2024年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題16物質(zhì)的分離提純與制備講含解析

PAGEPAGE20專題16物質(zhì)的分別、提純與制備考向一物質(zhì)的分別、提純、檢驗考綱要求了解過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分別、提純的常用方法，能對常見的物質(zhì)進(jìn)行分別和提純。駕馭常見氣體的試驗室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。命題規(guī)律物質(zhì)的分別和提純是試驗題及工藝流程題必定出現(xiàn)的環(huán)節(jié)，高考中可以單獨(dú)以選擇題考查，也可以在綜合試驗題或工藝流程題中以某一步驟考查，這種題意環(huán)境往往比較生疏，須要考生細(xì)致審題，搞清晰主要物質(zhì)和雜質(zhì)，依據(jù)混合物的類型選擇分別方法或除雜方法。應(yīng)對策略還是要求考生在復(fù)習(xí)中嫻熟駕馭物質(zhì)性質(zhì)方面的基礎(chǔ)并加以訓(xùn)練，才能突破該類問題?！纠?】【2024天津卷】由下列試驗及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是（）試驗現(xiàn)象結(jié)論A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液產(chǎn)生藍(lán)色沉淀原溶液中有Fe2+，無Fe3+B．向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液變渾濁酸性：H2CO3>C6H5OHC．向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)D．①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量鹽酸①產(chǎn)生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有SO42-A．AB．BC．CD．D【答案】B【解析】分析：本題是化學(xué)試驗的基本問題，主要考查物質(zhì)檢驗和性質(zhì)比較試驗的問題。依據(jù)題目表述，點睛：在解決本題中選項C的類似問題時，肯定要留意推斷溶液中的主要成分。當(dāng)溶液混合進(jìn)行反應(yīng)的時候，肯定是先進(jìn)行大量離子之間的反應(yīng)（本題就是進(jìn)行大量存在的硫離子和銅離子的反應(yīng)），然后再進(jìn)行微量物質(zhì)之間的反應(yīng)。例如，向碳酸鈣和碳酸鈉的懸濁液中通入二氧化碳，二氧化碳先和碳酸鈉反應(yīng)得到碳酸氫鈉，再與碳酸鈣反應(yīng)得到碳酸氫鈣?！纠?】【2024江蘇卷】下列有關(guān)從海帶中提取碘的試驗原理和裝置能達(dá)到試驗?zāi)康牡氖牵ǎ〢．用裝置甲灼燒碎海帶B．用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液C．用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I?的Cl2D．用裝置丁汲取氧化浸泡液中I?后的Cl2尾氣【答案】B【解析】分析：A項，灼燒碎海帶應(yīng)用坩堝；B項，海帶灰的浸泡液用過濾法分別獲得含I-的溶液；C項，點睛：本題以從海帶中提取碘為載體，考查基本試驗操作、Cl2的試驗室制備，解答時要明確試驗的目的、分析必需的試劑和儀器、合理的裝置和試驗條件的限制。1.混合物的分別與提純的區(qū)分及遵循的基本原則（1）物質(zhì)的分別是把混合物中各物質(zhì)彼此分開的過程，分開后各物質(zhì)要復(fù)原到原來的狀態(tài)，物質(zhì)的提純是把混合物中雜質(zhì)除去，得到純凈物質(zhì)的過程，雜質(zhì)如發(fā)生改變，不必復(fù)原。（2）分別與提純方法的選擇應(yīng)遵循如下四原則：①不增，不得引入新雜質(zhì)；②不減，盡量不削減被提純的物質(zhì)；③易分，使被提純或分別的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分別；④復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被還原。（3）“兩必需”和“一最佳”①除雜試劑必需過量；②過量試劑必需除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時留意加入試劑的依次)；③選擇最佳的除雜途徑。2．對混合物進(jìn)行分別和提純時常用的物理方法有:過濾?結(jié)晶?升華?蒸發(fā)?蒸餾(分餾)?分液?萃取?滲析和鹽析等?方法適用范圍儀器裝置留意事項過濾不溶性固體與液體的分別

