高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)

模塊一化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合此部分知識(shí)包含10節(jié)錄播課，課程列表如下：課程標(biāo)題完成情況自查無(wú)機(jī)和有機(jī)實(shí)驗(yàn)的流程分析1-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定之方程法、熱重法1-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定之滴定法1-2探究性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)1-2探究性實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)1-2前面的課程中，我們講解過(guò)關(guān)于實(shí)驗(yàn)的知識(shí)有以下這些：1、預(yù)熱篇——化學(xué)實(shí)驗(yàn)常見(jiàn)裝置、操作2、暑期和秋季——必修/選修課本實(shí)驗(yàn)綜合串講3、元素化合物——化學(xué)實(shí)驗(yàn)初探這些知識(shí)點(diǎn)都是化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的基礎(chǔ)，而高考的實(shí)驗(yàn)大題往往綜合性更高，需要進(jìn)行更加系統(tǒng)的梳理?；A(chǔ)不是很理想的同學(xué)建議重心放在前面6節(jié)課程，基礎(chǔ)尚可的同學(xué)則可以進(jìn)一步系統(tǒng)性地學(xué)習(xí)一下4節(jié)探究性實(shí)驗(yàn)課程，加強(qiáng)一下設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的思維方式訓(xùn)練。需要注意的是，無(wú)論是化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)K還是工藝流程模塊，無(wú)論是熟悉的物質(zhì)還是陌生的信息，整體的分析主線都是以下兩條：核心元素的反應(yīng)：對(duì)比反應(yīng)物產(chǎn)物化學(xué)式，找產(chǎn)物中核心元素、分析價(jià)態(tài)和形態(tài)變化完整的流程操作：前置準(zhǔn)備→主體反應(yīng)→后續(xù)處理（尾氣處理、純度分析、產(chǎn)率計(jì)算等）大家學(xué)習(xí)的時(shí)候注意體會(huì)上述分析主線。

第1-2節(jié)無(wú)機(jī)和有機(jī)實(shí)驗(yàn)的流程分析一、成套氣體實(shí)驗(yàn)裝置的分析_________→制備→除雜→干燥→反應(yīng)→收集/檢驗(yàn)→__________→尾氣處理接口連接順序題：先排_(tái)__________，再改_______________大家可以通過(guò)一些給出成套裝置的題目題干部分，體會(huì)上述流程。本節(jié)課需要填空的內(nèi)容較多，政哥強(qiáng)烈建議大家自己書(shū)寫(xiě)，加深記憶。例1：無(wú)水FeCl3呈棕紅色，極易潮解，100℃左右時(shí)升華，工業(yè)上常用作有機(jī)合成催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置（夾持儀器略去）制備并收集無(wú)水FeCl3。（1）試劑分別為：B___________，C___________，F(xiàn)___________，G___________。（2）B裝置的作用為_(kāi)___________________________________________________。（3）a作用為_(kāi)_________________________，b作用為_(kāi)________________________。（4）E作用為_(kāi)_________________________，如何改良？有一處錯(cuò)誤如何改正？（5）F作用為_(kāi)___________________________________________________。（6）G作用為_(kāi)___________________________________________________。例2：在900℃時(shí)，將氯氣通過(guò)鈦鐵礦（主要成分FeTiO3）和炭粉的混合物生成四氯化鈦和氯化鐵，同時(shí)產(chǎn)生一種還原性氣體?，F(xiàn)制取并收集四氯化鈦的裝置如圖所示（夾持裝置略去）。已知：①TiCl4高溫時(shí)能與O2反應(yīng)，不與HCl反應(yīng)，②TiCl4與FeCl3部分物理性質(zhì)如下表。熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃水溶性TiCl4-23.2136.4極易水解生成白色沉淀FeCl3306315易水解生成紅褐色沉淀（1）A中反應(yīng)方程式為_(kāi)___________________________________________________。（2）B的作用為_(kāi)_____________________，控溫范圍為_(kāi)_______________________。（3）D的作用為_(kāi)___________________________________________________。（4）K1、K2操作為_(kāi)__________________，反應(yīng)一段時(shí)間后______________________。（5）裝置有需要改良/改正的部分嗎？二、成套氣體實(shí)驗(yàn)儀器作用、?？疾僮骷澳康?、氣密性檢驗(yàn)（利用封閉氣體受熱/加水_____________的特性）（1）加熱法：將導(dǎo)管末端置于水中，加熱XX，導(dǎo)管末端______________，停止加熱后__________________________。（2）加水法：用彈簧夾夾住XX/關(guān)閉K，從XX加水，一段時(shí)間后長(zhǎng)漏斗內(nèi)外液面形成一段穩(wěn)定的高度差/滴液漏斗中液體不能順利滴下?！钭⒁猓汉銐旱我郝┒凡荒苡么朔椒z驗(yàn)氣密性，只能選擇____________法。2、鼓氣（鼓氣＋除雜）（1）反應(yīng)前鼓氣：排盡裝置中殘留的________________。（2）反應(yīng)后鼓氣：將生成的XX全部吹入XX充分吸收/。（3）拆除裝置前鼓氣：將生成的XX全部吹入XX充分吸收，__________________。3、除雜/干燥儀器的作用：除去XX中的XX＋儀器作用。4、主體反應(yīng)（1）常選擇的加熱方式：_______________________、________________________。（2）酒精燈的使用①熱還原實(shí)驗(yàn)：先通H2/CO/NH3→________→________→________、冷卻后撤氣、稱量。②催化劑（N2＋H2/SO2＋O2/NH3＋O2/NH3＋NOx）：先___________，再____________。③排水集氣：先撤____________后____________（目的：____________）5、收集＋保護(hù)☆有物質(zhì)熔沸點(diǎn)信息：①“易變?yōu)楣腆w”：常配/裝置，使用____________進(jìn)行冷凝分離；②“液體沸點(diǎn)較高”：使用________________________進(jìn)行冷凝回流；③尾部堿石灰：防止（空氣中/后續(xù)裝置中的）______________進(jìn)入XX，___________。6、尾氣處理：吸收多余XX，防止污染空氣＋____________7、常見(jiàn)缺點(diǎn)和評(píng)價(jià)改進(jìn)裝置缺少尾氣處理/除雜/保護(hù)/防倒吸/大口防堵……裝置改進(jìn)：在XX加一個(gè)裝有XX的XX：將XX改為XX三、簡(jiǎn)單裝置中的細(xì)節(jié)操作總結(jié)近年來(lái)化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題中出現(xiàn)了很多“裝置簡(jiǎn)單但細(xì)節(jié)考查較多”的題目，我們要進(jìn)一步學(xué)習(xí)一些常見(jiàn)操作中的細(xì)節(jié)及其目的，從而整理出適用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)、工藝流程的通用答題用語(yǔ)。1、水浴相關(guān)（1）熱水浴/沸水浴/油浴/甘油?、賰?yōu)點(diǎn)：________________，防止__________________________，使用沸水浴時(shí)需要加入__________________，原因是可以形成____________________，防止_____________。②95℃應(yīng)使用_________________，原因是______________________________________。（2）冰水?、龠x擇原因：反應(yīng)__________，降低_________________，防止____________________。②配合冰水浴常見(jiàn)的操作有______________________________，目的是_____________。2、冷凝回流相關(guān)（1）回流的目的是：_____________________________，能夠被回流的液體特點(diǎn)是沸點(diǎn)_____________________，冷凝管的通水方式：_____________________，套干燥管的目的是：_____________________，回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致：__________________________。（2）回流結(jié)束操作：______________________________________________________。3、冷卻結(jié)晶過(guò)濾相關(guān)（1）“蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶”：目的是獲得溶解度隨溫度變化較___________的溶質(zhì)的晶體；產(chǎn)物主要在___________中，過(guò)濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能會(huì)導(dǎo)致______________________。濃縮后溶液仍不析出晶體的原因是形成了_____________________，解決方法是_______________。（2）“趁熱過(guò)濾”：目的是在較高的溫度下更好地將固液分離，需要進(jìn)一步關(guān)注實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹烤挂@得什么物質(zhì)。①若實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖浅s（如粗苯甲酸的提純），則趁熱過(guò)濾是讓苯甲酸進(jìn)入___________，雜質(zhì)留在___________中，實(shí)現(xiàn)分離：趁熱過(guò)濾的目的是防止______________________，減少其損失，過(guò)濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致_______________________________________。