稀土環(huán)境障涂層材料 － 硅酸鐿粉末

ICS77.120.99

CCSH65

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T××××—××××

稀土環(huán)境障涂層材料－硅酸鐿粉末

Rareearthmaterialofenvironmentalbarrier

Coating——YtterbiumSilicatePowder

（預(yù)審稿）

××××發(fā)布××××實施

國家市場監(jiān)督管理總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T××××—××××

稀土環(huán)境障涂層材料—硅酸鐿粉末

1范圍

本文件規(guī)定了硅酸鐿粉末的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及質(zhì)量證明書。

本文件適用于以氧化鐿、氧化硅等為原料，采用高溫固相法制得的，供內(nèi)燃機(jī)、航空發(fā)動機(jī)葉片環(huán)境

障涂層等領(lǐng)域用的硅酸鐿粉末。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定

GB/T12690.2稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定

重量法

GB/T12690.3稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的測定

重量法

GB/T17803稀土產(chǎn)品牌號表示方法

GB/T20170.1稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物粒度分布的測定

GB/T31057.1顆粒材料物理性能測試第1部分松裝密度的測量

GB/T31057.2顆粒材料物理性能測試第2部分振實密度的測量

GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運輸和貯存

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

粒度分布系數(shù)Particlesizedistributioncoefficient

用來衡量產(chǎn)品粒度分布情況的參數(shù)，按式（1）計算分布系數(shù)（q）：

D90D10

q---------------------------------------（1）

D50

式中：

D90——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于90%的粉體的粒徑，單位為微米（μm）；

D50——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于50%的粉體的粒徑，單位為微米（μm）；

D10——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于10%的粉體的粒徑，單位為微米（μm）。

4技術(shù)要求

4.1產(chǎn)品分類

產(chǎn)品按化學(xué)成分分為Yb2SiO5和Yb2Si2O7兩個牌號，產(chǎn)品牌號表示方法應(yīng)符合GB/T17803的規(guī)定。

4.2化學(xué)成份

產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方對產(chǎn)品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。

表1化學(xué)成分

產(chǎn)品牌號Yb2SiO5Yb2Si2O7

Yb2O386.5±0.376.5±0.3

SiO2余量余量

稀土雜質(zhì)0.10

Fe2O30.010

化雜質(zhì)TiO20.0050

學(xué)含量CuO0.0050

，

成NiO0.0050

不大

分于Na2O0.10

/%Al2O30.10

Cl-0.005

灼減（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%，不大于0.20

水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%，不大于0.50

注1：表內(nèi)所有化學(xué)成分檢測均為去除水分后灼減前測定。

注2：稀土雜質(zhì)為除去主稀土元素Yb以外的稀土元素

4.3中心粒徑

一次粉末中心粒徑D（V，50）=1~5μm。噴霧造粒后粉末中心粒徑D（V，50）=10~30μm

4.4松裝密度

33

噴霧造粒后粉末的松裝密度（ρa(bǔ)）應(yīng)符合1g/cm≤ρa(bǔ)≤1.5g/cm的規(guī)定。

4.5振實密度

33

噴霧造粒后粉末的振實密度（ρt）應(yīng)符合2g/cm≤ρt≤3g/cm的規(guī)定。

4.6流動性

噴霧造粒后的粉末應(yīng)具有良好的流動性，其流動性用粒度分布系數(shù)、振實密度和松裝密度的比值來

反映，應(yīng)符合以下規(guī)定：

粒度分布系數(shù)（q）≤2.5

ρt/ρa(bǔ)≤2

4.7外觀

4.7.1產(chǎn)品為白色或淡黃色粉末狀。

4.7.2產(chǎn)品應(yīng)潔凈，無目視可見夾雜物。

5試驗方法

5.1化學(xué)成分

5.1.1氧化鐿（Yb2O3）含量的分析方法按附錄A分析方法進(jìn)行。

5.1.2稀土雜質(zhì)含量的分析方法按附錄B分析方法進(jìn)行。

5.1.3非稀土雜質(zhì)含量的分析方法按按附錄C方法進(jìn)行。

5.1.4灼減量的分析方法按GB/T12690.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.1.5水分的分析方法按GB/T12690.3的規(guī)定進(jìn)行。