①要“一貼二低三靠”②必要時要洗滌沉淀物③定量試驗的過濾要無損失結(jié)晶重結(jié)晶混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度的改變不同燒杯及過濾裝置①一般先配較高溫度的溶液，然后降溫結(jié)晶②結(jié)晶后過濾，分別出晶體升華混合物中某一成分在肯定溫度下可干脆變?yōu)闅怏w，再冷卻成固體

(升華物質(zhì)的集取方法不做要求)蒸發(fā)分別溶于溶劑中的溶質(zhì)

①溶質(zhì)不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化②蒸發(fā)過程應(yīng)不斷攪拌③近干時停止加熱，余熱蒸干蒸餾分餾利用沸點不同分別相互溶解的液體混合物

①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處②加沸石(或碎瓷片)③留意冷凝管水流方向應(yīng)下進(jìn)上出④不行蒸干分液兩種互不相溶的液體的分別

上層液體從上口倒出，下層液體從下端放出萃取溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同一般在分液漏斗中進(jìn)行①萃取后要進(jìn)行分液②對萃取劑的要求：與原溶劑互不相溶、不反應(yīng)；溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中的大；溶質(zhì)不與萃取劑反應(yīng)；兩溶劑密度差別大③萃取后得到的仍是溶液，一般再通過分餾等方法進(jìn)一步分別滲析用半透膜使離子或小分子從膠體中分別出來(提純膠體)

要不斷更換燒杯中的水或改用流水，以提高滲析效果鹽析利用某些物質(zhì)在加某些無機(jī)鹽時，其溶解度降低而凝合的性質(zhì)來分別物質(zhì)燒杯、玻璃棒以及過濾儀器①留意無機(jī)鹽的選用②少量鹽能促進(jìn)蛋白質(zhì)的溶解，重金屬鹽使蛋白質(zhì)變性③鹽析后過濾3．物質(zhì)的鑒別（1）不用其他試劑來鑒別一組物質(zhì)，一般狀況從四個方面考慮：①利用某些物質(zhì)的特別性質(zhì)(如顏色、氣味、溶解度等)，首先鑒別出來，然后再用該試劑去鑒別其他物質(zhì)。②若均無明顯外觀特征，可考慮加熱或焰色反應(yīng)進(jìn)行區(qū)分；③若以上兩種方法都不能鑒別，可考慮兩兩混合記錄混合后的現(xiàn)象進(jìn)行分析確定；④若被鑒別對象中有兩種試劑因滴加依次不同而產(chǎn)生不同現(xiàn)象時，我們常將這兩種試劑稱為“互鑒試劑”，它們在組合體系中相當(dāng)于是已知對象，如AlCl3和NaOH、Na2CO3和HCl等。（2）用一種試劑來鑒別多種物質(zhì)時，所選用的試劑必需能和被鑒別的物質(zhì)大多數(shù)能發(fā)生反應(yīng)，而且能產(chǎn)生不同的試驗現(xiàn)象。①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或石蕊等酸堿指示劑進(jìn)行區(qū)分；②在鑒別多種酸、堿、鹽時可采納“相反原理”確定試劑，即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿性試劑，若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可考慮選擇酸性試劑；③常用的鑒別試劑有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2懸濁液等?！纠?】【河南永城市試驗中學(xué)2025屆高三上學(xué)期期中】下列各組稀溶液，只用試管和膠頭滴管不能鑒別的是（）A．Na2CO3和HClB．Al2(SO4)3和NaHCO3C．NaOH和AlCl3D．Ba(OH)2Na2CO3和NaHSO4【答案】B【解析】A.將碳酸鈉溶液滴加到鹽酸溶液中馬上有氣泡生成，將鹽酸滴加到碳酸鈉溶液中，起先沒有氣體【趁熱打鐵】【上海青浦區(qū)2025屆高三上學(xué)期期末】下列試劑中，能鑒別乙醇、乙醛和乙酸的是（）A．氫氧化鈉溶液B．石蕊試液C．新制氫氧化銅D．碳酸鈉溶液【答案】C【解析】A．乙醇、乙醛與氫氧化鈉溶液均不反應(yīng)，且混溶不分層，乙酸與NaOH溶液混合后，發(fā)生中和反應(yīng)得到的也是無色溶液，不能鑒別這三種物質(zhì)，故A不選；B．乙醇、乙醛均不與石蕊反應(yīng)，現(xiàn)象相同，不能鑒別，故B不選；C．乙醇、乙醛、乙酸三種溶液分別與新制Cu(OH)2懸濁液混合的現(xiàn)象為：無現(xiàn)象、磚紅色沉淀、藍(lán)色溶液，現(xiàn)象不同，可鑒別，故C選；D．乙醇、乙醛均不與碳酸鈉溶液反應(yīng)，現(xiàn)象相同，不能鑒別，故D不選；故答案為C?！纠?】