②若實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖谦@得溶解度隨溫度升高而___________的固體（如Li2CO3），則趁熱過(guò)濾的是讓目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)入____________，雜質(zhì)留在__________中，實(shí)現(xiàn)分離：趁熱過(guò)濾的目的是防止_________________________減少其損失。（3）過(guò)濾速度較慢的解決方法是改為_(kāi)__________加快過(guò)濾速度，原理是____________________________________________（也稱為“負(fù)壓”），使用的儀器名稱為_(kāi)__________。注意事項(xiàng)：①布氏漏斗的濾紙直徑小于漏斗直徑，目的是覆蓋全部孔隙。②不能過(guò)濾過(guò)熱的液體，因?yàn)闇p壓后可能會(huì)導(dǎo)致液體_____________。③結(jié)束過(guò)濾時(shí)，先_________，再_________，目的是防止________________。4、洗滌干燥相關(guān)（1）洗滌的目的是洗去濾渣表面殘留的_____________，檢驗(yàn)是否洗凈的方法為取最后一次洗滌后的濾液，________________________________________________。①冰水洗滌的目的是__________________________________________________。②熱水洗滌的目的是_____________________（?？脊腆w：________________等）?！睥垡掖枷礈斓哪康氖莀___________________________________，XXX不能用乙醇洗滌的原因是_____________________________________________________________________。（2）干燥的目的是除去濾渣表面殘留的__________________________，①干燥溫度太高/干燥時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致：______________________。②干燥器中干燥的原因是：__________________________________。例1：（2021乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：Ⅰ．將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口，Ⅱ．轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ．轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ．離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ．蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ．冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是____________、___________，儀器b的進(jìn)水口是____________（填字母）。（2）步驟I中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______________________________________________________________________________________________。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是____________________________________________________________________________________________________。（4）步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_____________________（以離子方程式表示）。（5）步驟IV中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是__________________________________________________________________________。（6）步驟V可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷是否洗凈，其理由是____________________________________________________________________________________________________。例2：（2022甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）工業(yè)上常用芒硝（）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________________________________。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是______________________。回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的1/3，若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是____________________________________。（3）回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是___________________?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有：①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴，正確的順序__________（填標(biāo)號(hào)）。A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②（4）該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是________________。熱過(guò)濾除去的雜質(zhì)為_(kāi)_________________________。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_________________________________。（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量_________洗滌，干燥，得到。四、有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)全流程1、特殊實(shí)驗(yàn)儀器（1）分水器例：乙酸乙酯的制備控制活塞，使水面高度始終在支管口略下處，有利于________________。反應(yīng)結(jié)束標(biāo)志：__________________________。（2）克氏蒸餾頭適用于__________操作，優(yōu)點(diǎn)是防止______________________________。（3）索氏提取器優(yōu)點(diǎn)：可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)萃取_______________________2、裝置與操作的綜合分析準(zhǔn)備——加料——反應(yīng)——冷卻——分離——洗滌——評(píng)價(jià)（1）準(zhǔn)備：驗(yàn)漏、驗(yàn)密、冷凝管通水、排空氣……（2）加料：沸石/碎瓷片①忘加？__________________________②加料順序例：酯化反應(yīng)（3）反應(yīng)：水浴、保溫、回流、控速、攪拌①保溫的目的：防止溫度過(guò)高導(dǎo)致____________________________________。 使生成的XX________________________________________。 防止出現(xiàn)_______________________________________。②控速的目的：防止___________________，攪拌的目的：防止___________________。（4）冷卻：防氧化、防水解、防揮發(fā)……（5）分離：萃取/反萃取、蒸餾、過(guò)濾/抽濾、重結(jié)晶……（6）洗滌：水—鹽/堿—水、陌生溶劑、干燥……①水洗：除去_____________________（例：_______________________）。②鹽/堿洗：除去產(chǎn)物中殘留的______________________。試劑：_____________________或__________________________。③再水洗：除去______________________________________________（部分產(chǎn)物需酸化）。若用乙醇等溶劑洗：快速帶走晶體表面殘留水，易于干燥，減少晶體損失。3、實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)（1）產(chǎn)率計(jì)算例：正丁醛的制備：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中，在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。則該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_(kāi)____________%。（2）副反應(yīng)脫水反應(yīng)：環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯取代反應(yīng)：甲苯制備鄰硝基甲苯（3）提高利用率的方法：__________、__________、__________、___________。例1：（2023新課標(biāo)）由安息香制各二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0g，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）儀器A中應(yīng)加入____________（填“水”或“油”）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。（2）儀器B的名稱是___________；冷卻水應(yīng)從___________（填“a”或“b”）口通入。