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2小麥粉及其制品中過氧化苯甲酰的測(cè)定GB/T5491糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試5.1.6石油醚(C5HC6HC7H沸程60℃~90℃)。35.2試劑配制):):5.3標(biāo)準(zhǔn)品苯甲酸(C6H5COOH,CAS號(hào):65-85-0純度≥98.0%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制質(zhì)證書的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,按證書要求存放并在保質(zhì)期),5.5材料5.6儀器與設(shè)備從全部樣品中分取不少于200g代表性試樣,對(duì)小麥粉等粉狀樣品直接裝入潔凈存,水分含量高、不易保存的試樣需冷藏或冷凍保稱取樣品5g(精確至0.01g)試樣于預(yù)先放入5粒~6粒玻璃珠的50mL離心管中,加入20mL5%4),再次將離心管水平放置于振蕩器上振蕩5min,于10000r/min的轉(zhuǎn)速下離心5m溶解飽和,加入0.5mL鹽酸(1+1)溶液,先輕搖放氣后充分振搖排氣液渦旋1min,于10000r/min的轉(zhuǎn)速下離心5min,將上清液移入進(jìn)樣瓶中待測(cè)。稱取同基質(zhì)同質(zhì)量空白樣品6份,同測(cè)試樣一起處理至“將離心管水平放置于振蕩器上振蕩30minmin;調(diào)節(jié)柱溫及載氣(氮?dú)猓┝魉伲贡郊姿嵊?min~8min出峰;不同型號(hào)儀器調(diào)整為最佳工作條試樣中過氧化苯甲酰的含量(X)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)克每千克(g×0.992·····················c--由工作曲線上查出的試樣測(cè)定液中相當(dāng)于苯甲酸溶液的濃度,單位為微克每毫升(μg/mLm--5--試樣提取液體積,單位為毫升(mLf--0.992--由苯甲酸換算成過氧化苯甲酰的換算系數(shù):242.2/(2×122.1)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%,在再現(xiàn)性5得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值檢出限為0.5mg/kg,定量限為1.5):):用甲醇溶解轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中定容。冷藏于2℃~8℃冰箱內(nèi),可保存3個(gè)月。稀釋并定容至刻度,混勻,將溶液轉(zhuǎn)移至試劑,冷藏于2℃~8℃冰箱內(nèi),可保存3個(gè)月。6混勻1min,靜置5min,加10%碘化鉀水溶液5.0mL,在渦旋混合器中混勻1min,靜置10至50mL,混勻,靜置,吸取上層清液通過0.22μm有機(jī)型濾膜針頭濾器,濾液置分別準(zhǔn)確加入苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液10mL,其余操作同13.2中“在旋渦混合器上混勻1min,靜置5min”注:當(dāng)存在干擾峰或需要輔助定性時(shí),可以采用加入甲酸的流動(dòng)相來測(cè)定,如流動(dòng)相,甲醇+乙酸銨甲酸溶液=10+90,7試樣中過氧化苯甲酰含量按式(2)計(jì)算:×0.992··································X--試樣中過氧化苯甲酰的含量,單位為毫克每千克(g/kgC--試樣測(cè)定液中苯甲酸的濃度,單位為微克每毫升(μg/mLV--試樣制備時(shí)定容體積,單位為毫升(mLm--0.992--由苯甲酸換算成過氧化苯甲酰的換算系數(shù):242.2/(2×122.1)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%,在再現(xiàn)性得
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