TZLGL 1001.3-2024 特色農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制 第3部分：程海螺旋藻檢測(cè)

ICS67.120.30CCSX20團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/ZLGL1001.3—202432024年1月26日發(fā)布2024129云南省量管會(huì) 發(fā)布T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024II目 次前言 II112范引文件 13語(yǔ)定義 24品量求 34.1感要求 34.2理指標(biāo) 34.3安指標(biāo) 44.4食添劑 44.5凈量 45驗(yàn)法 45.1感檢驗(yàn) 55.2理檢驗(yàn) 5重屬驗(yàn) 5微物檢驗(yàn) 5凈量驗(yàn) 56部量制求 56.1通要求 5基標(biāo)物質(zhì) 6感品檢驗(yàn) 6理指檢驗(yàn) 7微物驗(yàn) 77部量制果價(jià) 7感品質(zhì)控果評(píng)價(jià) 7理指質(zhì)控果評(píng)價(jià) 7微物驗(yàn)量結(jié)果價(jià) 10附錄A（料）利控制開(kāi)內(nèi)質(zhì)控示例 12T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024IIII前 言GB/T1.1—20201本文件由云南省質(zhì)量管理學(xué)會(huì)歸口。本文件起草單位：云南省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、麗江市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心。T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024PAGEPAGE10特色農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制第3部分：程海螺旋藻檢測(cè)范圍本文件適用于對(duì)程海螺旋藻檢測(cè)結(jié)果有效性的內(nèi)部質(zhì)量控制。（GB2760食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB4789.2食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定GB4789.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù)GB4789.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門(mén)氏菌檢驗(yàn)GB4789.7食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)副溶血性弧菌檢驗(yàn)GB4789.10食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB4789.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB5009.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定GB5009.5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定GB5009.11GB5009.12GB5009.14GB5009.15GB5009.17GB5009.35GB5009.90GB5009.92食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鈣的測(cè)定GB/T27025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T27404實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)GB/T27405實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品微生物檢測(cè)GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T32467化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語(yǔ)及定義GB/T35655化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施指南色譜分析GB/T35657化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施指南基于樣品消解的金屬組分分析GB/T15000.2標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第2部分：常用術(shù)語(yǔ)及定義SN/T1113進(jìn)出口螺旋藻粉中藻藍(lán)蛋白葉綠素的測(cè)定方法JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則DB53/T186地理標(biāo)志產(chǎn)品程海螺旋藻CNAS-GL027化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制指南控制圖的應(yīng)用國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局令〔2023〕第70號(hào)令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1程海螺旋藻在程海螺旋藻地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍內(nèi)特定的自然生態(tài)環(huán)境條件下,利用程海湖水養(yǎng)殖生產(chǎn)的鈍頂螺旋藻及其制品(如螺旋藻粉、螺旋藻片等)。[來(lái)源：DB53/T186，3.1]3.2內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室為持續(xù)監(jiān)控測(cè)量過(guò)程和測(cè)量結(jié)果以確定結(jié)果是否足夠可靠達(dá)到可以發(fā)布的程度而采取的一組操作。[來(lái)源：CNAS-GL027，2.1]3.3基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組成和物理化學(xué)性質(zhì)與試樣完全相同或非常相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。