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本科生實驗報告實驗課程核分析根底學(xué)院名稱核技術(shù)與自動化工程學(xué)院專業(yè)名稱核工程與核技術(shù)學(xué)生姓名學(xué)生學(xué)號指導(dǎo)教師馬英杰實驗地點6C802實驗成績二〇一五年十一月二〇一五年十二月穆斯堡爾效應(yīng)【實驗?zāi)康摹?1、了解穆斯堡爾效應(yīng)的根本原理 2、了解穆斯堡爾譜儀的結(jié)構(gòu)和根本的實驗方法【實驗器材】穆斯堡爾譜儀通用示波器57Co放射源 α-Fe薄膜樣品【實驗原理】穆斯堡爾效應(yīng)是一種原子核無反沖的γ射線共振吸收或共振散射現(xiàn)象。由于核激發(fā)態(tài)有一定壽命,相應(yīng)的躍遷譜線寬度很窄,而核發(fā)射的γ射線能量較大,造成核的反沖,所以即使考慮到熱運動的多普勒展寬造成的發(fā)射譜線與吸收譜線的重疊,一般也無法觀察到核共振吸收現(xiàn)象。穆斯堡爾考慮把靶原子核鑲嵌在晶格中,發(fā)射γ射線時帶著整個晶體一起反沖,這樣的反沖很小,有很大的概率觀察到核共振吸收現(xiàn)象,這就是穆斯堡爾效應(yīng)。γ射線共振吸收1、譜線的自然線寬核的激發(fā)態(tài)存在有限長的壽命τ,回到基態(tài)時發(fā)出的γ射線存在一定的線寬,譜線強度與光子頻率ω之間有關(guān),為:即洛侖茲線性。將E=hω/2π代入,那么當(dāng)時I(E)強度下降為最大值的一半,這時曲線寬度為,稱為譜線的自然線寬Γ。2、自由原子核的反沖由能量、動量守恒定律可知核反沖能量ER為:即M越大,反沖能量ER越小。如以57Fe為例,E0=14.4keV,那么有ER≈2×10-3eV比自然線寬大得多。故對57Fe,當(dāng)譜線不存在其他展寬,發(fā)射與吸收譜線之間不存在任何重疊,所以不可能觀察到γ射線的共振吸收現(xiàn)象。3、多普勒展寬 由相對論性的多普勒效應(yīng)室溫下的多普勒效應(yīng)不是觀察到的57Fe發(fā)射γ射線的共振吸收。穆斯堡爾譜線的強度和寬度原子發(fā)射γ射線時,反沖能量一般缺乏以激發(fā)聲子,那么發(fā)射前后晶格處于相同的狀態(tài),這種無聲子躍遷過程的概率稱為無反沖分數(shù)f。可以證明,每發(fā)射一個γ光子傳遞給晶格的平均能量等于核自由反沖時的能量ER,即Lipkin求和定那么:E(ni)和E(nf)分別代表發(fā)射γ射線前后晶格初態(tài)和終態(tài)的能量,P(nf,ni)表示發(fā)射γ射線時晶格由初態(tài)|ni>躍遷到終態(tài)|nf>的概率。穆斯堡爾譜線的強度和寬度具有以下幾個特點:1、無反沖分數(shù)f隨波矢k0的增加而減小。2、晶格的愛因斯坦溫度或德拜溫度越高,無反沖分數(shù)f越大。3、較高溫度時,振子將被激發(fā)到具有較高量子數(shù)n的能級上去,這時無反沖分數(shù)f減小。而在低溫時,原子受到的束縛大,無反沖分數(shù)f變大。超精細相互作用由于穆斯堡爾譜線非常鋒利,可用于分辨超精細相互作用,并定量給出它的數(shù)值。一般涉及到以下三種主要的超精細相互作用:同質(zhì)異能移位、電四極距分裂、核磁偶極相互作用。1、同質(zhì)異能移位同質(zhì)異能移位是因為原子核具有一定的體積,原子的s電子在原子核內(nèi)部有一定的概率分布。原子核電荷的勢場與核內(nèi)s電子電子云之間的經(jīng)典庫侖作用使核能級有一個微小的移動δE,又稱化學(xué)移位。用經(jīng)典方法計算得:這里,δR為從激發(fā)態(tài)到基態(tài)時核半徑的變化。同質(zhì)異能移位既與吸收體有關(guān)也與放射源有關(guān)。在57Fe的譜學(xué)中最常用的標(biāo)準(zhǔn)參考材料是金屬Fe和合二水硝普酸鈉Na[Fe(CN)5NO]?2H2O。