進(jìn)入貯氣球中;需氣樣量稍大時(shí),在橡皮管上用玻璃管連接一個(gè)球膽,即可采樣。在氣體容器或氣體管道中采樣時(shí),必須將采樣管與雙鏈球的氣體進(jìn)口連接起來,方可采樣。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)1.4.3.2正壓氣體的采樣氣體壓力高于大氣壓力為正壓狀態(tài)氣體。正壓氣體的采樣比較簡單,只需開啟采樣管旋塞(或采樣閥),氣體借助本身壓力而進(jìn)入取樣容器。常用的取樣容器有球膽、氣袋等,也可以用吸氣瓶、吸氣管取樣。如果氣體壓力過大,則應(yīng)調(diào)整采樣管上的旋塞或者在采樣裝置和取樣容器之間加裝緩沖瓶。生產(chǎn)中的正壓氣體常常與采樣裝置和氣體分析儀器相連,直接進(jìn)行分析。采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)1.4.3.3負(fù)壓氣體的采樣氣體壓力低于大氣壓力為負(fù)壓狀態(tài)氣體。如果氣體的負(fù)壓不太高,可以采用抽氣泵減壓法取樣;若負(fù)壓太高,則應(yīng)用抽空容器取樣法取樣。抽空容器如圖1-21所示,圖1-21負(fù)壓采樣的抽空容器采集和處理氣體樣品1.4工業(yè)分析技術(shù)1.4