（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_____________________________________________________________________。（4）在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為_(kāi)____________；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)；采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡(jiǎn)述判斷理由：__________________________________________________________________________。（5）本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止___________________________________________________________________。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量___________洗滌的方法除去（填標(biāo)號(hào)）。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于___________（填標(biāo)號(hào)）。a．85% b．80% c．75% d．70%例2：（2023遼寧）2-噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如圖：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至10℃，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解，恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min：加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水MgSO4，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g。回答下列問(wèn)題：（1）步驟I中液體A可以選擇_____________。a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯（）的原因是______________________________________。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________________________。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是____________________________________________________________________________。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是________________________________________。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是_________________________________（填名稱）；無(wú)水MgSO4的作用為_(kāi)___________________________________。（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)_________________________________。（用Na計(jì)算，精確至0.1%）

第3-4節(jié)質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定之方程法、熱重法一定質(zhì)量的固體混合物中，某指定組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定方法多種多樣，高考題目中常常是多種方法的結(jié)合分析。本節(jié)課會(huì)系統(tǒng)地講解測(cè)定原理，并且針對(duì)?？嫉摹盁嶂胤ā边M(jìn)行強(qiáng)化訓(xùn)練。一、基本測(cè)定原理1、數(shù)據(jù)測(cè)定來(lái)源（1）測(cè)氣體質(zhì)量——U形管吸收氣體稱重（末端常配保護(hù)裝置）①裝入堿石灰：吸收__________________________。②裝入無(wú)水CaCl2：吸收__________________________。③裝入Na2O2：吸收__________________________。裝入濃硫酸：吸收_______________________。裝入NaOH溶液：吸收______________________，轉(zhuǎn)化為沉淀再稱重。（2）測(cè)氣體質(zhì)量——沉淀法稱重：過(guò)濾→洗滌→干燥→稱重→干燥→再稱重☆干燥（分解）充分的標(biāo)志為：前后兩次稱重，質(zhì)量之差不超過(guò)___________g。（3）測(cè)氣體質(zhì)量——?dú)怏w發(fā)生裝置反應(yīng)前后的_____________。（4）測(cè)氣體體積——排氣擠液法讀數(shù)操作：“冷平平”冷卻后讀數(shù)上下移動(dòng)右管使左右液面相平視線與凹液面最低處相平 ①若前方使用恒壓滴液漏斗，作用為_(kāi)______________________________________。②測(cè)O2、H2體積：排_(tái)_______，測(cè)CO2體積：排_(tái)_______；測(cè)NH3體積：排_(tái)________?！?、實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)測(cè)量方式方法名稱方法描述按選取的性質(zhì)利用物質(zhì)的_____________性利用物質(zhì)的_____________性按測(cè)量對(duì)象排液法測(cè)量氣體體積、吸收后測(cè)增重、反應(yīng)前后△m……熱重法、溶液蒸干得到溶質(zhì)質(zhì)量……【模型】“雞兔同籠問(wèn)題”例1：Na2O、Na2O2混合物共ag，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定Na2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（1）加入足量水，收集反應(yīng)產(chǎn)生的O2，測(cè)其體積（2）加入足量的HCl，充分反應(yīng)后，蒸干得bg固體例2：NaHCO3、Na2CO3混合物共ag，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（1）加熱至恒重，剩余固體bg加熱至恒重，用堿石灰吸收產(chǎn)生的氣體（2）加足量Ba(OH)2溶液，產(chǎn)生白色沉淀bg（3）加入足量HCl，排飽和碳酸氫鈉溶液測(cè)定產(chǎn)生氣體體積加入足量HCl，將所得溶液蒸干，得bg固體☆【總結(jié)】所有質(zhì)量分析類計(jì)算題的三步法1、測(cè)A＋B總質(zhì)量2、找A與B的守恒關(guān)系3、解二元一次方程組練習(xí)1：某課外小組欲測(cè)定過(guò)氧化鈉與碳酸鈉混合物中過(guò)氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，準(zhǔn)確稱量a克樣品，下列后續(xù)實(shí)驗(yàn)方案中，不合理的是（）A．隔絕空氣加熱，冷卻后，稱量剩余固體質(zhì)量m1gB．與足量稀鹽酸反應(yīng)并蒸干，稱量剩余固體質(zhì)量m2gC．與足量水反應(yīng)并加熱，收集到標(biāo)準(zhǔn)狀況下V1L干燥氣體D．與足量稀硫酸反應(yīng)并加熱，收集到標(biāo)準(zhǔn)狀況下V2L干燥氣體練習(xí)2：孔雀石的主要成分為，為測(cè)定其中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取ag樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列實(shí)驗(yàn)方案可行的是（）A．充分加熱樣品，用堿石灰吸收逸出氣體，增重bgB．加熱至樣品質(zhì)量不再發(fā)生變化，稱得其質(zhì)量為bgC．向樣品中加入足量稀鹽酸，用排水法收集逸出氣體，得bmL氣體D．向樣品中加入足量的稀鹽酸，充分反應(yīng)，將生成的氣體全部通入到足量Ba(OH)2溶液中，過(guò)濾、洗滌、烘干，得bg固體練習(xí)3：小蘇打（NaHCO3）試樣中含有碳酸鈉晶體（），為測(cè)定試樣中小蘇打的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(NaHCO3)，實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：①按圖組裝儀器，檢查裝置的氣密性：②將試樣m1g放入硬質(zhì)玻璃管中，裝置B、C、D中藥品如圖，已知加藥品后裝置B的質(zhì)量為m2g、裝置C的質(zhì)量為m3g：③關(guān)閉活塞a，點(diǎn)燃酒精燈加熱試樣，直到B裝置中無(wú)氣泡冒出后，打開(kāi)活塞a通入N2，一段時(shí)間后，撤掉酒精燈，關(guān)閉活塞a；④稱得裝置B的質(zhì)量為m4g、裝置C的質(zhì)量為m5g。請(qǐng)回答以下問(wèn)題（裝置中原有空氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響忽略不計(jì)）：（1）用下列各項(xiàng)所提供的數(shù)據(jù)能計(jì)算出w(NaHCO3)的是（）序號(hào)abcde數(shù)據(jù)m1、m2、m3m2、m3、m4、m5m1、m2、m4m1、m4、m5m1、m3、m5（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)裝置A中硬質(zhì)玻璃管右端有水珠，你認(rèn)為利用實(shí)驗(yàn)中所提供的數(shù)據(jù)還能否得到準(zhǔn)確的w(NaHCO3)？若能，則w(NaHCO3)的計(jì)算式為_(kāi)___________________。若不能，此問(wèn)不作答。練習(xí)4：（2023重慶）煤的化學(xué)活性是評(píng)價(jià)煤氣化或燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，可用與焦炭（由煤樣制得）反應(yīng)的CO2的轉(zhuǎn)化率α來(lái)表示。研究小組設(shè)計(jì)測(cè)定α的實(shí)驗(yàn)裝置如圖：（1）裝置1中，儀器a的名稱是__________；b中除去的物質(zhì)是__________（填化學(xué)式）。（2）①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時(shí)得焦炭，該過(guò)程稱為_(kāi)__________________。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________。（3）裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別生成的固體質(zhì)量計(jì)算α。