標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)定編制:柴永韜日期:3月1日審核:日期:年月日同意:日期:年月日

1.基礎(chǔ)要求1.1全部滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液須用蒸餾水配制;1.2全部配制標(biāo)液試劑純度應(yīng)在分析純以上;1.3工作所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需校正;1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度低于0.02mol/L時(shí),用已配有濃度高標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋,必需時(shí)重新標(biāo)定;1.5標(biāo)定溶液要求最少提供兩個(gè)以上平行結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于0.1mol/L時(shí),要求平行試驗(yàn)結(jié)果之差小于0.0002;標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大于等于0.1mol/L時(shí),要求平行試驗(yàn)結(jié)果之差與平均值比不得大于0.2%。結(jié)果取平均值。1.6滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下(15-25℃),1.7在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),滴定速度通常應(yīng)保持在6mL/min-8mL/min。1.8稱量工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量數(shù)值小于等于0.5g時(shí),按正確至0.01mg稱量,數(shù)值大于0.5g時(shí),按正確至0.1mg稱量。1.9制備標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值應(yīng)在要求濃度值±5%范圍內(nèi)。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液2.1氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(KOH)=0.5mol/Lc(KOH)=0.1mol/Lc(KOH)=0.05mol/L2.1.1配制按下述要求稱取一定量分析純KOH,加入1000mL無(wú)二氧化碳水中,搖勻。c(KOH),mol/L氫氧化鉀,g0.5280.15.60.052.82.1.2標(biāo)定稱取下述要求量于105－110℃烘至恒重基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,稱準(zhǔn)至0.0001g,溶于下述要求體積無(wú)二氧化碳水中,加2c(KOH),mol/L基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,g無(wú)二氧化碳水,mL0.51.5-2.0800.10.3-0.4500.050.15-0.20502.1.3計(jì)算:氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)按下列公式計(jì)算:mc(KOH)=────────────(V1-V2)×0.2042式中:m--鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量,g;V1----氫氧化鉀溶液之用量,mL;V2--空白試驗(yàn)氫氧化鉀溶液之用量,mL;0.2042--與1.00mL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mol/L)相當(dāng)以克表示鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量。2.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCl)=0.5mol/L2.2.1配制量取45mL濃鹽酸,注入1000mL水中,搖勻。2.2.2標(biāo)定稱取0.4-0.5g于270－300℃灼燒至恒重基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,稱準(zhǔn)至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液(0.1%甲基紅乙醇溶液和0.5%溴甲酚綠乙醇溶液按2:3配制),用配制好鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2分鐘2.2.3計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)按下列公式計(jì)算:mc(HCl)=────────────(V1-V2)×0.05299式中:m―無(wú)水碳酸鈉之質(zhì)量,g;V1―鹽酸溶液之用量,mL;V2―空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量,mL;0.05299--與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mol/L)相當(dāng)以克表示無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量。2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgNO3)=0.0282mol/L2.3.1配制稱量4.8g硝酸銀,溶于1000mL水中,搖勻。溶液保留于棕色瓶中。2.3.2標(biāo)定稱取0.25-0.35g于500－600℃灼燒至恒重基準(zhǔn)氯化鈉,稱準(zhǔn)至0.0001g,溶于250mL容量瓶中,定容,正確移取25ml,加25ml蒸餾水,加5mL5％淀粉溶液、1%硼酸溶液2ml、熒光黃指示劑8滴,用硝酸銀溶液滴定至渾濁液由黃綠色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒓t2.3.3計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)按下列公式計(jì)算:mc(AgNO3)=─────────V×0.05845式中:m－氯化鈉之質(zhì)量,g;V－硝酸銀溶液之用量,mL;0.05845-與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mol/L)相當(dāng)以克表示氯化鈉質(zhì)量。2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L2.4.1配制稱取24.8g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或16g無(wú)水硫代硫酸鈉,溶于1000mL水中,加入0.2g無(wú)水碳酸鈉,緩緩煮沸10分鐘。放置兩周后過濾備用。2.4.2標(biāo)定稱取0.15g于120℃烘至恒重基準(zhǔn)重鉻酸鉀,稱準(zhǔn)至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25mL水中,加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20％）,搖勻,于暗處放置10分鐘。加100mL2.4.3計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)按下列公式計(jì)算:mc(Na2S2O3)=────────────(V1-V2)×0.04903式中:m―重鉻酸鉀之質(zhì)量,g;V1―硫代硫酸鈉溶液之用量,mL;V2―空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液之用量,mL;0.04903--與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mol/L)相當(dāng)以克表示重鉻酸鉀質(zhì)量。2.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（KOH）＝0.1mol/l C（KOH）＝0.5mol/l C（KOH）＝1mol/l2.5.1配制2.5.1.1氫氧化鈉飽和溶液制備:快速取氫氧化鈉約120g2.5.1.2氫氧化鈉液(0.1mol/l):注意量取上述飽和溶液澄清液5.6ml(氫氧化鈉液(0.5mol/l)為28ml,氫氧化鈉液(1mol/l)為56ml),加新煮沸并放冷蒸餾水使成1000ml,搖勻.2.5.2標(biāo)定取在105℃干燥恒重基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.6g(NaOH液(0.5mol/l)為3g,NaOH液(1mol/l)為6g),稱準(zhǔn)至0.0001g,加新沸冷蒸餾水50ml,震搖,使其溶解(必需時(shí)可加熱),加酚酞指示液2滴,用本液滴定至溶液為粉紅色.mc(NaOH)=───────────(V1-V2)×0.2042式中:m--鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量,g;V1----氫氧化鉀溶液之用量,mL;V2--空白試驗(yàn)氫氧化鉀溶液之用量,mL;0.2042--與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mol/L)相當(dāng)以克表示鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量。2.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2.6取在120℃干燥至恒重后基準(zhǔn)重鉻酸鉀,正確稱取4.903g,置1000ml容量瓶中,加水溶解并定容,搖勻。2.6.2標(biāo)定量取30.00-35.00ml配制好重鉻酸鉀溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L],置于碘量瓶中;加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%）,搖勻,于暗處放置10min;加150ml水,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定,滴定至溶液顏色變淺褐色時(shí)表示已靠近終點(diǎn);加3ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色,同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.6.3計(jì)算C（1/6K2Cr2O7）=（V1-V2）*C1/V式中:C（1/6K2Cr2O7）—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)量濃度,mol/l;V1—消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量,ml;V2—空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量,ml;C1—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)量濃度,mol/l;V—