5.1.6氧化硅（SiO2）量為余量，即［100%-（Yb2O3量+Σ稀土雜質(zhì)含量+Σ非稀土雜質(zhì)含量）］，也

可按供需雙方商定的方法進(jìn)行。

5.2中心粒徑

按GB/T20170.1中方法1的規(guī)定進(jìn)行。

5.3松裝密度檢測

按GB/T31057.1的規(guī)定進(jìn)行。

5.4振實密度檢測

按GB/T31057.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.5流動性評判

參照GB/T20170.1、GB/T31057.1、GB/T31057.2及本文件的規(guī)定進(jìn)行。

5.6數(shù)值修約

按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

5.7外觀質(zhì)量

自然散射光下，目視檢查外觀質(zhì)量。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗與驗收

6.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗，保證產(chǎn)品符合本文件規(guī)定。

6.1.2需方可對收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗。如檢驗結(jié)果與本文件規(guī)定不符，應(yīng)以書面形式向

供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個月內(nèi)提出；屬于化學(xué)成分、

比表面積和粒度的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個月內(nèi)提出。如需仲裁，應(yīng)由供需雙方在需方共同取樣或

協(xié)商確定。

6.2組批

產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗，每批應(yīng)由同一批原料、相同工藝條件下連續(xù)生產(chǎn)、同時提交驗收的一組產(chǎn)品組

成。

6.3檢驗項目

每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、中心粒徑、松裝密度、振實密度、流動性及外觀質(zhì)量檢驗。

6.4取樣和制樣

6.4.1化學(xué)成分、中心粒徑、松裝密度、振實密度和流動性分析取樣應(yīng)來自同一批次。

6.4.2取樣件數(shù)按表2的規(guī)定進(jìn)行。

表2取樣件數(shù)

件（袋）數(shù)1～56～4950～100＞100

件（袋或桶）數(shù)的件（袋或桶）數(shù)的10%件（袋或桶）數(shù)的平方根

取樣件（袋或桶）數(shù)5

100%只進(jìn)不舍取整數(shù)只進(jìn)不舍取正整數(shù)

6.4.3在每件（袋或桶）內(nèi)層塑料袋中心點及其周圍等距離處再取三點，將四點處的樣品混合均勻，然后

采用四分法得到該件（袋或桶）的代表性取樣。取樣完畢后外層塑料袋（或桶）應(yīng)保持完好密封狀態(tài)。

6.5檢驗結(jié)果的判定

6.5.1化學(xué)成分、中心粒徑、松裝密度、振實密度和流動性結(jié)果與本文件規(guī)定不符合時，則從該批產(chǎn)品中

取雙倍試樣對不合格項目進(jìn)行重復(fù)檢驗,如仍有不合格項,則判該批產(chǎn)品為不合格。

6.5.2外觀質(zhì)量檢驗不合格時，則直接判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及質(zhì)量證明書

7.1標(biāo)志

每袋（或桶）外注明：

a)供方名稱；

b)產(chǎn)品名稱、牌號、規(guī)格；

c)批號；

d)凈重、毛重；

e)出廠日期及“防潮”標(biāo)志或字樣。

7.2包裝

產(chǎn)品密封包裝于雙層塑料袋中,或再放入編織袋、桶或箱中，每編織袋、桶或箱凈重5kg、10kg、25kg、

50kg。如需方有特殊要求，則供需雙方另行協(xié)商。

7.3運輸、貯存

產(chǎn)品運輸時嚴(yán)防淋雨吸潮；

產(chǎn)品應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、無腐蝕的倉庫內(nèi)，不得露天堆放和接觸地面。

7.4質(zhì)量證明書

每批產(chǎn)品應(yīng)附質(zhì)量證明書，注明：

a)供方名稱；

b)產(chǎn)品名稱和牌號；

c)批號；

d)凈含量和件數(shù)；

e)各項分析檢驗結(jié)果和供方質(zhì)量檢驗部門印記；

f)本標(biāo)準(zhǔn)編號；

g)生產(chǎn)日期。

附錄A

（規(guī)范性）

硅酸鐿中氧化鐿含量的測定

草酸鹽重量法

A.1原理

試料用氫氧化鈉-過氧化鈉熔融分解，分離硅、鋁。沉淀用鹽酸溶解，氫氟酸分離鐵、鈦、鎳等。高

氯酸冒煙除硅，在pH1.8～2.0草酸沉淀稀土和釷，灼燒至恒重，測得稀土氧化物合量，減去其它稀土氧化

物雜質(zhì)的量即為氧化鐿含量。

A.2試劑或材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和滿足GB/T6682規(guī)定的二級水。