2、電四極矩分裂多數(shù)核及其核電荷的分布常偏離球形對稱分布,不同的激發(fā)態(tài)其偏離程度也不同,用核電四極矩eQ來確定其偏離球形對稱的程度。對57Fe基態(tài)和激發(fā)態(tài)而言,四極分裂后,激發(fā)態(tài)兩支能級之間能量差為。對不同化合物中相同的穆斯堡爾核來說,電四極矩eQ是常量。對于四極分裂的深入分析,可以得到核四周電荷分布對稱性方面的信息,不僅與核的化學(xué)價態(tài)有關(guān),也與晶體結(jié)構(gòu)的對稱性有關(guān)。穆斯堡爾源的制備中,通常選用具有立方精細結(jié)構(gòu)的金屬作基底,核處電場梯度為零,不存在四極分裂。核磁偶極相互作用——核塞曼分裂我們利用一級微擾理論求出原子核磁偶極矩與核處磁場哈密爾頓量的本征值為:可知磁偶極相互作用使|I>分裂成2I+1個等間距的支能級。相鄰能級間的間距為ΔE=ggμNB。57Fe的基態(tài)I=1/2,分裂為mI=±1/2的兩個能級,裂距為ΔE=ggμNB,gg為基態(tài)核的朗德g因子。57Fe的14.4keV激發(fā)態(tài),I=3/2,分裂為mI=±3/2,±1/2的四個能級,裂距為ΔE=g3μNB,ge為激發(fā)態(tài)核的朗德g因子。由選擇定那么,Δm=±1,共有六種躍遷。本實驗所用的是穆斯堡爾透射式譜儀探測器驅(qū)動器探測器驅(qū)動器線性放大器分析器信號發(fā)生器驅(qū)動線圈拾波線圈樣品前置放大器數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)穆斯堡爾譜儀裝置示意圖同步信號道信號透射式譜儀的結(jié)構(gòu)圖如上圖所示,其中包括以下幾個主要局部:放射源:放射源是一個具有較大的無反沖分數(shù)的γ光子源。對57Fe源,一般使用單色源〔即發(fā)射單一能量的光子〕。通常將放射性母核57Co擴散到Pd、Rh或Pt這類結(jié)構(gòu)對稱性高、非磁性、德拜溫度高且化學(xué)性能穩(wěn)定的金屬襯底中制得。極化源是通過將57Co擴入α-Fe中制得,源強從假設(shè)干mCi至數(shù)百mCi。本實驗中使用的放射源是將57Co擴散到Pd中制成的。驅(qū)動系統(tǒng):驅(qū)動器提供穆斯堡爾放射源所需要的多普勒速度。它由函數(shù)發(fā)生器、前置放大器和電磁驅(qū)動器構(gòu)成。函數(shù)發(fā)生器產(chǎn)生所需要的速度波形,如常用的三角波和正弦波〔本實驗采用三角波驅(qū)動〕,這樣就可以同時向工作在多路定標(biāo)方式〔又稱時間方式〕的多道分析器或者計算機發(fā)送同步信號,使振子的運動與多道分析器記錄數(shù)據(jù)的工作同步,也就是使源在某一個特定速度時發(fā)出的透過樣品的γ光子產(chǎn)生的信號總是記錄在某一個特定的道中〔每道相當(dāng)于一個計數(shù)器〕,前置放大器提供振子運動所需的功率,振子載著放射源運動。驅(qū)動速度隨樣品而定,速度定得過小會損失信號,過大又會降低精度。iii.探測器和記錄系統(tǒng):這局部裝置由γ射線探測器、放大器、單道分析器、多道分析器、采集卡和計算機組成。探測器多用正比計數(shù)器或NaI閃爍計數(shù)器,其輸出脈沖經(jīng)前置放大器和線性放大器放大后進入單道分析器。單道分析器選擇出與穆斯堡爾效應(yīng)有關(guān)的信號,將這些信號送入工作在多路定標(biāo)方式的多道分析器中,此時的多道分析器的每一個道都相當(dāng)于一個計數(shù)器,他們按次序記錄不同時刻〔相應(yīng)于放射源不同的多普勒速度〕到達探測器的γ光子數(shù),每道中的計數(shù)就構(gòu)成了穆斯堡爾圖譜。計算機通過采集卡采集到這些信息,然后把它們記錄在一個文件中,以供解譜時使用。吸收體:在這里,吸收體就是所要研究的樣品?!