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文檔簡介

硝苯地平的含量測(cè)定方法---鈰量法硝苯地平的含量測(cè)定方法—鈰量法硝苯地平結(jié)構(gòu)含有1,4-二氫吡啶環(huán)，具有還原性，可與硫酸鈰定量發(fā)生氧化還原反應(yīng)，ChP2020采用鈰量法測(cè)定其含量。反應(yīng)方程式如下：測(cè)定原理硝苯地平與硫酸鈰反應(yīng)的摩爾比為1∶2。硝苯地平的含量測(cè)定方法-鈰量法反應(yīng)條件強(qiáng)酸。因?yàn)椋核岫容^低時(shí)，Ce4+易水解。終點(diǎn)指示Ce4+為黃色，Ce3+無色，可用自身指示終點(diǎn)，但靈敏度不夠。常以鄰二氮菲指示液（橙紅色）指示終點(diǎn)。終點(diǎn)時(shí)，橙紅色消失。硝苯地平的含量測(cè)定方法-鈰量法終點(diǎn)指示原理取硫酸亞鐵0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。（橙紅色）指示液的制備：滴定終點(diǎn)時(shí)，稍過量的Ce4+可將Fe2+氧化成Fe3+，使橙紅色消失，從而指示終點(diǎn)。硝苯地平的含量測(cè)定方法-鈰量法滴定劑特點(diǎn)Ce(SO4)2滴定液穩(wěn)定，長時(shí)間放置、曝光、加熱都不會(huì)引起濃度的變化，且該反應(yīng)簡單，副產(chǎn)物少，大部分有機(jī)物不與Ce(SO4)2反應(yīng)，不干擾測(cè)定。故本方法特別適用于糖漿劑、片劑等制劑的含量測(cè)定。硝苯地平的含量測(cè)定方法-鈰量法測(cè)定法取本品約0.4g，精密稱定，加無水乙醇50ml，微熱使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸8.5ml，加水至100ml）50ml、鄰二氮菲指示液3滴，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，在水浴中加熱至50℃左右，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.32mg的C17H18N2O6。式中，V為供試品消耗滴定液的體積（ml）V0為空白試驗(yàn)消耗滴定液的體積（ml）

T為滴定度（mg/ml）

F為濃度校正因子

m為

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