A.2.1氫氧化鈉。

A.2.2過氧化鈉。

A.2.3氯化銨。

A.2.4氫氟酸（ρ=1.13?g/mL）。

A.2.5高氯酸（ρ=1.67?g/mL）。

A.2.6過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，30%)。

A.2.7硝酸（ρ=1.42?g/mL）。

A.2.8氨水（1+1）。

A.2.9鹽酸(1+1)。

A.2.10鹽酸洗液：100mL水中含4mL（A.2.9）鹽酸。

A.2.11氫氧化鈉洗液（20g/L）。

A.2.12鹽酸-氫氟酸洗液（2＋96）。

A.2.13氯化銨-氨水洗液：100mL水中含2g氯化銨和2mL氨水。

A.2.14草酸溶液（100g/L）。

A.2.15甲酚紅乙醇溶液（2g/L）：稱0.2g甲基紅溶于100mL乙醇溶液（1＋1）。

A.2.16草酸洗液：100mL溶液中含1g草酸、1g草酸銨及1mL無水乙醇。

A.3樣品

樣品預(yù)先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

A.4試驗步驟

A.4.1試料

稱取0.30g樣品（A.3），精確至0.0001g。

A.4.2平行試驗

平行做兩份試驗，取其平均值。

A.4.3空白試驗

隨同試料（A.4.1）做空白試驗。

A.4.4測定

A.4.4.1將試料（A.4.1）置于30mL鎳坩堝（盛有3g氫氧化鈉（A.2.1）預(yù)先已加熱除去水分）中，

覆蓋1.5g過氧化鈉（A.2.2），加熱除去水分，搖動坩堝使試樣散開，置于750℃馬弗爐中熔融至纓紅

并保持5min～10min（中間取出搖動一次），取出稍冷。

A.4.4.2將坩堝置于400mL燒杯中，加120mL熱水浸取。待劇烈作用停止后，用水沖洗坩堝及外壁，

加入2mL鹽酸溶液（A.2.9）洗滌坩堝，用水洗凈并取出坩堝，控制體積約180mL。將溶液煮沸2min，

稍冷。用中速濾紙過濾，以氫氧化鈉洗液（A.2.11）洗滌燒杯2～3次，沉淀5～6次。

A.4.4.3將沉淀連同濾紙放入原燒杯中，加入20mL鹽酸（A.2.9）及10～15滴過氧化氫（A.2.6），

將濾紙搗碎，加熱溶解沉淀。溶液及紙漿移入250mL塑料杯中，補(bǔ)加熱水至約100mL。在

不斷攪拌下加入15mL氫氟酸（A.2.4），于沸水浴上保溫30min～40min，每隔10min攪拌

一次。取下，冷卻至室溫，用定最慢速濾紙過濾，用鹽酸-氫氟酸洗液（A.2.12）洗塑料燒杯

3～4次（用濾紙片擦凈燒杯），洗沉淀及濾紙8～10次，再用水洗2次。

A.4.4.4將沉淀和濾紙置于原玻璃燒杯中，加入30mL硝酸（A.2.7）、5mL高氯酸（A.2.5），加熱使

沉淀和濾紙溶解完全，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙，并蒸至近干。取下，稍冷后，加入20mL鹽酸（A.2.9），

用熱水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶解至清亮。用定量慢速濾紙過濾于300mL燒杯中。用熱的鹽酸洗液（A.2.10）