[來(lái)源：GB/T32467,4.6]3.4標(biāo)準(zhǔn)樣品具有一種或多種規(guī)定特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測(cè)量過(guò)程的預(yù)期用途。[來(lái)源：GB/T15000.2，2.1.1]3.5質(zhì)量控制樣品（簡(jiǎn)稱(chēng)質(zhì)控樣）一種要求的存儲(chǔ)條件能得到滿(mǎn)足、數(shù)量充足、穩(wěn)定且充分均勻的材料，其物理或化學(xué)特性與常規(guī)測(cè)試樣相同或充分相似,用于長(zhǎng)期確定和監(jiān)控系統(tǒng)的精密度和穩(wěn)定性。[來(lái)源：GB/T32467，6.3]3.6控制圖內(nèi)部質(zhì)量控制的一種主要工具。將控制值即控制試樣的檢測(cè)結(jié)果按特定順序繪制在圖中并與控制限（包括行動(dòng)限和警告限）比較，以判斷過(guò)程和結(jié)果是否處于控制狀態(tài)。[來(lái)源：CNAS-GL027，2.4]3.7空白分析在不加待測(cè)試樣的情況下，按照與待測(cè)試樣分析同樣的儀器條件、試樣前處理方法和操作進(jìn)行試驗(yàn)，獲得分析結(jié)果的過(guò)程，空白分析獲得的結(jié)果稱(chēng)為“空白值”。3.8重復(fù)檢測(cè)在重復(fù)性條件下進(jìn)行多次檢測(cè)，也被稱(chēng)為平行樣檢測(cè)。3.9加標(biāo)回收率將已知含量的目標(biāo)物添加到待測(cè)試樣中，同時(shí)測(cè)定添加前后試樣中目標(biāo)物含量，計(jì)算添加前后待測(cè)試樣中目標(biāo)物含量的差值與添加目標(biāo)物的百分比。3.10人員比對(duì)3.11儀器比對(duì)在相同的環(huán)境、相同的方法、由相同的檢測(cè)人員采用不同的儀器設(shè)備對(duì)同一試樣進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。3.12方法比對(duì)在環(huán)境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測(cè)方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的檢測(cè)。3.13留樣再測(cè)在盡可能相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測(cè)方法、相同的檢測(cè)設(shè)備和設(shè)施，由相同的檢測(cè)人員對(duì)已完成檢測(cè)的試樣在其留樣保存期間進(jìn)行再次檢測(cè)的試驗(yàn)。程海螺旋藻感官應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 程海旋的官求項(xiàng)目要求色澤藍(lán)綠色至墨綠色滋味和氣味無(wú)異味，略帶海藻腥鮮味雜質(zhì)無(wú)肉眼可見(jiàn)外來(lái)雜質(zhì)外觀（僅限于螺旋藻粉）螺旋藻粉應(yīng)為均勻粉末，在顯微鏡下應(yīng)呈分散、綠色的藻絲體，不得有明顯異物程海螺旋藻理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 程海旋理指標(biāo)項(xiàng)目要求細(xì)度，五號(hào)篩[篩孔內(nèi)徑（180±7.6）μm]全部通過(guò)水分，g/100g≤8.0蛋白質(zhì)，g/100g≥64.0灰分，g/100g≤8.0螺旋藻多糖，g/100g≥3.0葉綠素，mg/100g≥750.0藻藍(lán)素，mg/100g≥3500總類(lèi)胡蘿卜素，mg/100g≥150.0鐵，mg/100g≥20.0鋅，mg/100g≥1.0鈣，mg/100g≥20.0注：細(xì)度僅限螺旋藻粉。程海螺旋藻的安全指標(biāo)應(yīng)符合相關(guān)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，并符合表3的要求。表3 程海旋的全標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)鉛（Pb，gk2.0鎘（Cd，gk0.5總砷（As，gk0.5總汞（Hg，gk0.1菌落總數(shù)，CFU/g≤3×104大腸菌群，MPN/g≤0.90霉菌，cfu/g≤25酵母菌，cfu/g≤25致病菌沙門(mén)氏菌0/25g副溶血性弧菌金黃色葡萄球菌日落黃及其鋁色淀，g/kg不得檢出檸檬黃及其鋁色淀，g/kg不得檢出亮藍(lán)其鋁色淀，g/kg不得檢出食品添加劑的品種和使用量應(yīng)符合GB2760的規(guī)定。凈含量20237010100200-4004GB5009.3GB5009.5GB5009.4DB53/T186B（）SN/T1113SN/T1113DB53/T186CGB5009.90GB5009.14GB5009.92GB5009.10GB5009.12GB5009.15GB5009.17GB4789.2GB4789.3GB4789.155.4.4 GB4789.4GB4789.7GB4789.105.4.5 GB5009.35凈含量按照J(rèn)JF1070規(guī)定的方法測(cè)定。GB/T324659在選擇基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)，應(yīng)考慮以下因素：a)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途應(yīng)適用于預(yù)期的檢測(cè)活動(dòng)；d)e)f)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，其保存環(huán)境或條件應(yīng)符合規(guī)定的儲(chǔ)存條件。b)c)特性值和相關(guān)(擴(kuò)展)不確定度；d）特性值的計(jì)量溯源性；e）最小取樣量(如果適用)；f）有效期；i）應(yīng)確?；|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)簽在規(guī)定的儲(chǔ)存和處置條件下保持清晰和完整。標(biāo)簽應(yīng)標(biāo)注基質(zhì)標(biāo)DB53/T186GB/TGB/T、GB/T35657（）GB4789.1GB/T27405GB/T29605-R）tF0.05、0.102a)b)c)若滿(mǎn)足式（1），則該檢測(cè)結(jié)果可以接受，判定為滿(mǎn)意結(jié)果；否則，判定為不滿(mǎn)意結(jié)果。xxref式中：x——檢測(cè)結(jié)果；xref——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值；MPEV——最大允許誤差的絕對(duì)值。

