環(huán)境監(jiān)測(cè)水中氟離子的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

環(huán)境監(jiān)測(cè)水中氟離子的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼秒x子活度計(jì)測(cè)定氟化物的原理和測(cè)定方法，分析干擾測(cè)定因素和消除的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入待測(cè)含氟溶液，構(gòu)成原電池。該原電池的電動(dòng)勢(shì)與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，故通過(guò)測(cè)量電極與已知F-濃度溶液組成的原電池電動(dòng)勢(shì)和電極與待測(cè)F-濃度溶液組成原電池的電動(dòng)勢(shì)，即可計(jì)算出待測(cè)水樣中F-濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行預(yù)蒸餾。三、儀器1、氟離子選擇性電極（使用前在去離子水中充分浸泡）；2、飽和甘汞電極；3、離子活度計(jì)；4、磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。5、聚乙烯杯：100mL；6、其他通常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。四、試劑所用水為去離子水或無(wú)氟蒸餾水。1、氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.2210g基準(zhǔn)氟化鈉（NaF）（預(yù)先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干約40min，冷卻），用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟離子100μg；2、氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：用無(wú)分度吸管吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子10g；3、乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶于水，并稀釋至100mL；4、鹽酸溶液：2mol/L；5、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5—6，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。五、測(cè)定步驟1、儀器準(zhǔn)備和操作按照所用測(cè)量?jī)x器和電極使用說(shuō)明，首先接好線路，將各開(kāi)關(guān)置于“關(guān)”的位置，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15min，以后操作按說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用移液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5只50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值（E）。在每次測(cè)量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點(diǎn)線上。3、水樣測(cè)定：用移液管吸取適量水樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值（Ex）。在每次測(cè)量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據(jù)測(cè)得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。4、空白試驗(yàn)：用蒸餾水代替水樣，按測(cè)定樣品的條件和步驟進(jìn)行測(cè)定，如測(cè)得值不能忽略，應(yīng)從水樣測(cè)定些果中減去該值。當(dāng)水樣組成復(fù)雜或成分不明時(shí)，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以便減小基體的影響。其操作是：先按步驟2測(cè)定出試液的電位值（E1），然后向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標(biāo)準(zhǔn)液，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值（E2）。六、計(jì)算1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法：根據(jù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數(shù)即可計(jì)算水樣中氟化物含量（mg/L）。2、標(biāo)準(zhǔn)加入法式中：cx——水樣中氟化物（F-）濃度（mg/L）；Vx——水樣體積（mL）；cs——F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/L）；Vs——加入F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；ΔE——等于E1-E2（對(duì)陰離子選擇性電極），其中，E1為測(cè)得水樣試液的電位值（mV），E2為試液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)得的電位值（mV）；S——氟離子選擇性電極實(shí)測(cè)斜率。如果Vs《Vx，則上式可簡(jiǎn)化為：七、注意事項(xiàng)1、電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時(shí)間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上保護(hù)電極敏感部位的保護(hù)帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分；2、如果試液中氟化物含量低，則應(yīng)從測(cè)定值中扣除空白試驗(yàn)值；3、不得用手指觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被