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DB22DB22/T1230—2011人參中異菌脲殘留量的測定-高效液相色譜法Determinationofiprodioneresiduesinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1除非另有說明,所用試劑均為分析純試劑,實驗用4.4石油醚(60-90℃)。):4.92%硫酸鈉溶液:稱取20g無水硫酸鈉(見4.8),加水溶解定容至1000mL。4.10異菌脲標(biāo)準(zhǔn)品:C13H13Cl2N3O3,CES號:36734-19-7,含量為99.5%。2備液(見4.11),逐級稀釋,用乙腈(見4.7)稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。并分別配制成質(zhì)量濃度將盛有淋洗液的100mL平底燒瓶用旋3先用5mL甲醇-二氯甲烷溶液(見4.3)洗脫液活化SPE柱(見4.12)。然后將提取溶液上樣,2mL螺口玻璃樣品瓶中,密封,待測。);有檢出的樣品建議用LC-MS定性,避免產(chǎn)生X=c×A1×VX——樣品中異菌脲的殘留量(mg/kgA1——樣品測定液中異菌脲的峰面積;A2——標(biāo)準(zhǔn)溶液中異菌脲的峰面積;在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均4
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