≤MPEV （1）En值評(píng)價(jià)En若En≤1，則該檢測(cè)結(jié)果可以接受，判定為滿(mǎn)意結(jié)果；否則判定為不滿(mǎn)意結(jié)果。xxrefUUnUUn2 2ref式中：x——檢測(cè)結(jié)果；xref——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值；U——檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度，置信水平通常取95%；Uref——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱(chēng)值的擴(kuò)展不確定度，置信水平通常取95%。（t）還可利用式（3），評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次檢測(cè)結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值之間是否存在顯著差異。XXrefXXrefs式中：X——多次檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均值；Xref——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值；

n （3）s——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單次檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)次數(shù)。獲取臨界值/2顯著性水平取0.05、0.10。

n1若或/

果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值存在顯著性差異。（4）ymaxymin

………………（4）

——測(cè)量結(jié)果的最大值、最小值，測(cè)量次數(shù)不少于3次；——規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的該檢測(cè)結(jié)果的最大允許誤差。（5）ymaxymaxyminy式中：y——測(cè)量次數(shù)不少于3次的測(cè)量結(jié)果的平均值；ymax、ymin——測(cè)量次數(shù)不少于3次的測(cè)量結(jié)果的最大值、最小值；——規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的該檢測(cè)結(jié)果的最大允許誤差。2（6）

maxymin

221 2式中：ymax、ymin——測(cè)量次數(shù)不少于3次的測(cè)量結(jié)果的最大值、最小值；1、2—規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)分別規(guī)定的2個(gè)檢測(cè)設(shè)備的最大允許誤差。當(dāng)使用加標(biāo)回收的方法開(kāi)展質(zhì)量控制時(shí)，可使用加標(biāo)回收率對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。回收率計(jì)算公式見(jiàn)式（7）:PX1X0（7）m式中：P——加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率；m——加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量；X1——加標(biāo)試樣的測(cè)定值；X0——未加標(biāo)試樣的測(cè)定值；25）2212進(jìn)行檢測(cè)，可按7.2.4中之一評(píng)價(jià)。對(duì)同一樣品某一檢測(cè)項(xiàng)目由2套或2套以上同類(lèi)設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)，可按7.2.4中之一評(píng)價(jià)。可依據(jù)以下控制圖評(píng)價(jià)準(zhǔn)則對(duì)控制圖進(jìn)行檢查，以識(shí)別檢測(cè)過(guò)程出現(xiàn)的變異，進(jìn)而進(jìn)行原因分析，采取糾正、預(yù)防措施，消除引起變異的原因，使過(guò)程納入統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)?？刂茍D示例見(jiàn)附錄A。a）1點(diǎn)落在A區(qū)(3)以外；961432B54C15Ch）連續(xù)8點(diǎn)在中心線(xiàn)兩測(cè)，但無(wú)一在C區(qū)中。GB/T27405a）使用添加已知水平的標(biāo)準(zhǔn)培養(yǎng)物（包括目標(biāo)微生物和背景微生物）的樣品；b）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括能力驗(yàn)證產(chǎn)樣品）；