①d中的現(xiàn)象是__________________________。②e中生成的固體為Ag，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________。③d和e的連接順序顛倒后將造成α____________（填“偏大”“偏小”或“不變”）。（4）在工業(yè)上按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定α：將干燥后的CO2（含雜質(zhì)N2的體積分?jǐn)?shù)為n）以一定流量通入裝置Ⅱ反應(yīng)，用奧氏氣體分析儀測(cè)出反應(yīng)后某時(shí)段氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)為m，此時(shí)α的表達(dá)式為_(kāi)____________________________________。二、熱重分析及其衍生實(shí)驗(yàn)1、結(jié)晶水含量的測(cè)定（1）儀器與操作例：中x值的測(cè)定（至少稱量_______次）研磨后再稱重，目的是__________________________。邊加熱邊攪拌，目的是__________________________。干燥器中冷卻，目的是__________________________。重復(fù)操作至完全，標(biāo)志是________________________。（2）列式計(jì)算例：（2021甲卷）膽礬（）易溶于水，難溶于乙醇，某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO（雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有___________（填標(biāo)號(hào)）。A．燒杯 B．容量瓶 C．蒸發(fā)皿 D．移液管（2）將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)________________________________________________________________________；與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是______________________________。（3）待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、__________、乙醇洗滌、____________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是__________________________________，煮沸10min的作用是_________________________________________________。（4）結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_(kāi)___________________（寫(xiě)表達(dá)式）。（5）下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是____________（填標(biāo)號(hào)）。①膽礬未充分干燥：②坩堝未置于干燥器中冷卻；③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)2、熱還原實(shí)驗(yàn)/李比希法（直接減重法/間接增重法）例1：CO還原CuO測(cè)其純度（雜質(zhì)不與CO反應(yīng)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式：誤差分析：采用稱量U形管前后質(zhì)量差的方法，若缺少末端裝置，則w偏___________例2：H2還原純凈的WO3，測(cè)定W的相對(duì)原子質(zhì)量，已知Ar(O)＝16m0：空管質(zhì)量m1：管和樣品的總質(zhì)量m2：反應(yīng)結(jié)束后管和剩余樣品總質(zhì)量m3：U形管和堿石灰的總質(zhì)量m4：反應(yīng)結(jié)束后U形管稱得的總質(zhì)量則W的原子量的表達(dá)式為：_________________________或_______________________或_______________________例3：堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（1）請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：①稱取3.65g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗(yàn)裝置氣密性；③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中________________（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），停止加熱；④打開(kāi)活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；⑤計(jì)算：（2）步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是__________________________________。（3）某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問(wèn)題，可選用下列裝置中的___________（填字母）連接在_____________（填裝置連接位置）。（4）若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù)：乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為_(kāi)_____________________________________。例4：（2023乙卷）元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按如圖實(shí)驗(yàn)裝置（部分裝置略）對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先______________，而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接，檢查_(kāi)__________。依次點(diǎn)燃煤氣燈_____________，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2）O2的作用有_____________________________________。CuO的作用是______________________________________（舉1例，用化學(xué)方程式表示）。（3）c和d中的試劑分別是__________、__________（填標(biāo)號(hào)）。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是____________________________________________________。A．CaCl2 B．NaCl C．堿石灰（CaO＋NaOH） D．Na2SO3（4）Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：_______________________________。取下c和d管稱重。（5）若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為_(kāi)_____________________________?！?、熱重分析實(shí)驗(yàn)例1：（2019新課標(biāo)Ⅰ）采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)，失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%，硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為_(kāi)____________。例2：有研究發(fā)現(xiàn)，其他方法制備的In(OH)3經(jīng)煅燒得In2O3的過(guò)程中存在兩步失重，第二步失重5.40%，推斷中間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______%（保留小數(shù)點(diǎn)后兩位）。（In：115）例3：在空氣中加熱5.49g草酸鉆晶體（）樣品，受熱過(guò)程中不同溫度范圍內(nèi)分別得到一種固體物質(zhì)，其質(zhì)量如下表。[Co:59]溫度范圍/℃固體質(zhì)量/g150～2104.41290～3202.41890～9202.25【簡(jiǎn)單預(yù)判】反應(yīng)大致為：經(jīng)測(cè)定，210～290℃過(guò)程中產(chǎn)生的氣體只有CO2，此過(guò)程發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________________________________________________________________。例4：（2019江蘇）CO2的資源化利用能有效減少CO2排放，充分利用碳資源。（1）CaO可在較高溫度下捕集CO2，在更高溫度下將捕集的CO2釋放利用。熱分解可制備CaO，加熱升溫過(guò)程中固體質(zhì)量變化如圖。①寫(xiě)出400～600℃范圍內(nèi)分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________________。②與CaCO3熱分解制備的CaO相比，熱分解制備的CaO具有更好的CO2捕集性能，其原因是_______________________________________________________。例5：（2022江蘇）FeS2、FeS在空氣中易被氧化。將FeS2在空氣中氧化，測(cè)得氧化過(guò)程中剩余固體的質(zhì)量與起始FeS2的質(zhì)量的比值隨溫度變化的曲線如圖所示。800℃時(shí)，F(xiàn)eS2氧化成含有兩種元素的固體產(chǎn)物為_(kāi)________________________（填化學(xué)式，寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程）。【總結(jié)】熱重實(shí)驗(yàn)分析思路類型質(zhì)量變化列式原則隔絕空氣熱分解空氣中熱分解 簡(jiǎn)單_________________，列式計(jì)算_______________ 數(shù)據(jù)規(guī)整使用_____________法 數(shù)據(jù)惡心使用_____________法，_____________1、深刻理解質(zhì)量分析類題目的設(shè)計(jì)思路要點(diǎn)2、掌握結(jié)晶水含量測(cè)定、熱還原法、李比希法等定量實(shí)驗(yàn)的分析方法3、學(xué)會(huì)熱重分析實(shí)驗(yàn)的各類列式方法