【海南儋州一中2025屆高三上學(xué)期其次次統(tǒng)測】為除去括號內(nèi)的雜質(zhì)，所選用的試劑或方法不正確的是（）A．N2(O2)：選用灼熱的銅網(wǎng)B．NaHCO3溶液(Na2CO3)：，通入過量的CO2氣體C．Fe2O3(SiO2)：加入過量的NaOH溶液后過濾D．Na2CO3溶液(Na2SO4)：加入適量Ba(OH)2溶液，過濾【答案】D【解析】A.把N2和O2的混合氣體通過灼熱的銅網(wǎng)，氧氣和銅網(wǎng)反應(yīng)生成氧化銅，氮?dú)獠环磻?yīng)，故A正【趁熱打鐵】【山東省試驗中學(xué)2025屆高三二診】下列物質(zhì)中可用于除去CuCl2中混有的Fe3+，且不引入新雜質(zhì)的是（）A．FeB．CuC．CuOD．NaOH【答案】C【解析】A.CuCl2能與鐵粉反應(yīng)生成氯化亞鐵和銅，引入新的雜質(zhì)，不符合除雜原則，故A錯誤；B.Fe3+與Cu反應(yīng)生成Fe2+和Cu2+，引入新的雜質(zhì)，不符合除雜原則，故B錯誤；C.Fe3+水解溶液顯酸性，F(xiàn)e3++3H2O?Fe（OH）3+3H+，加入CuO可以使平衡不斷正移產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀，同時不引入新的雜質(zhì)，符合除雜原則，故C正確；D.CuCl2與Fe3+都能與NaOH反應(yīng)生成沉淀，不符合除雜原則，故D錯誤。故選C。三大物質(zhì)分別提純方法的選擇與得分關(guān)鍵分別方法概述留意事項分液將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作叫分液（1）兩種互不相溶的液體的密度不同，從而分層；（2）分別液體時，應(yīng)先從下口放出下層液體，再從上口倒出上層液體蒸餾蒸餾是分別、提純液態(tài)有機(jī)物的常用方法（1）被提純物質(zhì)熱穩(wěn)定性較好；（2）各物質(zhì)的沸點相差一般要在30℃以上重結(jié)晶將固體物質(zhì)加到合適的溶劑(對于無機(jī)物，溶劑一般為水)中，加熱配成飽和溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，濾液冷卻結(jié)晶后，過濾分別即可得較純的被提純物質(zhì)，可溶性雜質(zhì)則大部分留在濾液中重結(jié)晶的關(guān)鍵在于選取適當(dāng)?shù)娜軇?，一般?yīng)滿意以下條件：（1）被提純物質(zhì)在該溶劑中的溶解度受溫度影響較大；溫度高時溶解度較大，溫度低時溶解度較小；（2）雜質(zhì)在該溶劑中的溶解度較小或較大，從而易于除去；（3）不能與被提純物質(zhì)反應(yīng)，沸點適中，價廉易得等【例】【福建永安三中2025屆高三上學(xué)期第三次月考】用下列試驗裝置進(jìn)行相應(yīng)試驗，能達(dá)到試驗?zāi)康牡氖牵ǎ〢．用圖(a)所示裝置除去Cl2中含有的少量HClB．用圖(b)所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體C．用圖(c)所示裝置制取少量純凈的CO2氣體并限制反應(yīng)的發(fā)生和停止D．用圖(d)所示裝置分別CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層【答案】D【解析】A、Cl2和HCl都與NaOH反應(yīng)，應(yīng)通過飽和食鹽水，故A錯誤；B、NH4Cl在加熱條件下易分解，誤區(qū)警示：有關(guān)物質(zhì)分別、提純的試驗裝置的推斷，是高考出題熱點，在做推斷時要留意以下四點：①過濾裝置中的一貼、二低、三靠。②萃取分液中兩層液體的出口。③蒸餾裝置中4留意：溫度計位置、冷卻水的流向、是否墊石棉網(wǎng)、是否加沸石。④洗氣瓶的進(jìn)口與出口。另外Ⅱ卷簡答題，也有有關(guān)物質(zhì)分別和提純的操作考查，在答題時留意規(guī)范?？枷蚨镔|(zhì)的制備（1）考綱要求駕馭常見氣體的試驗室制法（包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法）。了解一些簡潔化合物的制備原理和方法。（2）命題規(guī)律近幾年的高考試題，選擇題中有考查了有關(guān)氣體的制備、重要物質(zhì)試驗室制備和工業(yè)制備，更有依托物質(zhì)的制備考查試驗的基本操作和相關(guān)理論，其難度都比較大，是整個試卷的區(qū)分度最大的考點之一。主要以選擇題考查氣體制備原理，儀器的選擇及氣體的收集和凈化，以非選擇題考查時，題目具有較強(qiáng)的綜合性，常涉及到反應(yīng)原理的書寫、氣密性檢查、儀器和裝置的識別、選擇排序等學(xué)問?！纠?】【2024新課標(biāo)1卷】在生成和純化乙酸乙酯的試驗過程中，下列操作未涉及的是（）A．AB．BC．CD．