洗凈燒杯，并洗濾紙4～6次，棄去濾紙。

A.4.4.5在濾液中（A.4.4.4）加入2g氯化銨（A.2.3），以水稀釋至約100mL，加熱至近沸，滴加氨

水（A.2.8）至剛出現(xiàn)沉淀，加入0.1mL過氧化氫（A.2.6），30ml氨水（A.2.8），煮沸。用中速定量濾

紙過濾。用氯化銨-氨水洗液（A.2.13）洗滌燒杯2～3次，沉淀6～7次，棄去濾液。

A.4.4.6將沉淀和濾紙放于原燒杯中，加入10mL鹽酸（A.2.9），3～4滴過氧化氫（A.2.6）用玻璃棒將

濾紙搗爛。加入100mL水，煮沸。加入近沸的50mL草酸溶液（A.2.14），用氨水（A.2.8）、鹽酸（A.2.9）

和精密pH試紙調(diào)節(jié)pH為2.0；或加4～6滴甲酚紅溶液（A.2.15），用氨水（A.2.8）調(diào)至溶液呈桔黃色（pH1.8～

2.0），于80℃～90℃保溫40min，冷卻至室溫，放置2h。

A.4.4.7用慢速定量濾紙過濾，用草酸洗液（A.2.16）洗滌燒杯2～3次，用小塊濾紙擦凈燒杯，將沉淀全

部轉(zhuǎn)移至濾紙上，洗滌沉淀8～10次，將沉淀連同濾紙放入950℃灼燒至質(zhì)量恒定的鉑坩堝中，低溫加熱，

將沉淀和濾紙灰化。將鉑坩堝和沉淀于950℃高溫爐中灼燒1h，將鉑坩堝及燒成的氧化稀土置于干燥器

中，冷卻至室溫，稱其質(zhì)量。重復(fù)灼燒操作，直至坩堝連同燒成物的質(zhì)量恒定。

A.5試驗數(shù)據(jù)處理

氧化鐿量以氧化鐿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式（1）計算：

W=（）（）其它稀土雜質(zhì)含量（）

?1??2??3??4

式中：

?0×100%?……………1

——鉑坩堝及燒成物的質(zhì)量，單位為克（g）；

——鉑坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

1

?——空白試驗鉑坩堝及燒成物的質(zhì)量，單位為克（g）；

2

?——空白試驗鉑坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

3

?——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

4

計?算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。

?0

附錄B

（規(guī)范性）

硅酸鐿中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥

和釔氧化物含量的測定

電感耦合等離子體光譜法

B.1原理

試料用氫氧化鈉-過氧化鈉熔融分解，過濾除去硅和鈉鹽，用硝酸和高氯酸破壞濾紙和溶解沉淀，在

稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定，以基體匹配法校正基體對測定的影響。

B.2試劑或材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和滿足GB/T6682規(guī)定的二級水。

B.2.1氫氧化鈉。

B.2.2過氧化鈉。

B.2.3高氯酸（ρ=1.67?g/mL）。

B.2.4硝酸（ρ=1.42?g/mL）。。

B.2.5鹽酸(1+1)。

B.2.6氫氧化鈉洗液（20g/L）。

B.2.7氧化鐿基體溶液：稱取50.000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化鐿[w(Yb2O3/REO）>99.999%，w

（REO）>99.5%]，置于250mL燒杯中，加75mL鹽酸（B.2.3），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入