專題5：質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定之滴定法一、滴定實(shí)驗(yàn)的模型1、滴定實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)復(fù)習(xí)常見(jiàn)分類：酸堿中和滴定、氧化還原滴定、沉淀/絡(luò)合滴定。常見(jiàn)考點(diǎn)：___________選擇、終點(diǎn)現(xiàn)象、數(shù)值列式（計(jì)算）、誤差分析。實(shí)驗(yàn)本質(zhì)：利用___________的關(guān)系，確定某物質(zhì)含量。儀器三件套：①錐形瓶：裝入___________液。②酸/堿式滴定管（精度_____mL）；量取_____液、測(cè)量所需______液。③移液管（精度______mL）：量取_______液。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理：用___________的標(biāo)準(zhǔn)液，測(cè)定___________的待測(cè)液。（1）直接滴定如：NaOH滴定HCl、KMnO4滴定、AgNO3滴定Cl-。（2）間接滴定如測(cè)定c(Cu2+)：加入過(guò)量KI，再用Na2S2O3滴定生成的I2。（3）過(guò)量滴定如測(cè)定c(Ba2+)：加入過(guò)量(NH4)2C2O4形成沉淀，用KMnO4滴定剩余。（4）氣體吸收法如測(cè)空氣中SO2/HCHO含量：直接通入酸性KMnO4溶液直至_______________?！?、混合堿的雙指示劑滴定法混合堿NaOH＋Na2CO3或Na2CO3＋NaHCO3這樣的組合質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法比較特殊，用HCl標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，為指示兩次的反應(yīng)終點(diǎn)，中途需要更換一次指示劑，故稱為“雙指示劑滴定法”。例：Na2CO3＋NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定（1）第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)溶質(zhì)為_(kāi)_________________，第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)溶質(zhì)為_(kāi)___________①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無(wú)色（第一滴定終點(diǎn)），消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（第二滴定終點(diǎn)），又消耗鹽酸V2mL；④平行測(cè)定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：_____________________________________。二、滴定實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象☆1、半滴法：尖嘴放出半滴，用錐形瓶沾下后，用吹瓶吹水沖洗入錐形瓶。2、指示劑的選擇例：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定待測(cè)HCl溶液的濃度。酚酞變色范圍：甲基橙變色范圍：滴定終點(diǎn)時(shí)，pH會(huì)發(fā)生____________________。（注意區(qū)分反應(yīng)終點(diǎn)與滴定終點(diǎn)）指示劑明顯的_____________可以確定反應(yīng)已完全。終點(diǎn)現(xiàn)象描述：最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液滴下后，溶液變?yōu)開(kāi)_________色，___________不褪色。下面會(huì)有兩個(gè)簡(jiǎn)單的數(shù)學(xué)推導(dǎo)，高考除極特殊的情況，99.9%不會(huì)涉及，用一種定量的視角理解“突變”和“終點(diǎn)誤差”。※推導(dǎo)1：0.1000mol/LNaOH滴定0.1000mol/L的20.00mLHCl。（1）若化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前少半滴，則有HCl微量剩余：；（2）若化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后多半滴，則有NaOH微量剩余：故終點(diǎn)前后的半滴溶液滴下后，存在pH＝4.39.7的突變。※推導(dǎo)2：NaOH滴定HCl使用不同指示劑的終點(diǎn)誤差。（1）若使用酚作為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)，稍過(guò)量，于是有：設(shè)終點(diǎn)pH比實(shí)際化學(xué)計(jì)量點(diǎn)多出了△pH，則有酚酞變色時(shí)，pH≥8.2，取pH＝8.2，相比實(shí)際的中和點(diǎn)pH＝7，△pH＝1.2代入計(jì)算可知TE%≈0.00316%（2）若使用甲基橙作為指示劑，根據(jù)變色范圍取pH＝4.4，則△pH＝2.6代入計(jì)算可知TE%≈0.0796%，誤差顯然更大。故選擇酚酞作為指示劑，且終點(diǎn)前使用半滴法，可以大幅度減少誤差。例1：選擇下列滴定實(shí)驗(yàn)所需的指示劑（1）用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定待測(cè)溶液中I2含量指示劑：_________________，終點(diǎn)現(xiàn)象：溶液__________________________（2）用標(biāo)準(zhǔn)碘液測(cè)定待測(cè)溶液中Na2S2O3含量指示劑：________________，終點(diǎn)現(xiàn)象：溶液__________________________（3）用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液測(cè)定待測(cè)溶液中含量指示劑：________________，終點(diǎn)現(xiàn)象：溶液變?yōu)開(kāi)_________________________（4）用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定待測(cè)溶液中的含量指示劑：________________，終點(diǎn)現(xiàn)象：溶液中出現(xiàn)__________________________3、【補(bǔ)：掩蔽劑】Na4P2O7、NaF、檸檬酸、三乙醇胺……例1：間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的原理和方法如下：已知：①在弱酸性條件下，膽礬中Cu2+與I－作用定量析出I2；I2溶于過(guò)量的KI溶液中：；②在溶液中：Fe3+＋6F－＝[FeF6]3－（六氟合鐵（III）絡(luò)離子，無(wú)色）；③微粒的氧化性強(qiáng)弱順序?yàn)椋篎e3+>Cu2+>I2>④析出I2可用cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：。現(xiàn)準(zhǔn)確稱取ag膽礬試樣，置于250mL碘量瓶（帶磨口塞的錐形瓶）中，加50mL蒸餾水、5Ml3mol/LH2SO4溶液，加少量NaF，再加入足量的10%KI溶液，搖勻。蓋上碘量瓶瓶蓋，置于暗處5min，充分反應(yīng)后，加入1～2mL0.5%的淀粉溶液，用Na2S2O2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到藍(lán)色褪去時(shí)，共用去VmL標(biāo)準(zhǔn)液，（1）實(shí)驗(yàn)中，在加KI前需加入少量NaF，推測(cè)其作用可能是_____________________；（2）實(shí)驗(yàn)中加入稀硫酸，你認(rèn)為硫酸的作用是__________________________________；（3）本實(shí)驗(yàn)中用碘量瓶而不用普通錐形瓶是因?yàn)開(kāi)_______________________________；（4）硫酸銅溶液與碘化鉀溶液反應(yīng)生成白色沉淀（碘化亞銅）并析出碘，該反應(yīng)的離子方程式為：______________________________________________________；例2：測(cè)定用硫代硫酸鈉溶液處理后的廢水中氰化鈉的含量。已知：①?gòu)U水中氰化納的最高排放標(biāo)準(zhǔn)為0.50mg/L②Ag＋＋2CN－＝[Ag(CN)2]－，Ag＋＋I(xiàn)－＝AgI↓，AgI呈黃色，且CN－優(yōu)先與Ag+反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)如下：取20.00mL處理后的氰化鈉廢水于錐形瓶中，并滴加幾滴KI溶液作指示劑，用1.00×10－4mol/L的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的體積為1.50mL。滴定時(shí)1.000×10－4mol/L的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液應(yīng)用_____________（填儀器名稱）盛裝；滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是_______________________________________________________。三、滴定實(shí)驗(yàn)的計(jì)算和誤差分析1、計(jì)算原理（四步法）（1）看懂實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理（誰(shuí)滴誰(shuí)、怎么滴）（2）找A與B關(guān)系式（3）找取樣倍數(shù)（4）統(tǒng)一量綱列式計(jì)算/解二元一次方程組例1：某同學(xué)用酸性KMnO4測(cè)純度，將ag樣品溶于水中，配制100mL待測(cè)液，每次取20mL，多次重復(fù)滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)，平均消耗cmol/LKMnO4VmL，求純度。若純度超過(guò)100%，分析其可能原因。例2：試分析下列一批滴定實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)原理和列式計(jì)算。（2019新課標(biāo)Ⅱ）成品中S2－的含量可以用“碘量法”測(cè)得。稱取mg樣品，置于碘量瓶中，移取的I2－KI溶液于其中，并加入乙酸溶液，密閉，置暗處反應(yīng)5min，有單質(zhì)硫析出。以淀粉溶液為指示劑，過(guò)量的I2用溶液滴定，反應(yīng)式為，測(cè)定時(shí)消耗Na2S2O3溶液體積VmL。求樣品中S2－的含量。（2018新課標(biāo)Ⅰ）Na2S2O5可用作食品的抗氧化劑。在測(cè)定某葡萄酒中Na2S2O5殘留量時(shí)，取50.00mL葡萄酒樣品，用的碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗10.00mL。