TFSI082-2022《異氰酸酯基硅烷改性聚醚》-發(fā)布稿

T/FSI082-2022

異氰酸酯基硅烷改性聚醚

1范圍

本文件規(guī)定了異氰酸酯基硅烷改性聚醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯

存。

本文件適用于異氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

GB/T21863-2008凝膠滲透色譜法（GPC）用四氫呋喃做淋洗液

GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分類(lèi)和命名

4.1分類(lèi)

按封端活性基團(tuán)分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。

Z:甲基、甲氧基、乙氧基

m：2或者3

4.2命名

異氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符號(hào)表示。

命名規(guī)則：SMP-特性粘度V-封端基團(tuán)Z

示例：SMP-30000-乙氧基

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5技術(shù)要求

5.1外觀(guān)

無(wú)色或淡黃色透明液體

5.2技術(shù)指標(biāo)

表1技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)

項(xiàng)目

SMP-10000-ZSMP-30000-ZSMP-50000-Z

粘度（25℃，mPa?s）8000-1800025000--4800050000-72000

殘留異氰酸酯含量（mg/kg）≤400

表面硫化時(shí)間（h）≤2

儲(chǔ)存穩(wěn)定性（粘度變化率）/%≤30

分子量分布≤3

注：其他技術(shù)指標(biāo)和特殊型號(hào)的產(chǎn)品可以由供需雙方協(xié)定

6試驗(yàn)方法

6.1一般規(guī)定

本文件采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合文件。

6.2外觀(guān)檢查

取樣品20mL，倒入清潔、干燥、無(wú)色透明的試管中，在自然光下目測(cè)。

6.3粘度的測(cè)定

在25℃下，恒溫2h之后，按照GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法中第4章（旋轉(zhuǎn)法）規(guī)定的方法進(jìn)

行測(cè)定。

6.4殘留異氰酸酯含量的測(cè)定

按照附錄A進(jìn)行測(cè)定。

6.5表面硫化時(shí)間的測(cè)定

5.5.1甲氧基封端的異氰酸酯基硅烷改性聚醚按照GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠的附錄B

進(jìn)行測(cè)定。

5.5.2乙氧基封端的異氰酸酯基硅烷改性聚醚按照本文件附錄B進(jìn)行測(cè)定。

6.6儲(chǔ)存穩(wěn)定性（粘度變化率）

按照附錄C進(jìn)行測(cè)定。

6.7分子量分布的測(cè)定

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按照GB/T21863-2008凝膠滲透色譜法（GPC）用四氫呋喃做淋洗液規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類(lèi)

異氰酸酯基硅烷改性聚醚檢驗(yàn)分為出廠(chǎng)檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

7.2出廠(chǎng)檢驗(yàn)

7.2.1出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目

a)外觀(guān)

b)粘度

c)殘留異氰酸酯含量

7.2.2組批和抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批，其最大組批量不超過(guò)10噸，每批隨機(jī)

抽產(chǎn)品2kg，作出廠(chǎng)檢驗(yàn)樣品。隨機(jī)抽取產(chǎn)品5kg，作為出廠(chǎng)檢驗(yàn)樣品。

7.2.3判定規(guī)則

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項(xiàng)，允許加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合

格，則判該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7.3型式檢驗(yàn)

7.3.1檢驗(yàn)時(shí)機(jī)/總則

在有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時(shí)；

b)正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性（每一年/每一季度）進(jìn)行一次；

c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；

d)產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e)出廠(chǎng)檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

f)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

g)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

7.3.2檢驗(yàn)項(xiàng)目

異氰酸酯基硅烷改性聚醚型式檢驗(yàn)為本文件第4章要求的所有項(xiàng)目。

7.3.3組批和抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批，其最大組批量不超過(guò)10噸，每批隨

機(jī)抽產(chǎn)品2kg，作出廠(chǎng)檢驗(yàn)樣品。隨機(jī)抽取產(chǎn)品5kg，作為型式檢驗(yàn)樣品。

7.3.4判定規(guī)則

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項(xiàng)，允許加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合

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格，則判該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

8標(biāo)志、產(chǎn)品隨行文件

8.1標(biāo)志

異氰酸酯基硅烷改性聚醚產(chǎn)品包裝表面應(yīng)標(biāo)明下列信息:生產(chǎn)制造方名稱(chēng)、地址、電話(huà)號(hào)碼、產(chǎn)品