500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100mg氧化鐿。

B.3儀器設(shè)備

B.3.1電感耦合等離子體光譜儀，分辨率<0.006nm（200nm處）。

B.3.2氬等離子體光源。

B.4樣品

樣品預(yù)先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

B.5試驗步驟

B.5.1試料

B.5.1.1Yb2SiO5試樣稱取0.578g樣品（B.4），精確至0.0001g；

B.5.1.2Yb2Si2O7試樣稱取0.654g樣品（B.4），精確至0.0001g。

B.5.2平行試驗

平行做兩份試驗，取其平均值。

B.5.3空白試驗

隨同試料（B.5.1）做空白試驗。

B.5.4測定

B.5.4.1將試料（B.5.1）置于30mL鎳坩堝（盛有3g氫氧化鈉（B.2.1）預(yù)先已加熱除去水分）中，

覆蓋1.5g過氧化鈉（B.2.2），加熱除去水分，搖動坩堝使試樣散開，置于750℃馬弗爐中熔融至纓紅

并保持5min～10min（中間取出搖動一次），取出稍冷。

B.5.4.2將坩堝置于400mL燒杯中，加120mL熱水浸取。待劇烈作用停止后，用水沖洗坩堝及外壁，

加入2mL鹽酸溶液（B.2.5）洗滌坩堝，用水洗凈并取出坩堝，控制體積約180mL。將溶液煮沸2min，

稍冷。用中速濾紙過濾，以氫氧化鈉洗液（B.2.6）洗滌燒杯2～3次，沉淀5～6次，再用水洗滌沉淀5～

6次。

B.5.4.3將沉淀和濾紙置于原玻璃燒杯中，加入30mL硝酸（B.2.4）、5mL高氯酸（B.2.3），加熱使

沉淀和濾紙溶解完全，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙，并蒸至近干。取下，稍冷后，加入5mL鹽酸（B.2.5），

用熱水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶解至清亮。取下冷卻后移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

B.5.4.4標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

將氧化鐿基體溶液（B.2.7）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1分別移入6個100mL容量瓶中，并加10mL

鹽酸（B.2.5），以水稀釋至刻度，混勻，制得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，待用，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各氧化物濃度見表

B.1，B.2。。

表B.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各氧化物濃度

標(biāo)液各稀土(以氧化物計)質(zhì)量濃度/(μg/mL)

標(biāo)號氧化鐿氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓

1100000.000.000.000.000.000.000.00

2100000.050.050.050.050.050.050.05

3100000.200.200.200.200.200.200.20

4100001.001.001.001.001.001.001.00

51000010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00

61000020.0020.0020.0020.00.20.0020.0020.00

表B.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各氧化物濃度

標(biāo)液各稀土(以氧化物計)質(zhì)量濃度/(μg/mL)

氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化镥氧化釔

標(biāo)號

10.000.000.000.000.000.000.00

20.050.050.050.050.050.050.05

30.200.200.200.200.200.200.20

41.001.001.001.001.001.001.00

510.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00

620.0020.0020.0020.0020.0020.0020.00

B.5.4.5將分析試液（B.5.4.3）與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（B.5.4.4）同時進(jìn)行氬等離子體光譜測定。推薦分析

線見表B.3。

表B.3推薦分析線

元素分析線/nm元素分析線/nm

La408.671,379.477Tb350.917,367.635

Ce413.765,418.660Dy353.171

Pr417.942Ho345.600

Nd401.225Er349.910

Sm360.948,359.260Tm313.126,384.802

Eu412.973Lu219.554,261.542

Gd336.224Y324.229

B.6試驗數(shù)據(jù)處理

被測稀土元素以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式（1）計算：

（）

W

=?6（）

???0×50×10

式中：

?0

ρ——自工作曲線上查×得10被0測%氧…化……物…的…質(zhì)…量…濃…度……，…單…位…為…微…克每1毫升（μg/mL）；

ρ0——自工作曲線上查得空白試驗溶液被測氧化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到后兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。

?0

附錄C

（規(guī)范性）

硅酸鐿中氧化鐵、氧化鈦、氧化銅和氧化鎳含量的測定

電感耦合等離子體光譜法

C.1原理

試料用氫氧化鈉-過氧化鈉熔融分解，過濾除去硅和鈉鹽，用硝酸和高氯酸破壞濾紙和溶解沉淀，在

稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。

C.2試劑或材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和滿足GB/T6682規(guī)定的二級水。

C.2.1氫氧化鈉。

C.2.2過氧化鈉。

C.2.3高氯酸（ρ=1.67?g/mL）。

C.2.4硝酸（ρ=1.42?g/mL）。。

C.2.5鹽酸(1+1)。

C.2.6氫氧化鈉洗液（20g/L）。

C.2.7氧化鐿基體溶液：稱取50.000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化鐿[w(Yb2O3/REO）>99.999%，w

（REO）>99.5%]，置于250mL燒杯中，加75mL鹽酸（C.2.3），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入

