TCIRA 54-2023 碳13C-一氧化碳規(guī)范

2023-10-31發(fā)布2023-12-31實施中國同位素與輻射行業(yè)協(xié)會IT/CIRA54—2023 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14符號與縮略語 25技術要求 26檢驗方法 27檢驗規(guī)則 3 3附錄A(規(guī)范性)碳[13C]-一氧化碳豐度的測定 5附錄B(規(guī)范性)[180]豐度的測定 7參考文獻 9Ⅲ12規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB190危險貨物包裝標志GB/T5099鋼質(zhì)無縫氣瓶GB/T5832.1—2016氣體分析微量水分的測定第1部分：電解法GB/T7144氣瓶顏色標志GB/T11640鋁合金無縫氣瓶GB/T14194壓縮氣體氣瓶充裝規(guī)定GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定GB/T16804氣瓶警示標簽GB/T35995—2018一氧化碳TSG23氣瓶安全技術規(guī)程某元素中不發(fā)生或極不易發(fā)生放射性衰變的同位素，即半衰期大于105年的元素的同位素。氣體純度表示主組分含量的多少，用質(zhì)量濃度或體積濃度來表示，其定義為：純度=主成分量/樣品量=(樣品量一乙雜質(zhì)含量)/樣品量。2碳[13C]-一氧化碳產(chǎn)品的技術指標應符合表1指標一氧化碳(CO)純度(體積分數(shù))/10-2氫(H,)含量(體積分數(shù))/10-6氧十氬(O?+Ar)含量(體積分數(shù))/10-6氮(N?)含量(體積分數(shù))/10-6總烴化合物(以CH?計)含量(體積分數(shù))/10-二氧化碳(CO?)含量(體積分數(shù))/10-6水分(H?O)含量(體積分數(shù))/10-6雜質(zhì)總含量(體積分數(shù))/10-6同位素13C豐度/10-2>99.0同位素180豐度/10-23T/CIRA54—2023按照GB/T35995—2018的要求進行測定。采用其他等效的方法測定一氧化碳中的氫、氧、氮、二氧化碳、總烴化合物(以甲烷計),當以上測定結果有異議，以GB/T35995—2018規(guī)定的方法為仲裁方法。6.3水分含量的測定按GB/T5832.1—2016的要求進行測定。6.4碳[13C]-一氧化碳豐度的測定按附錄A進行測定。6.5一氧化碳體積的測定按GB/T35995—2018的附錄B進行測定。按附錄B進行測定。7檢驗規(guī)則7.1瓶裝產(chǎn)品檢驗規(guī)則將純度99.5%、同位素豐度99.0at.%13C以上的瓶裝碳[113C]-一氧化碳按表2規(guī)定進行檢查，按表1的要求進行驗收，以一次連續(xù)充裝或一個操作班充裝的瓶數(shù)為一批。當檢驗結果符合本文件要求時，則判該批產(chǎn)品合格。當檢驗結果有任何一個指標不符合本文件要求時，排除不合格的產(chǎn)品外，應自同批產(chǎn)品中重新檢驗，若檢驗結果符合本文件要求，該批產(chǎn)品其余均合格；若仍有任何一項指標不符合本文件要求時，則判該批產(chǎn)品不合格。表2瓶裝碳[13C]-一氧化碳抽樣檢查表產(chǎn)品批量/瓶1抽樣批量/瓶1234567.2采樣安全要求7.2.1采樣現(xiàn)場都應通風良好，設置一氧化碳報警器，進入高濃度區(qū)采樣，應有人監(jiān)護。7.2.2采樣時應使用防毒面具。7.2.3采樣不應有泄漏，一旦發(fā)現(xiàn)泄漏立即切斷氣源。7.2.4采樣容器上應有明顯的有毒易燃標志。7.2.5在離開采樣現(xiàn)場前，應對采樣點進行仔細清理、檢查，確認無泄漏。8.1.1碳[13C]-一氧化碳的包裝、標志、貯存、運輸應符合TSG23和《危險化學品安全管理條例》的4規(guī)定。8.1.2包裝碳[1C]-一氧化碳的氣瓶應符合GB/T5099、GB/T11640的規(guī)定。8.1.3碳[13C]-一氧化碳的包裝標志應符合GB190的規(guī)定，氣瓶顏色標志應符合GB/T7144的規(guī)定，標簽應符合GB/T16804、GB15258規(guī)定的要求。8.1.4碳[13C]-一氧化碳的充裝應符合GB/T14194、TSG23的規(guī)定。使用的氣瓶應優(yōu)先采用鋁合金氣瓶，如果采用碳鋼氣瓶，充裝單位應有確保控制所充裝介質(zhì)的水分和二氧化碳含量的措施且保證在20℃時的限定充裝壓力不大于其公稱工作壓力的50%。8.1.5瓶裝碳[13C]-一氧化碳在出廠前8.1.6碳[13C]-一氧化碳在20℃、101.3kPa狀態(tài)下的體積計算見GB/T35995—2018的附錄B。b)充裝壓力(MPa);c)生產(chǎn)廠名稱；d)生產(chǎn)日期或批號；e)充裝員編號、檢驗員編號。