D【答案】D【解析】分析：在濃硫酸的作用下乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯，依據(jù)乙酸乙酯的性質(zhì)、產(chǎn)品中含有的雜質(zhì)，結(jié)合選項解答。詳解：A、反應(yīng)物均是液體，且須要加熱，因此試管口要高于試管底，A正確；點睛：駕馭乙酸乙酯的制備原理是解答的關(guān)鍵，難點是裝置的作用分析，留意從乙酸乙酯的性質(zhì)（包括物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)）特點的角度去解答和推斷?！纠?】【2024新課標(biāo)1卷】醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣汲取劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。試驗裝置如圖所示，回答下列問題：（1）試驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后快速冷卻，目的是_________，儀器a的名稱是_______。（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色漸漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_________。②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其緣由是________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分別，需采納的操作是___________、_________、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點______________?！敬鸢浮咳コ腥芙庋醴忠海ɑ虻我海┞┒穁n+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋解除c中空氣c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓（冰?。├鋮s過濾放開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸【解析】分析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，據(jù)此解答。詳解：（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以須要盡可能避開與氧氣接觸，因此試驗中所用蒸餾水均需煮沸后快速冷卻，目的是去除水中溶解氧；依據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；（2）①c中溶液由綠色漸漸變?yōu)榱了{(lán)色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；點睛：本題主要是考查醋酸亞鉻制備原理的試驗探究，考查學(xué)生的化學(xué)試驗與探究的實力、從供應(yīng)的新信息中，精確地提取實質(zhì)性內(nèi)容，并與已有學(xué)問整合，重組為新學(xué)問塊的實力，題目難度中等。明確試驗原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。一、常見氣體的試驗室制備（一）氣體發(fā)生裝置的類型依據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來選擇反應(yīng)裝置。1．固體或固體混合物加熱制備氣體，可用試驗室制備氧氣的裝置。如右圖所示，可制備的氣體有O2、NH3、CH4等。該試驗裝置要留意：（l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管裂開。（2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口l/3處。（3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導(dǎo)出。2．塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備，當(dāng)制取氣體的量不多時，也可采納簡易裝置，如右圖?？芍苽錃怏w有：H2、CO2、H2S等。試驗時要留意：①在用簡易裝置時，如用長頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；②加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)。3．固體與液體或液體與液體的混合物加熱制備氣體，可用試驗室制備氯氣的裝置，如右圖所示。