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文檔簡介

進出口紡織品有機鹵化物的測定離子色譜法3吸收瓶、橡膠塞構(gòu)成，可編程式溫度控制，溫度調(diào)節(jié)范圍從室溫至1150℃,控溫精度±1%,其結(jié)構(gòu)見6.3機械振蕩器；往返150次/min~250次/min,振幅6cm~10cm,其攪拌力度應(yīng)可調(diào)，稱取0.2g(精確至0.1mg)經(jīng)制備溶液(5,5),蓋緊瓶塞并用力振搖錐形瓶，使樣品全部浸入溶液中，之后將錐形瓶放入機械振蕩器(6.3)中，于常溫下振蕩1h后取出。采用砂芯漏斗(6.4)過濾并用100mL酸性7.3.1設(shè)置高溫燃燒吸收裝置(6.2)的可控制升溫程序為：初始溫度300℃保持2min,之后3min內(nèi)升至600℃保持2min,繼續(xù)3min內(nèi)升至900℃,保持10min。7.3.2調(diào)節(jié)氧氣(5.8)流量，使得燃燒管內(nèi)氧氣流量為200mL./min~300mL./min,7.3.4用硅膠管連接內(nèi)裝5mL淋洗試樣進行高溫氧化燃燒，其產(chǎn)生的游離態(tài)鹵素和鹵化氫等氣體同時被燃燒管中的水蒸氣吸收并進人冷數(shù)應(yīng)保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離。下列給出的參數(shù)已被證明是可行的：a)色譜柱：高容量陰離子交換柱250mm(長度)×4mm(內(nèi)徑)和保護柱50mm(長度)×4mm4在不添加樣品的情況下，重復上述7.2~7.4的步驟進行全程序空白試驗。樣品中有機鹵化物含量X,按式(1)計X—有機鹵化物i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A——空白溶液中鹵素離子i的峰而積C.——混合標準工作溶液中鹵素離子的濃度，單位為毫克每升(mg/L):檢測結(jié)果以有機氟化物，有機氧化物、有機溴化物和有機碘化物的含量分別表示，計算結(jié)果按照本文件對有機鹵化物的加標回收率為80%~110%?；オ毩⑦M行的測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個

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