8.2.2空氣中一氧化碳含量(體積分數(shù))在12.5%～74.2%的范圍內(nèi)遇火即發(fā)生強烈爆炸，在一氧化碳含量可能增加的地方，應設通風裝置及一氧化碳報警器，并對一氧化碳含量進行監(jiān)測。8.2.3檢修和加工處理碳[13C]-一氧化碳生產(chǎn)裝置或容器之前，應先用氮氣或其他惰性氣體將8.2.4瓶裝碳[13C]-一氧化碳若8.2.5瓶裝碳[13C]-一氧化碳應儲存于陰涼、通風的易燃氣體專用庫房，庫溫不宜超過40℃。應與氧化8.2.6瓶裝碳[13C]-一氧化碳應采取防傾倒措施。在閱讀并了解所有安全預防措施之前，切勿操作，按要求使用個體防護設備。作用場所不應進食、飲水或吸煙。5T/CIRA54—2023碳[13C]-一氧化碳豐度的測定A.1儀器A.1.1采用質(zhì)譜儀測定。A.1.2質(zhì)量數(shù)范圍：至少達到50amu。A.1.3質(zhì)量分辨率：優(yōu)于0.5amu。A.1.4最小檢測分壓：優(yōu)于10-?Pa。A.1.5配有法拉第接收器和二次電子倍增器。將待測氣體引入質(zhì)譜計的離子源中，待測氣體各組分發(fā)生電離，生成質(zhì)量為m、電荷為z的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進入質(zhì)量分析器，利用質(zhì)譜計電場，按質(zhì)荷比(m/z)分離并聚焦形成不同離子束，依次進入檢測器，經(jīng)過檢測器收集、放大，輸出相應的電信號，得到待測氣體各組分的峰強度數(shù)據(jù)，依據(jù)相應計算公式即可計算出待測氣體樣品的同位素豐度，平行測試6次。質(zhì)譜原理流程示意反電極反電極羥色胺離子束模擬信號e-脈沖計數(shù)信號圖A.1質(zhì)譜原理流程示意圖將Ar(或其他不含CO,N?的氣體)通入質(zhì)譜儀，測定儀器和進樣系統(tǒng)的I?s,I?g,I?1本底。然后切換到待測氣體[氮含量(體積分數(shù))<2000×10-6],使待測氣體進入質(zhì)譜儀，流量控制在1sccm~20sccm,設定質(zhì)譜儀參數(shù)，對氣體進行連續(xù)掃描，獲得I?g,I?g,I31的峰強度值。A.4計算方法將峰強度值按照公式(A.1)計算13C的豐度：式中：atom%13C——相對原子質(zhì)量數(shù)為13的同位素碳原子在碳元素中所占的原子百分數(shù)；I?8——表示質(zhì)量數(shù)為28的信號強度(扣除本底),單位為毫伏(mV);6I?9——表示質(zhì)量數(shù)為29的信號強度(扣除本底),單位為毫伏(mV);I?1——表示質(zhì)量數(shù)為31的信號強度(扣除本底),單位為毫伏(mV)。以6次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。A.5允許差測定誤差應符合：平行測定同位素豐度結果的絕對差值不大于0.1at.%13C。7T/CIRA54—2023(規(guī)范性)[180]豐度的測定B.1.1采用質(zhì)譜儀測定。B.1.2質(zhì)量數(shù)范圍：至少達到50amu。B.1.3質(zhì)量分辨率：優(yōu)于0.5amu。B.1.4最小檢測分壓：優(yōu)于10-?Pa。B.1.5配有法拉第接收器和二次電子倍增器。將待測氣體引入質(zhì)譜計的離子源中，待測氣體各組分發(fā)生電離，生成質(zhì)量為m、電荷為z的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進入質(zhì)量分析器，利用質(zhì)譜計電場，按質(zhì)荷比(m/z)分離并聚焦形成不同離子束，依次進入檢測器，經(jīng)過檢測器收集、放大，輸出相應的電信號，得到待測氣體各組分的峰強度數(shù)據(jù)，依據(jù)相應計算公式即可計算出待測氣體樣品的同位素豐度，平行測試6次。質(zhì)譜原理流程示意反電極反電極羥色胺離子束模擬信號脈沖計數(shù)圖B.1質(zhì)譜原理流程示意圖B.3測量步驟將Ar(或其他不含CO,N?的氣體)通入質(zhì)譜儀，測定儀器和進樣系統(tǒng)的I?8,I?g,I3o,I?1本底。然后切換到待測氣體[氮含量(體積分數(shù))<2000×10-6],使待測氣體進入質(zhì)譜儀，流量控制在1sccm~20sccm,設定質(zhì)譜儀參數(shù)，對氣體進行連續(xù)掃描，獲得I?8,I?g,I?o,I?1的峰強度值。B.4計算方法將峰強度值按照公式(B.1)計算180的豐度：atom%180——相對原子質(zhì)量數(shù)為18的同位素氧原子在氧元素中所占的原子百分數(shù)；I?8——表示質(zhì)量數(shù)為28的信號強度(扣除本底),單位為毫伏(mV);8I?9——表示質(zhì)量數(shù)為29的信號強度(扣除本底),單位為毫伏(mV);I?1——表示質(zhì)量數(shù)為31的信號強度(扣除本底),單位為毫伏(mV)。以6次平行測定結果