可制備的氣體有：Cl2、HCl、CH2=CH2等。試驗時要留意：①先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品。②要正確運(yùn)用分液漏斗。（二）幾種氣體制備的反應(yīng)原理1．O22KClO32KCl+3O2↑2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑2H2O22H2O+O2↑2．NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2ONH3·H2ONH3↑+H2O3．CH4CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑4．H2Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑5．CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O6．H2SFeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑7．SO2Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O8．NO2Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O9．NO3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O10．C2H2CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑11．Cl2MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O12．HClNaCl(固)+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl↑NaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl↑2NaCl(固)+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑13．C2H4C2H5OHCH2=CH2↑+H2O14．N2NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O（三）氣體的收集1．排水集氣法難溶或微溶于水，與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集。例如H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH等。用排水集氣法收集氣體時，導(dǎo)管口只能伸入集氣瓶內(nèi)少許。2．排空氣集氣法不與空氣發(fā)生反應(yīng)，且其密度與空氣密度相差較大的氣體，都可用排空氣集氣法收集?？諝獾钠骄搅渴?9，式量大于29的氣體如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S氣體可用瓶口向上的排空氣法收集。如式量小于29的氣體，如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空氣取氣法收集。用排空氣法收集氣體時，導(dǎo)管肯定要伸入集氣瓶底部，把空氣盡量排出。為削減空氣向瓶內(nèi)擴(kuò)散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片。如用試管收集時，可在試管口輕輕塞上一小團(tuán)疏松的棉花。（四）氣體的凈化與干燥1．氣體制備的三類凈扮裝置裝置為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置，為防止固體“流淌”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢裝置一般盛液體試劑，用于洗氣裝置一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算2．氣體干燥劑常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類：①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4等氣體。②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。③中性干燥劑，如無水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、CH4等。在選用干燥劑時，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCl2來干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。