舶l(fā)射譜吸收的情況與此不同,放射源是試樣,吸收體是一致的單能量躍遷的標(biāo)準(zhǔn)吸收體〕樣品必須含有與源中相同的穆斯堡爾核,不同的是,樣品中的穆斯堡爾核處于基態(tài)。對于不含穆斯堡爾原子的固體,可以將某種適宜的穆斯堡爾核人為地引入所要研究的固體,即將穆斯堡爾核作為為探針進行間接研究,也能得到不少有用的信息?!緦嶒瀮?nèi)容】1、熟悉穆斯堡爾譜儀的裝置。2、 在不存在吸收體時用多道分析器測量放射源的能譜。此時,可以看出6.4keV、14.4keV、123keV等明顯的峰。調(diào)節(jié)兩個閾值電位器,濾掉不需要的射線,確定上下閾值,只保存14.4keV的峰。3、調(diào)節(jié)驅(qū)動電源,用示波器監(jiān)視三角波信號或差誤信號,使電磁驅(qū)動器正常工作。4、測量α-Fe做吸收體時的穆斯堡爾譜,記錄六個吸收峰的道址和計數(shù)值數(shù)據(jù)。對α-Fe的測量結(jié)果如下表所示:表一序號123456道址v118178236281339399峰值212712252425588260232248221320以下實驗中的常數(shù),μN=3.152452×10-8eV/T=5.050824×10-27J/T1mm/s:~4.80766×10-8eVα-Fe的內(nèi)磁場B=33Tα-Fe的ν6-ν1=10.656mm/s,重心位置:-0.185mm5、對實驗數(shù)據(jù)進行處理:〔1〕計算道增益K:實驗中已經(jīng)測得的是道址和γ射線透射計數(shù)的函數(shù)關(guān)系。由于α-Fe已經(jīng)被屢次精確測量過,相應(yīng)值具有較高準(zhǔn)確度,所以通常采用α-Fe作為標(biāo)樣來校準(zhǔn)和標(biāo)定譜儀。設(shè)已經(jīng)測量得到的α-Fe六線譜的位置分別對應(yīng)的道址為n1,n2,n3,n4,n5,n6,而已經(jīng)知道一六峰所對應(yīng)的速度差為v6-v1=10.656mm/s,那么每一個道址所對應(yīng)的速度增量〔即道增益〕為?!?〕重心道址n和零速度所對應(yīng)的道址n0:我們采用的放射源是襯底為Pd的57Co放射源,通??梢詫憺?7Co/Pd。用此放射源測量得到的α-Fe六線譜的位置應(yīng)該在-0.185mm/s的位置。它相當(dāng)于這個放射源與標(biāo)準(zhǔn)樣品α-Fe之間的同質(zhì)異能移。所以我們可以根據(jù)來計算出實驗中測量得到的α-Fe譜的重心道址n。然后就可以由及定出零速度所對應(yīng)的道址:〔3〕求出α-Fe的?Ee,?Eg,由α-Fe的內(nèi)磁場B=33T,計算57Fe的基態(tài)與第一激發(fā)態(tài)的郎德因子ge,gg。由計算上面幾個量為:表二:工程數(shù)據(jù)道增益K/mms-1道-10.0379重心道址n258.5零速度道址n0263.381ΔEg/eV1.87677E-07ΔEe/eV1.05682E-07gg0.180405025ge0.1015870926、測量gss5做吸收體時的穆斯堡爾譜,記錄相應(yīng)數(shù)據(jù)。對gss5的測量結(jié)果及計算結(jié)果如下表所示:表三:工程數(shù)據(jù)序號道址v峰值12421496382256150178重心道址n’249同質(zhì)異能移位δ/eV0.36005四極裂距Δ/eV0.5306這里用到了公式:,,【思考題】1、對實驗中用的放射源:〔1〕不同襯底的放射源測量出的超精細參數(shù)是否均相同,為什么?答:不同,因為還有其他因素可能對超精細參數(shù)造成影響?!?〕考慮一下放射源的選擇有哪些因素。答:為了得到較好的穆斯堡爾譜線的強度和寬度,選擇放射源

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