500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100mg氧化鐿。

C.3儀器設(shè)備

C.3.1電感耦合等離子體光譜儀，分辨率<0.006nm（200nm處）。

C.3.2氬等離子體光源。

C.4樣品

樣品預(yù)先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

C.5試驗步驟

C.5.1試料

稱取0.50g樣品（C.4），精確至0.0001g；

C.5.2平行試驗

平行做兩份試驗，取其平均值。

C.5.3空白試驗

隨同試料（C.5.1）做空白試驗。

C.5.4測定

C.5.4.1將試料（C.5.1）置于30mL鎳坩堝（盛有3g氫氧化鈉（C.2.1）預(yù)先已加熱除去水分）中，

覆蓋1.5g過氧化鈉（C.2.2），加熱除去水分，搖動坩堝使試樣散開，置于750℃馬弗爐中熔融至纓紅

并保持5min～10min（中間取出搖動一次），取出稍冷。

C.5.4.2將坩堝置于400mL燒杯中，加120mL熱水浸取。待劇烈作用停止后，用水沖洗坩堝及外壁，

加入2mL鹽酸溶液（C.2.5）洗滌坩堝，用水洗凈并取出坩堝，控制體積約180mL。將溶液煮沸2min，

稍冷。用中速濾紙過濾，以氫氧化鈉洗液（C.2.6）洗滌燒杯2～3次，沉淀5～6次，再用水洗滌沉淀5～

6次。

C.5.4.3將沉淀和濾紙置于原玻璃燒杯中，加入30mL硝酸（C.2.4）、5mL高氯酸（C.2.3），加熱使

沉淀和濾紙溶解完全，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙，并蒸至近干。取下，稍冷后，加入5mL鹽酸（C.2.5），

用熱水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶解至清亮。取下冷卻后移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

C.5.4.4標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

將氧化鐿基體溶液（C.2.7）和氧化鐵、氧化鈦、氧化銅和氧化鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1分別移入6個100mL

容量瓶中，并加10mL鹽酸（C.2.5），以水稀釋至刻度，混勻，制得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，待用。

表C.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各氧化物濃度

氧化鐵、氧化鈦、氧化銅和氧化鎳(以氧化物計)質(zhì)量濃度/(μg/mL)

標(biāo)液

標(biāo)號氧化鐿氧化鐵氧化鈦氧化銅氧化鎳

1100000.00

2100000.10

3100000.20

4100000.50

51000001.00

6100002.00

C.5.4.5將分析試液（C.5.4.3）與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（C.5.4.4）同時進(jìn)行氬等離子體光譜測定。推薦分析

線見表C.2。

表C.2推薦分析線

元素分析線/nm

Fe2O3259.940,238.204

TiO2337.200,338.3

CuO324.754，213.598

NiO232.504，222.547

C.6試驗數(shù)據(jù)處理

被測稀土元素以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式（1）計算：

（）

W=?6（）

???0×50×10

式中：

?0

ρ——自工作曲線上查得被×測10氧0化%物…的……質(zhì)…量…濃…度…，…單……位…為…微…克…每…毫升1（μg/mL）；

ρ0——自工作曲線上查得空白試驗溶液被測氧化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到后兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。

?0

GB/T××××—××××

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC229）提出并歸口。

本文件起草單位：廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開發(fā)研究所、廣東省科學(xué)院新材料研究所、包頭稀土

研究院、瑞科稀土冶金及功能材料國家工程中心有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、西安交通大學(xué)、廣

東粵科欣發(fā)新材料有限公司、中國南方稀土集團(tuán)有限公司。

本文件主要起草人：

GB/T××××—××××

稀土環(huán)境障涂層材料—硅酸鐿粉末

1范圍

本文件規(guī)定了硅酸鐿粉末的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及質(zhì)量證明書。

本文件適用于以氧化鐿、氧化硅等為原料，采用高溫固相法制得的，供內(nèi)燃機(jī)、航空發(fā)動機(jī)葉片環(huán)境

障涂層等領(lǐng)域用的硅酸鐿粉末。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定

GB/T12690.2稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定

重量法

GB/T12690.3稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的測定

重量法

GB/T17803稀土產(chǎn)品牌號表示方法

GB/T20170.1稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物粒度分布的測定

GB/T31057.1顆粒材料物理性能測試第1部分松裝密度的測量

GB/T31057.2顆粒材料物理性能測試第2部分振實密度的測量

GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運輸和貯存

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

粒度分布系數(shù)Particlesizedistributioncoefficient

用來衡量產(chǎn)品粒度分布情況的參數(shù)，按式（1）計算分布系數(shù)（q）：

D90D10

q---------------------------------------（1）

D50

式中：

D90——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于90%的粉體的粒徑，單位為微米（μm）；

D50——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于50%的粉體的粒徑，單位為微米（μm）；

D10——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于10%的粉體的粒徑，單位為微米（μm）。

4技術(shù)要求

4.1產(chǎn)品分類

產(chǎn)品按化學(xué)成分分為Yb2SiO5和Yb2Si2O7兩個牌號，產(chǎn)品牌號表示方法應(yīng)符合GB/T17803的規(guī)定。