3．氣體凈化與干燥留意事項一般狀況下，若采納溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采納加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。對于有毒、有害的氣體尾氣必需用適當(dāng)?shù)娜芤杭右约橙。ɑ螯c燃），使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2、Br2（蒸氣）等可用NaOH溶液汲??；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液汲??；尾氣CO可用點燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。（五）氣體制備中尾氣處理的三種方法灼燒式將有毒氣體通過灼燒轉(zhuǎn)化為無毒物質(zhì)收集式將有毒氣體收集到氣球或其他容器中汲取式Cl2、SO2、NO2可用NaOH溶液汲取NO：先通入空氣，再用NaOH溶液汲取H2S：用CuSO4溶液汲取【例1】【湖南師大附中2025屆高三上學(xué)期月考（四)】試驗室將NH3通入AlCl3溶液中制備Al(OH)3，經(jīng)過濾、洗滌、灼燒后得到Al2O3，下列圖示裝置和原理均合理的是（）A．用裝置甲制取NH3B．用裝置乙制備Al(OH)3C．用裝置丙過濾并洗滌Al(OH)3D．用裝置丁灼燒Al(OH)3得到Al2O3【答案】A【解析】A．CaO與水反應(yīng)增大氫氧根離子濃度，且放熱，均可使氨氣逸出，則圖中固液反應(yīng)裝置可制備氨氣，故A正確；B．氨氣極易溶于水，圖示裝置中會發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)運(yùn)用防倒吸裝置，故B錯誤；C．圖示裝置中沒有用玻璃杯引流，溶液易流到漏斗以外，該裝置不合理，故C錯誤；D．灼燒Al（OH）3所用儀器為坩堝，故D錯誤。故選A?！境脽岽蜩F】【2024年11月15日《每日一題》】下列氣體的制備原理或裝置不正確的是（）選項制取氣體反應(yīng)原理ACl2Ca(ClO)2+4HCl(濃)CaCl2+2H2O+2Cl2↑BHBrNaBr+H3PO4NaH2PO4+HBr↑CH2SNa2S+H2SO4(濃)H2S↑+Na2SO4DNO2Cu+4HNO3(濃)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2OA．AB．BC．CD．D【答案】C【例2】【成都七中2025屆高三11月檢測】鈦被譽(yù)為“21世紀(jì)的金屬”，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)療、國防、科技等方面中有著極其廣泛而重要的用途。四氯化鈦是工業(yè)上制備金屬鈦的重要原料。在常溫下，它是一種極易水解的無色液體，沸點為136.4℃。工業(yè)制備TiCl4的反應(yīng)原理為：TiO2+2C+2Cl2=TiCl4+2CO。下圖是試驗室模擬工業(yè)生產(chǎn)制備四氯化鈦的反應(yīng)裝置，其主要操作步驟有（依次己打亂）:①連接好整套裝置，并檢査裝置的氣密性；②當(dāng)錐形瓶中的TiCl4的量不再增加時，停止加熱，改通CO2氣體直至電爐中的瓷管冷卻為止；③將Ti02、炭粉混合勻稱后，裝入管式電爐中；④將電爐升溫至800℃，一段時間后改通Cl2，同時在冷凝管中通冷凝水；⑤通入干燥的CO2氣體并持續(xù)一段時間。試回答：（1）儀器F的名稱是_______________，裝罝A所用的試劑名稱是_______________。（2）正確的操作程序是（填寫操作步驟的序號）______________________________。（3）操作⑤的目的是______________________________。（4）裝置中冷凝管進(jìn)水口的位置是（填a或b）_______________，裝置E的作用_______________。（5）將少量TiCl4露置于空氣中，可能看到的現(xiàn)象是______________________________。（6）利用化合物TiCl4可制備TiO2，請結(jié)合化學(xué)用語說明該過程：_______________?！敬鸢浮壳蛐胃稍锕軡恹}酸、二氧化錳①③⑤④②將裝罝空氣全部排盡，以免生成的TiCl4遇到空氣中的水蒸氣發(fā)生水解b汲取未完全反應(yīng)的Cl2，防止污染空氣出現(xiàn)白霧TiCl4+（2+x）H2OTiO2?xH2O↓+4HC1，制備時加入大量的水，同時加熱，促進(jìn)水解趨于完全，所得TiO2?xH2O經(jīng)焙燒得TiO2【解析】（1）儀器F用于吸水，儀器F的名稱是球形干燥管，裝罝A用于制取氯氣，裝罝A所用的試劑名一段時間，排盡裝置中的空氣，避開TiCl4遇空氣中水蒸氣發(fā)生水解；（4）由b進(jìn)冷水起冷凝作用好，反應(yīng)中有未反應(yīng)的氯氣及揮發(fā)出來的氯化氫，會污染空氣，所以要用氫氧化鈉溶液進(jìn)行尾氣汲取，所以E的作用是汲取多余的Cl2及揮發(fā)的HCl，以免污染空氣；（5）四氯化鈦極易水解，能與裝置中的空氣里的水蒸氣反應(yīng)，生成氯化氫氣體，在空氣中形成白霧。