求該樣品中Na2S2O5的殘留量為_(kāi)____________g·L－1（以SO2計(jì)）。（2023山東11月統(tǒng)考）中可能混有Na2MoO4，以Pb(NO3)2為標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)量Na2MoO4·10H2O的純度。根據(jù)下表信息，應(yīng)選用的指示劑為_(kāi)____________。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)_______________________________________________。PbCO3PbI2PbSPbMoO4Ksp7.3×10－57.0×10－26.7×10－131.2×10－5顏色白色亮黃色黑色白色取mg（式量為M）樣品配成200mL溶液，取出20.00mL用cmol/L標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)液VmL，的百分含量為_(kāi)___________________________________（列出表達(dá)式即可）。（2021八省廣東）已知：（黃色）設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測(cè)定NaCl產(chǎn)品中的含量，填寫(xiě)下列表格。操作現(xiàn)象目的/結(jié)論①稱取樣品m1g，加水溶解，加鹽酸調(diào)至弱酸性，滴加過(guò)量溶液V1mL稍顯渾濁目的：_____________②繼續(xù)滴加過(guò)量溶液V2mL產(chǎn)生黃色沉淀目的：沉淀過(guò)量的Ba2+③過(guò)濾洗滌，滴加少許指示劑于濾液中，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗FeSO4溶液V3mL\結(jié)論：的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)________（列算式）例3：用酸性KMnO4測(cè)定空氣中HCHO含量mg/m3（推入活塞時(shí)，①關(guān)閉，②打開(kāi)，抽出活塞時(shí)，①打開(kāi)，②關(guān)閉）。若測(cè)得數(shù)值明顯偏小，分析其可能原因。2、數(shù)據(jù)的誤差分析（1）定性分析類例1：為了測(cè)定亞硝酸鈉的含量，稱取4.0g樣品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，用的酸性KMnO4溶液滴定，實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)如表。滴定次數(shù)1234消耗KMnO4溶液體積/mL20.6020.0220.0019.98（1）下列選項(xiàng)導(dǎo)致結(jié)果偏高的是____________（填代號(hào)）。a．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗b．錐形瓶用蒸餾水洗凈后未干燥c．觀察滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)d．滴定結(jié)束，滴定管尖嘴端懸掛一滴液體（2）第一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常，造成這種異常的原因可能是__________（填代號(hào)）。a．錐形瓶洗凈后未干燥b．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗c．清定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)（2）定量分析類（使用公式進(jìn)行梳理）例1：測(cè)定產(chǎn)品中鄰硝基苯酚的含量：向mg鄰硝基苯酚樣品中加入含nmolBr2的飽和溴水，充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI溶液作用生成I2，用cmol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。已知：Br2+2KI＝2KBr+I2；I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6①樣品中鄰硝基苯酚（Mr＝139）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)____________（用字母表示）②實(shí)驗(yàn)測(cè)得鄰硝基苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，可能的原因是_____________（填序號(hào)）A．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化B．樣品中含有苯配C．樣品中含有二硝基苯酚、三硝基苯酚例2：（2023山東）閱讀下列材料，完成下面的問(wèn)題1～問(wèn)題3。一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)：(CH3CO)2O＋ROH→CH3COOR＋CH3COOH可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇（ROH）中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O＋H2O→2CH3COOH。③加指示劑并用cmol/LNaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解：加指示劑并用cmol/LNaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。問(wèn)題1：對(duì)于上述實(shí)驗(yàn)，下列做法正確的是（）A．進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí)，倒置一次即可B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達(dá)滴定終點(diǎn)C．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)雙手一上一下持滴定管問(wèn)題2：ROH樣品中羥基含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）計(jì)算正確的是（）A． B．C． D．問(wèn)題3：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理，下列說(shuō)法正確的是（）A．可以用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)B．若因甲醇揮發(fā)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)生變化，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小C．步驟③滴定時(shí)，不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小D．步驟④中，若加水量不足，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大例3：（2022山東）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)I：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL（滴定過(guò)程中轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應(yīng)）。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則n＝_____________；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是____________________（填標(biāo)號(hào)）。A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)I中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成例4：（2020山東）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示（夾持裝置略）：已知：酸鉀（K2MnO4）在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問(wèn)題：（1）裝置A中a的作用是___________；裝置C中的試劑為_(kāi)__________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________________________。（2）上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是______________________________________________________________________________________________。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入___________（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為_(kāi)______________（填標(biāo)號(hào)）。A．15.00mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL（4）某樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ．向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)______________。下列關(guān)于樣品組成分析的說(shuō)法，正確的是____________（填標(biāo)號(hào)）。A．時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B．越大，樣品中含量一定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高例5：（2021山東）六氯化鎢（WCl6）可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢（WO3）還原為金屬鎢（W）再制備WCl6，裝置如圖所示（夾持裝置略）。回答下列問(wèn)題：（1）檢查裝置氣密性并加入WO3先通N2，其目的是___________________；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為_(kāi)____________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是_____________________________。