4.2化學(xué)成份

產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方對產(chǎn)品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。

表1化學(xué)成分

產(chǎn)品牌號Yb2SiO5Yb2Si2O7

Yb2O386.5±0.376.5±0.3

SiO2余量余量

稀土雜質(zhì)0.10

Fe2O30.010

化雜質(zhì)TiO20.0050

學(xué)含量CuO0.0050

，

成NiO0.0050

不大

分于Na2O0.10

/%Al2O30.10

Cl-0.005

灼減（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%，不大于0.20

水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%，不大于0.50

注1：表內(nèi)所有化學(xué)成分檢測均為去除水分后灼減前測定。

注2：稀土雜質(zhì)為除去主稀土元素Yb以外的稀土元素

4.3中心粒徑

一次粉末中心粒徑D（V，50）=1~5μm。噴霧造粒后粉末中心粒徑D（V，50）=10~30μm

4.4松裝密度

33

噴霧造粒后粉末的松裝密度（ρa(bǔ)）應(yīng)符合1g/cm≤ρa(bǔ)≤1.5g/cm的規(guī)定。

4.5振實密度

33

噴霧造粒后粉末的振實密度（ρt）應(yīng)符合2g/cm≤ρt≤3g/cm的規(guī)定。

4.6流動性

噴霧造粒后的粉末應(yīng)具有良好的流動性，其流動性用粒度分布系數(shù)、振實密度和松裝密度的比值來

反映，應(yīng)符合以下規(guī)定：

粒度分布系數(shù)（q）≤2.5

ρt/ρa(bǔ)≤2

4.7外觀

4.7.1產(chǎn)品為白色或淡黃色粉末狀。

4.7.2產(chǎn)品應(yīng)潔凈，無目視可見夾雜物。

5試驗方法

5.1化學(xué)成分

5.1.1氧化鐿（Yb2O3）含量的分析方法按附錄A分析方法進(jìn)行。

5.1.2稀土雜質(zhì)含量的分析方法按附錄B分析方法進(jìn)行。

5.1.3非稀土雜質(zhì)含量的分析方法按按附錄C方法進(jìn)行。

5.1.4灼減量的分析方法按GB/T12690.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.1.5水分的分析方法按GB/T12690.3的規(guī)定進(jìn)行。

5.1.6氧化硅（SiO2）量為余量，即［100%-（Yb2O3量+Σ稀土雜質(zhì)含量+Σ非稀土雜質(zhì)含量）］，也

可按供需雙方商定的方法進(jìn)行。

5.2中心粒徑

按GB/T20170.1中方法1的規(guī)定進(jìn)行。

5.3松裝密度檢測

按GB/T31057.1的規(guī)定進(jìn)行。

5.4振實密度檢測

按GB/T31057.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.5流動性評判

參照GB/T20170.1、GB/T31057.1、GB/T31057.2及本文件的規(guī)定進(jìn)行。

5.6數(shù)值修約

按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

5.7外觀質(zhì)量

自然散射光下，目視檢查外觀質(zhì)量。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗與驗收

6.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗，保證產(chǎn)品符合本文件規(guī)定。

6.1.2需方可對收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗。如檢驗結(jié)果與本文件規(guī)定不符，應(yīng)以書面形式向

供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個月內(nèi)提出；屬于化學(xué)成分、

比表面積和粒度的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個月內(nèi)提出。如需仲裁，應(yīng)由供需雙方在需方共同取樣或

協(xié)商確定。

6.2組批

產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗，每批應(yīng)由同一批原料、相同工藝條件下連續(xù)生產(chǎn)、同時提交驗收的一組產(chǎn)品組