（6）利用化合物TiCl4可制備TiO2，TiCl4+（2+x）H2OTiO2?xH2O↓+4HC1，制備時加入大量的水，同時加熱，促進(jìn)水解趨于完全，所得TiO2?xH2O經(jīng)焙燒得TiO2?！境脽岽蜩F】【唐山市2025屆高三上學(xué)期期末】ZrO2常用作陶瓷材料，可由鋯英砂(主要成分為ZrSiO4，還含少量FeCO3、Fe2O3、Al2O3、SiO2等雜質(zhì))通過如下流程制取。已知：①ZrSiO4能與燒堿反應(yīng)生成Na2ZrO3和Na2SO3，Na2ZrO3與酸反應(yīng)生成ZrO2+。②部分金屬離子在試驗條件下起先沉淀和完全沉淀的pH如下表。金屬離子Fe3+Al3+ZrO2+起先沉淀pH1.93.36.2沉淀完全pH3.05.28.0（1）“熔融”過程中，ZrSiO4發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________________________，濾渣I的化學(xué)式為______________________。（2）“氧化”過程中，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_________________________________，調(diào)“pH=a”時，a的范圍是_________________________________。（3）為得到純凈的ZrO2，濾渣Ⅱ要用水洗，檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是_____________________。（4）濾渣Ⅲ的成分是Zr(CO3)2·xZr(OH)4。取干操后的濾渣Ⅲ37.0g，煅燒后可得到24.6gZrO2。則x等于______________________；“調(diào)pH=8.0”時，所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______【答案】ZrSiO4＋4NaOHNa2ZrO3＋Na2SiO3＋2H2OH2SiO32Fe2＋＋H2O2＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O5.2≤a＜6.2取少許最終一次洗滌液于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀，說明已洗凈12ZrO2＋＋2CO32－＋2H2O＝Zr(CO3)2·Zr(OH)4↓（4）依據(jù)方程式：Zr(CO3)2·xZr(OH)4=（x+1）ZrO2+2CO2＋2xH2O211+159x123（x+1）37.0g24.6gx=1“調(diào)pH=8.0”時，所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2ZrO2＋＋2CO32－＋2H2O＝Zr(CO3)2·Zr(OH)4↓。1、有關(guān)氣體制備及連續(xù)裝置的綜合考查問題的解決方案（1）明確試驗?zāi)康?。?）選擇氣體發(fā)生裝置和凈扮裝置(一般：先除雜，后除水，加熱裝置放末尾)。（3）性質(zhì)試驗，主要通過明顯的現(xiàn)象論證某氣體的酸堿性、氧化性、還原性等其它特別性質(zhì)。（4）留意裝置最終尾氣的處理方法，常見的尾氣處理方法：汲取法、收集法、點燃法。留意：①裝置中的空氣是否對性質(zhì)試驗有影響；②上一特性質(zhì)試驗是否對下一個試驗有影響。2、氣體制備及連續(xù)制備的思維流程可用下圖表示【例】【湖南師大附中2025屆高三上學(xué)期月考五】亞硝酰氯(ClNO)常用作催化劑和合成洗滌劑，其沸點為－5.5℃，易水解。某學(xué)習(xí)小組在試驗室中用下圖所示裝置制備ClNO。已知：HNO2既有氧化性又有還原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。請回答下列問題：（1）儀器a的名稱為________，裝置B的作用是________。（2）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。（3）裝置C中長頸漏斗的作用是________。（4）試驗起先時，先打開K1、K2，關(guān)閉K3，再打開分液漏斗活塞滴入適量稀硝酸，當(dāng)視察到裝置C中________時關(guān)閉K1、K2。向裝置D三頸瓶中通入干燥純凈的Cl2，當(dāng)瓶中充溢黃綠色氣體時，再打開K1、K3