名稱(chēng)、型號(hào)、批號(hào)、凈質(zhì)量或凈容量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、注意事項(xiàng)和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

8.2產(chǎn)品隨行文件的要求

異氰酸酯基硅烷改性聚醚產(chǎn)品隨行文件包括:送貨單、質(zhì)檢報(bào)告。

9包裝、運(yùn)輸和貯存

9.1包裝

異氰酸酯基硅烷改性聚醚采用清潔干燥密封良好的鐵桶或塑料桶包裝。凈含量可根據(jù)用戶(hù)要求包裝。

9.2運(yùn)輸

運(yùn)輸、裝卸工作過(guò)程，應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)

定進(jìn)行。

本文件規(guī)定的異氰酸酯基硅烷改性聚醚為非危險(xiǎn)品。

9.3貯存

異氰酸酯基硅烷改性聚醚應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所。防止日光直接照射，并應(yīng)隔絕火源，

遠(yuǎn)離熱源。

在符合本文件包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為一年。逾期可重新檢驗(yàn)，

檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí)，仍可繼續(xù)使用。

10安全（下述安全內(nèi)容為提示性?xún)?nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容）

警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)操作。本標(biāo)準(zhǔn)未涉及與使用有關(guān)的安全問(wèn)題。使用

者有責(zé)任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國(guó)家的相關(guān)規(guī)定。

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附錄A

（規(guī)范性）

殘留異氰酸酯含量的測(cè)定

A.1使用范圍

本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚中的殘留異氰酸酯的含量測(cè)定。

硅烷改性聚醚及中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過(guò)量的二正丁胺反應(yīng)，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的二

正丁胺，其反應(yīng)式如下：

異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng)：

R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2

鹽酸與二正丁胺反應(yīng)：

(C4H9)2NH+HCl→(C4H9)2NH·HCl

A.2試劑

A.2.1丙酮：分析純；

A.2.2乙醇：95%；

A.2.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(HCl)=0.01mol/L；

A.2.4二正丁胺：分析純；

A.2.5二正丁胺-丙酮溶液：稱(chēng)取0.1g二正丁胺至500mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，閉

光保存（現(xiàn)用現(xiàn)配）；

A.2.6溴甲酚綠指示劑：稱(chēng)取0.1g溴甲酚綠，用95%乙醇溶解并稀釋至100mL。

A.3儀器

A.3.1電位滴定儀

A.3.1.1電極：DGi113-SC

A.3.1.2攪拌：50%

A.3.2酸式滴定管：25mL。

A.3.3具塞錐形瓶：250mL。

A.3.1移液管：10mL、20mL。

A.3.2容量瓶：200mL。

A.3.3電子天平：分度值為±0.0001g。

A.4測(cè)定步驟

A.4.1電位滴定法

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稱(chēng)取1.0g樣品于樣品杯中，加入30mL丙酮，再準(zhǔn)確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液（A.2.5），

先攪拌3min，再用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，采用DGi113-SC電極自動(dòng)識(shí)別終點(diǎn)，同時(shí)做空白試

驗(yàn)。

A.4.2手動(dòng)滴定法

稱(chēng)取1.0g樣品于具塞錐形瓶，加入30mL丙酮，再準(zhǔn)確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液（A.2.5），

先攪拌3min，加入3滴溴甲酚綠指示劑，用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，樣品由藍(lán)色變黃色，同時(shí)做空

白試驗(yàn)。

注：測(cè)試過(guò)程中可根據(jù)NCO值調(diào)整樣品量或稀釋鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

A.5分析結(jié)果表述

樣品中異氰酸酯的含量按公式（1）計(jì)算：

CVV42

NCO011000…………………（1）

m

式中：

NCO——異氰酸酯的含量，mg/kg；

C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V0——測(cè)定空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V1——測(cè)定樣品所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

42——常數(shù)（NCO）的摩爾質(zhì)量，g/mol；

m——樣品質(zhì)量，g

A.6允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果中，NCO的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%，取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