成。

6.3檢驗項目

每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、中心粒徑、松裝密度、振實密度、流動性及外觀質(zhì)量檢驗。

6.4取樣和制樣

6.4.1化學(xué)成分、中心粒徑、松裝密度、振實密度和流動性分析取樣應(yīng)來自同一批次。

6.4.2取樣件數(shù)按表2的規(guī)定進(jìn)行。

表2取樣件數(shù)

件（袋）數(shù)1～56～4950～100＞100

件（袋或桶）數(shù)的件（袋或桶）數(shù)的10%件（袋或桶）數(shù)的平方根

取樣件（袋或桶）數(shù)5

100%只進(jìn)不舍取整數(shù)只進(jìn)不舍取正整數(shù)

6.4.3在每件（袋或桶）內(nèi)層塑料袋中心點及其周圍等距離處再取三點，將四點處的樣品混合均勻，然后

采用四分法得到該件（袋或桶）的代表性取樣。取樣完畢后外層塑料袋（或桶）應(yīng)保持完好密封狀態(tài)。

6.5檢驗結(jié)果的判定

6.5.1化學(xué)成分、中心粒徑、松裝密度、振實密度和流動性結(jié)果與本文件規(guī)定不符合時，則從該批產(chǎn)品中

取雙倍試樣對不合格項目進(jìn)行重復(fù)檢驗,如仍有不合格項,則判該批產(chǎn)品為不合格。

6.5.2外觀質(zhì)量檢驗不合格時，則直接判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及質(zhì)量證明書

7.1標(biāo)志

每袋（或桶）外注明：

a)供方名稱；

b)產(chǎn)品名稱、牌號、規(guī)格；

c)批號；

d)凈重、毛重；

e)出廠日期及“防潮”標(biāo)志或字樣。

7.2包裝

產(chǎn)品密封包裝于雙層塑料袋中,或再放入編織袋、桶或箱中，每編織袋、桶或箱凈重5kg、10kg、25kg、

50kg。如需方有特殊要求，則供需雙方另行協(xié)商。

7.3運輸、貯存

產(chǎn)品運輸時嚴(yán)防淋雨吸潮；

產(chǎn)品應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、無腐蝕的倉庫內(nèi)，不得露天堆放和接觸地面。

7.4質(zhì)量證明書

每批產(chǎn)品應(yīng)附質(zhì)量證明書，注明：

a)供方名稱；

b)產(chǎn)品名稱和牌號；

c)批號；

d)凈含量和件數(shù)；

e)各項分析檢驗結(jié)果和供方質(zhì)量檢驗部門印記；

f)本標(biāo)準(zhǔn)編號；

g)生產(chǎn)日期。

附錄A

（規(guī)范性）

硅酸鐿中氧化鐿含量的測定

草酸鹽重量法

A.1原理

試料用氫氧化鈉-過氧化鈉熔融分解，分離硅、鋁。沉淀用鹽酸溶解，氫氟酸分離鐵、鈦、鎳等。高

氯酸冒煙除硅，在pH1.8～2.0草酸沉淀稀土和釷，灼燒至恒重，測得稀土氧化物合量，減去其它稀土氧化

物雜質(zhì)的量即為氧化鐿含量。

A.2試劑或材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和滿足GB/T6682規(guī)定的二級水。

A.2.1氫氧化鈉。

A.2.2過氧化鈉。

A.2.3氯化銨。

A.2.4氫氟酸（ρ=1.13?g/mL）。

A.2.5高氯酸（ρ=1.67?g/mL）。

A.2.6過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，30%)。

A.2.7硝酸（ρ=1.42?g/mL）。

A.2.8氨水（1+1）。

A.2.9鹽酸(1+1)。

A.2.10鹽酸洗液：100mL水中含4mL（A.2.9）鹽酸。

A.2.11氫氧化鈉洗液（20g/L）。

A.2.12鹽酸-氫氟酸洗液（2＋96）。

A.2.13氯化銨-氨水洗液：100mL水中含2g氯化銨和2mL氨水。

A.2.14草酸溶液（100g/L）。

A.2.15甲酚紅乙醇溶液（2g/L）：稱0.2g甲基紅溶于100mL乙醇溶液（1＋1）。

A.2.16草酸洗液：100mL