DB13-T5071-2019-食品接觸用涂料及涂層中1,4-丁二醇含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法-河北省

ICS67.250DB13X08河北省地方標準DB13/T5071—2019食品接觸用涂料及涂層中1,4-丁二醇含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB13/T5071—2019前言本標準按照GB/T1.1－2009給出的規(guī)則起草。本標準由河北省市場監(jiān)督管理提出并歸口。本標準起草單位：河北省環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院。本標準主要起草人：張學(xué)晶、呂曉飛、雷婧、蔡立鵬、陳暢、肖軍、趙曉甫、趙啟超、孫智魁、張明、張綿綿。IDB13/T5071—2019食品接觸用涂料及涂層中1,4-丁二醇含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了食品接觸用涂料及涂層中1,4-丁二醇含量的測定原理、試劑和材料、儀器與設(shè)備、樣品處理、試驗數(shù)據(jù)處理以及精密度。本標準適用于食品接觸用涂料及涂層中1,4-丁二醇含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3原理樣品中1,4-丁二醇用甲醇超聲提取，提取液過濾后，采用氣相色譜-質(zhì)譜儀進行測定。采用選擇離子監(jiān)測模式（SIM），以保留時間和碎片的豐度比定性，外標法定量。44.11,4-丁二醇（CAS：110-64-3）標準物質(zhì)：純度大于99%。4.31,4-丁二醇標準儲備溶液（1mg/mL）：稱取1,4-丁二醇標準品50mg（精確至0.1mg），用甲醇溶解并準確定容至50mL，搖勻，于4℃冰箱中保存。4.41,4-丁二醇標準中間液（1μg/mL）：準確移取標準儲備液0.1mL于100mL容量瓶中，加入甲醇定容至100mL，搖勻，于4℃冰箱中保存。4.51,4-丁二醇標準使用液：分別準確移取標準中間液0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL于7個10mL容量瓶中，分別加入甲醇定容至刻度，此標準系列工作液中1,4-丁二醇的濃度分別為0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL。51DB13/T5071—20195.15.25.35.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電子轟擊離子源（EI）。分析天平：最小分度值0.0001g和0.001g。超聲波提取器。離心機（轉(zhuǎn)速不低于5000r/min）。6樣品處理刮取約1g涂層樣品，粉碎混勻后稱取0.2g（精確至0.001g）于10mL離心管中，加入5mL甲醇，室溫超聲提取30min，然后5000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度并搖勻，取1mL提取液過0.22μm有機濾膜，進行氣相色譜-質(zhì)譜儀分析。同時做空白試驗。7測定7.1氣相色譜條件氣相色譜條件列出如下：a)b)c)d)e)f)色譜柱：DB-WAX石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或相當者；程序升溫：初始柱溫70℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持5min；進樣口溫度：230℃；載氣：氦氣（純度≥99.999%），流速1mL/min；色譜與質(zhì)譜接口溫度：250℃；離子源溫度：230℃；電離方式：電子轟擊離子源（EI）；電離能量：70eV；監(jiān)測方式：選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，定量離子m/z為42，定性離子m/z為57、31、71，離子豐度比：100:27:61:28。將系列標準使用液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，測定1,4-丁二醇定量離子的峰面積，以標準工作液的濃度為橫坐標，以1,4-丁二醇定量離子的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。1,4-丁二醇標準物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖見附錄A。將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，得到1,4-丁二醇定量離子的峰面積，根據(jù)標準曲線得到待測2DB13/T5071—20197.5定性試樣待測液和標準物質(zhì)的選擇離子在相同保留時間處(±0.5%)出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標準物質(zhì)一致，其豐度比與標準物質(zhì)相比應(yīng)符合表1，可定性確證目標分析物。表1離子相對豐度比最大允許偏差相對離子豐度（R），%允許的最大偏差，%R≥5020≤R＜5010＜R＜20≤10±50±10±15±208結(jié)果計算試樣中1,4-丁二醇的含量按式（1）計算：X(CiC0)VK1000……（1）m1000式中：X——試樣中1,4-丁二醇的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci——試樣提取液中1,4-丁二醇的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；C0——空白中1,4-丁二醇的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；VK——提取液定容體積，單位為毫升（mL）；——稀釋因子；1000——轉(zhuǎn)換系數(shù)；——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。m9以稱樣量0.2g，定容至5mL，按6和7步驟進行測定，方法檢出限為0.125mg/kg，定量限為0.5mg/kg。3DB13/T5071—2019AA附錄A（資