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附錄B

（規(guī)范性）

表面硫化時(shí)間的測(cè)定

B.1適用范圍

本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚的表面硫化時(shí)間的測(cè)定。

B.2儀器、設(shè)備

B.2.1分析天平：感量0.0001g

B.2.2塑料杯：容量200mL

B.2.3玻璃棒：直徑6mm-8mm

B.2.4秒表

B.2.5溫濕度計(jì)（表）

B.3試劑

B.3.1二月桂酸二丁基錫，錫含量18.5%-19.0%，水分不大于0.4%。

B.3.2N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,含量大于90%。

B.4測(cè)試步驟

稱(chēng)取樣品約30g于塑料杯中（A.2.2）中，加入3%的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(A.3.2)

和1%的二月桂酸二丁基錫（A.3.1），混合均勻，置于溫度（23±2）℃、相對(duì)濕度（50±5）%的環(huán)境

中，用玻璃棒（A.2.3）時(shí)常輕觸膠料的表面，從膠料混合開(kāi)始記時(shí)至玻璃棒上不再粘有膠料為止。

B.5分析結(jié)果的表述

表面硫化時(shí)間用膠料開(kāi)始混合到玻璃棒上不再粘有膠料這段時(shí)間表示，單位為小時(shí)（h）。

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附錄C

（規(guī)范性）

儲(chǔ)存穩(wěn)定性（粘度變化率）的測(cè)試

C.1適用范圍

本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚的粘度變化率的測(cè)定。

C.2儀器、設(shè)備

C.2.1分析天平：感量0.0001g

C.2.2塑料杯：容量500mL

C.2.3高速分散機(jī)

C.2.4烘箱

C.2.5蒸餾水

C.2.6粘度計(jì)

C.2.7恒溫水浴

C.3試劑

C.3.1蒸餾水

C.4測(cè)試步驟

C.4.1按5.3測(cè)試樣品初始粘度V0

C.4.2稱(chēng)樣品200g放入500mL塑料杯中，加入2g蒸餾水，利用高速分散機(jī)，在2100rpm，分散45

秒之后，在標(biāo)準(zhǔn)條件（23±2℃，50±5%）下放置8天，測(cè)試25℃下粘度V1。

C.4.3另稱(chēng)樣品200g放入500mL塑料杯中，加入2g蒸餾水，利用高速分散機(jī)，在2100rpm，分散45秒之

后，放到70℃烘箱，恒溫4天，再在標(biāo)準(zhǔn)條件（23±2℃，50±5%）下放置1天，測(cè)試25℃下粘度V2。

C.5分析結(jié)果的表述

計(jì)算方法：

粘度變化率（）…………………（2）

Vn?V0

0

V0：初始粘度，mpa.=sV×100%

Vn:加水后兩種條件下的粘度，mpa.s

n=1、2

判斷標(biāo)準(zhǔn)：加水后兩種條件下的粘度變化率，同時(shí)達(dá)到技術(shù)指標(biāo)。

________________________

8

2

2

-

2

80

02

T

/

F

S

I

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

異氰酸酯基硅烷改性聚醚

T/FSI082-2022

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)

北京朝陽(yáng)區(qū)北三環(huán)東路19號(hào)藍(lán)星大廈6層

（100029）

網(wǎng)址：http//:聯(lián)系電話(huà)：（010）64443598

郵箱：cafsi@

開(kāi)本：880×12301/16印張0.5字?jǐn)?shù)：3.8千字

2022年4月第一版2022年4月第一次印刷

氟硅協(xié)會(huì)內(nèi)部發(fā)行，供會(huì)員使用

如有印裝差錯(cuò)由氟硅協(xié)會(huì)調(diào)換

版權(quán)所有侵權(quán)必究

舉報(bào)電話(huà)：（010）64443598

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ICS71.080.60

CCSG17

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSI082-2022

異氰酸酯基硅烷改性聚醚

IsocyanateSilaneModifiedPolyether

2022-04-30發(fā)布2022-05-30實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/FSI082-2022

異氰酸酯基硅烷改性聚醚

1范圍

本文件規(guī)定了異氰酸酯基硅烷改性聚醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯

存。

本文件適用于異氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

GB/T21863-2008凝膠滲透色譜法（GPC）用四氫呋喃做淋洗液

GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分類(lèi)和命名

4.1分類(lèi)

按封端活性基團(tuán)分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。

Z:甲基、甲氧基、乙氧基

m：2或者3

4.2命名

異氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符號(hào)表示。

命名規(guī)則：SMP-特性粘度V-封端基團(tuán)Z

示例：SMP-30000-乙氧基

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5技術(shù)要求

5.1外觀(guān)

無(wú)色或淡黃色透明液體

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