（2）WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……：⑤加熱，通Cl2：⑥……。堿石灰的作用是______________________________________；操作④是__________________________，目的是________________________________________________________。（3）利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2（易揮發(fā)）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g：開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g：再開(kāi)蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為_(kāi)_________g（不考慮空氣中水蒸氣的干擾）。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過(guò)離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：；交換結(jié)束后，向所得含的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6（摩爾質(zhì)量為）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______________。稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將___________（填“偏大”“偏小”或“不變”），樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將___________（填“偏大”“偏小”或“不變”）。江蘇的一些題目中要求大家自己寫(xiě)出滴定實(shí)驗(yàn)的部分操作，以下題為例，大家體會(huì)一下如何將題目的信息寫(xiě)入答題模板：取待測(cè)液→加指示劑→開(kāi)始滴定→達(dá)到終點(diǎn)→記錄數(shù)據(jù)→多組重復(fù)取均值→計(jì)算（2022江蘇）實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為Fe2+＋Ce4+＝Fe3+＋Ce3+。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：（1）準(zhǔn)確量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)約為]，加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容。（2）按規(guī)定操作分別將(NH4)2Fe(SO4)2和待測(cè)Ce4+溶液裝入如圖所示的滴定管中。（3）____________________________________________________。從左側(cè)酸式滴定管中放出25.00mL的待測(cè)Ce4+溶液，加入苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2滴定，當(dāng)最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入后，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色且30秒不變色，即為反應(yīng)終點(diǎn)，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積，重復(fù)上述過(guò)程2～3次，計(jì)算平均消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積，從而計(jì)算出溶液中Ce3+的含量。1、徹底理解滴定實(shí)驗(yàn)的原理和設(shè)計(jì)方法2、掌握列式計(jì)算的方法，并能夠根據(jù)公式進(jìn)行誤差分析3、結(jié)合3-4節(jié)，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定類問(wèn)題的思考體系

第7-8節(jié)探究性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)探究性實(shí)驗(yàn)體現(xiàn)了新高考改革的基本趨勢(shì)——根據(jù)題目信息解決實(shí)際問(wèn)題。本部分難度較大，如果你現(xiàn)在的分?jǐn)?shù)穩(wěn)定在75分以上，推薦全部觀看：其他同學(xué)優(yōu)先看前面6節(jié)的常見(jiàn)考點(diǎn)，本部分內(nèi)容重點(diǎn)關(guān)注專題二、專題五，其他專題選擇性取舍。一、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)基礎(chǔ)1、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本流程（生物/化學(xué)通用）（1）明確實(shí)驗(yàn)的目的，確定三變量①確定自變量：如________________________________________________________。②觀測(cè)因變量：如________________________________________________________。③____________無(wú)關(guān)變量：如_______________________________________________。☆（2）對(duì)照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（單一變量原則）①空白對(duì)照（實(shí)驗(yàn)組與不含自變量的組對(duì)照）例：探究Fe3+是否能夠催化H2O2分解。向兩支裝有10mL5%的H2O2溶液的試管中分別加入5滴0.1mol/L的FeCl3溶液和5滴__________mol/L的NaCl溶液。（思路：__________________）②條件對(duì)照（先添加自變量，再去掉自變量或者正反對(duì)比）例：證明銅與濃硝酸反應(yīng)后的溶液顯綠色是溶解了NO2所致。配制一定物質(zhì)的量濃度的Cu(NO3)2溶液，__________，溶液由_______色變?yōu)開(kāi)_______色；再_____________，溶液由_________色變?yōu)開(kāi)________色，則證明猜想正確。③自身對(duì)照（同一個(gè)實(shí)驗(yàn)改變條件，觀察前后的變化）④相互對(duì)照（也稱為對(duì)比實(shí)驗(yàn)，條件影響結(jié)果完全未知，設(shè)計(jì)多組實(shí)驗(yàn)綜合研究）【補(bǔ)：陰陽(yáng)對(duì)照方式】了解即可陰性對(duì)照；針對(duì)預(yù)期結(jié)果，已知一定不會(huì)出現(xiàn)預(yù)期結(jié)果的實(shí)驗(yàn)組，為陰性對(duì)照組。陽(yáng)性對(duì)照：針對(duì)預(yù)期結(jié)果，已知一定會(huì)出現(xiàn)預(yù)期結(jié)果的實(shí)驗(yàn)組，為陽(yáng)性對(duì)照組。（3）提出假設(shè)（假設(shè)實(shí)驗(yàn)結(jié)論）若導(dǎo)致某現(xiàn)象M的原因可能有A與B，則可以假設(shè)為：______________________。例：探究SO2通入BaCl2溶液中看到白色沉淀的原因。假設(shè)1：產(chǎn)生白色沉淀是由制取SO2時(shí)產(chǎn)生的酸霧所致。假設(shè)2：產(chǎn)生白色沉淀是由空氣中的O2氧化SO2所致。假設(shè)3：產(chǎn)生白色沉淀是由________________________________________。（4）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（5）分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，（與預(yù)期現(xiàn)象對(duì)比，）得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。2、?？紝?shí)驗(yàn)的邏輯結(jié)構(gòu)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)：__________實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)論，做實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。若實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)問(wèn)題，再探究問(wèn)題。探究性實(shí)驗(yàn)：__________實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)論，猜測(cè)現(xiàn)象結(jié)論，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)分析現(xiàn)象，得出結(jié)論。補(bǔ)充完善實(shí)驗(yàn)過(guò)程、評(píng)價(jià)糾正實(shí)驗(yàn)結(jié)論設(shè)計(jì)探究實(shí)驗(yàn)思路、綜合分析實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)中的控制變量和干擾排除1、控制變量原則（影響反應(yīng)的變量：濃度、溫度、pH、陰陽(yáng)離子種類、氣氛等）例：某研究小組對(duì)碘化鉀溶液在空氣中發(fā)生氧化反應(yīng)的速率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究?！境醪教骄俊渴疽鈭D序號(hào)溫度試劑現(xiàn)象①0°C稀硫酸4min左右出現(xiàn)藍(lán)色②20°C1min左右出現(xiàn)藍(lán)色③20°C稀硫酸15min左右出現(xiàn)藍(lán)色④20°C蒸餾水30min左右出現(xiàn)藍(lán)色（1）為探究溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響，實(shí)驗(yàn)②中試劑A應(yīng)為_(kāi)_____________________。（2）寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)③中I－反應(yīng)的離子方程式：____________________________________。（3）對(duì)比實(shí)驗(yàn)②③④，可以得出的結(jié)論：____________________________________。2、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)排除干擾：直接除雜、對(duì)比實(shí)驗(yàn)（另起爐灶）【回憶】ABC性質(zhì)連比證明氧化性Cl2>Br2>I2的大致設(shè)計(jì)思路為：①將氯氣通入NaBr溶液觀察顏色變化；②將生成的含Br2的溶液滴入淀粉KI溶液觀察顏色變化。兩步中間有關(guān)鍵步驟為防止Cl2過(guò)量對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾?？梢圆扇〉乃悸酚校篲________、___________、___________“目的是”：排除了XXXXX可能對(duì)XXXX造成干擾的可能性。例1：實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象IIi．溶液保持無(wú)色ii．溶液不變藍(lán)溶液的pH＝10檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液中的：取實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液，滴加稀硫酸至過(guò)量，整個(gè)過(guò)程均未出現(xiàn)藍(lán)色，一段時(shí)間后有黃綠色刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，測(cè)得溶液的pH＝2。再加入KI溶液，溶液變藍(lán)，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液中存在。①產(chǎn)生的黃綠色氣體是____________________。②有同學(xué)認(rèn)為此實(shí)驗(yàn)不能說(shuō)明實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液中存在，理由是____________________。欲證明實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液中存在，改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)方案是_____________________________。例2：李同學(xué)探究I－與金屬陽(yáng)離子的氧化還原反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象編號(hào)溶液XⅠ0.1mol/LFe(NO3)3，pH≈1溶液黃色立即加深，30s后溶液變?yōu)楹稚?，無(wú)渾濁ⅡKNO3和HNO3，其中c(NO3)＝0.3mol/L，pH≈11小時(shí)內(nèi)溶液顏色始終保持無(wú)色分析實(shí)驗(yàn)Ⅱ的目的：________________________________________________________。例3：向2mL飽和Na2SO3溶液中滴加pH＝2的K2Cr2O7橙色溶液3滴，溶液變黃。為了說(shuō)明產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因，補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)：向2mL蒸餾水中滴加pH＝2的K2Cr2O7橙色溶液3滴，溶液變淺橙色。補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)的目的是：_____________________________________________________。例4：實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)為探究Fe2+的性質(zhì)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。[實(shí)驗(yàn)I]向2mL0.1mol·LFeSO4溶液中滴加幾滴KSCN溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象，再滴加幾滴3%H2O2溶液（用H2SO4酸化至pH＝1），溶液顏色變紅。（1）甲同學(xué)通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)分析Fe2+具有__________（填“氧化”或“還原”）性。乙同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn)Fe2+與SCN－也可發(fā)生反應(yīng)，生成無(wú)色的配合物。為證實(shí)該性質(zhì)，利用FeCO3進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。[實(shí)驗(yàn)Ⅱ]驗(yàn)證Fe2+與SCN－發(fā)生反應(yīng)（2）通過(guò)實(shí)驗(yàn)b排除了_________________________________________的干擾。（3）從沉淀溶解平衡角度解釋實(shí)驗(yàn)a和b最終溶液顏色不同的原因是_________________________________________________________________________________________________。丙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步證明Fe2+可與SCN－反應(yīng)。[實(shí)驗(yàn)Ⅲ]（4）上述實(shí)驗(yàn)中，d為c的對(duì)照實(shí)驗(yàn)。①X為_(kāi)_________________________。②實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蜃C實(shí)Fe2+可與SCN－反應(yīng)，則應(yīng)觀察到的現(xiàn)象是________________________。（5）實(shí)驗(yàn)Ⅲ中若未加適量水稀釋，則無(wú)法通過(guò)現(xiàn)象得出結(jié)論。推測(cè)加水稀釋的目的可能有：使后續(xù)實(shí)驗(yàn)顏色變化易于觀察；降低c(Fe3+)，____________________________________________________________________________________________________________________。三、探究實(shí)驗(yàn)的分析方法探究性實(shí)驗(yàn)中大家需要額外注意的是題目的幾種“反邏輯”的設(shè)問(wèn)方式：（1）陌生機(jī)理，陌生顏色（2）結(jié)論先行，反推依據(jù)（3）假設(shè)均正確，效果分主次（4）動(dòng)態(tài)現(xiàn)象，競(jìng)爭(zhēng)分析下面我們分別舉一道例題說(shuō)明：例1：某小組同學(xué)探究Na2S與KMnO4溶液的反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)如下。資料：i．（黃色）ii．呈綠色（酸性條件下不穩(wěn)定）、低濃度Mn2+呈無(wú)色、MnS為肉色沉淀。iii．。實(shí)驗(yàn)1：（1）用離子方程式表示Na2S溶液顯堿性的原因：_____________________________。（2）將固體a過(guò)濾、洗滌，放置在空氣中，固體變?yōu)樽睾谏?。①甲同學(xué)認(rèn)為固體a中除了MnS外，還有Mn(OH)2，依據(jù)的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________。②乙同學(xué)認(rèn)為根據(jù)上述現(xiàn)象不能得出固體a中含有Mn(OH)2，應(yīng)補(bǔ)充對(duì)比實(shí)驗(yàn)：________________________________________________________________。（填實(shí)驗(yàn)方案）。實(shí)驗(yàn)證實(shí)固體a中含有Mn(OH)2。（3）固體b的主要成分是S.分析產(chǎn)生S的可能原因：______________________________。（4）經(jīng)檢驗(yàn)，固體c的主要成分是MnO2。①分析產(chǎn)生MnO2的可能原因：酸性條件下，將Mn2+氧化，該反應(yīng)的離子方程式是_________________________________________________________________________。②繼續(xù)滴加酸性KMnO4溶液，溶液變?yōu)樽霞t色，仍有棕黑色固體。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：改用未經(jīng)酸化的KMnO4溶液重復(fù)實(shí)驗(yàn)Ⅰ，產(chǎn)生棕黑色固體時(shí)溶液呈綠色。（5）分析實(shí)驗(yàn)Ⅰ未見(jiàn)綠色的原因：取少量實(shí)驗(yàn)Ⅱ的綠色溶液，滴加硫酸，溶液變?yōu)樽霞t色，產(chǎn)生棕黑色固體，該反應(yīng)的離子方程式是______________________________________。實(shí)驗(yàn)Ⅲ：向未經(jīng)酸化的KMnO4溶液中滴加少量Na2S，產(chǎn)生棕黑色沉淀，并檢測(cè)到。（6）檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方案：__________________________________________________________________________________________________________________（填操作和現(xiàn)象）。注：該實(shí)驗(yàn)條件下，與Ba2+不反應(yīng)。（7）綜合上述實(shí)驗(yàn)，Na2S與KMnO4溶液反應(yīng)的產(chǎn)物與______________等因素有關(guān)（答出兩點(diǎn)即可）。例2：某小組通過(guò)分析鎂與酸反應(yīng)時(shí)pH的變化，探究鎂與醋酸溶液反應(yīng)的實(shí)質(zhì)。【實(shí)驗(yàn)】在常溫水浴條件下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)I～Ⅲ，記錄生成氣體體積和溶液pH的變化；Ⅰ．取0.1g光亮的鎂屑（過(guò)量）放入HCl溶液中。Ⅱ．取0.1g光亮的鎂屑放入CH3COOH溶液（pH＝2.9）中。Ⅲ．取0.1g光亮的鎂屑放入10mLpH＝2.9HCl溶液中?！緮?shù)據(jù)】（1）起始階段，Ⅰ中主要反應(yīng)的離子方程式是____________________________________。（2）Ⅱ起始溶液中約為_(kāi)___________。（選填“1”“10”或“102”）。（3）起始階段，導(dǎo)致Ⅱ、Ⅲ氣體產(chǎn)生速率差異的主要因素不是c(H+)，實(shí)驗(yàn)證據(jù)是____________________________________________________________________________。（4）探究Ⅱ的反應(yīng)速率大于Ⅲ的原因。提出假設(shè)：CH3COOH能直接與Mg反應(yīng)。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)Ⅳ：____________________________________________________________。得出結(jié)論：該假設(shè)成立。（5）探