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文檔簡介

PAGEPAGE3理論部分單項選擇1在直接電位法中的指示電極,其電位與被測離子的活度的關系為.(

C

)A.成正比B.與其對數(shù)成正比C.符合能斯特公式D.無關2電位法測定時,溶液攪拌的目的(

A

)A.

加速離子的擴散,減小濃差極化B.

讓更多的離子到電極上進行氧化還原反應C.

縮短電極建立電位平衡的時間D.破壞雙電層結(jié)構的建立3氟離子選擇電極在使用前需用低濃度的氟溶液浸泡數(shù)小時,其目的(A

)A.

清洗電極B.

檢查電極的好壞C.

檢查離子計能否使用D.活化電極4用氟離子選擇電極測定水中F-含量時,需加入TISAB溶液,此時測得的結(jié)果是(D

)A.

水中F-的含量B.

水中游離氟的總量C.

水中配合物中氟的總量D.B與C的和5在實際測定溶液pH時,都用標準緩沖溶液來校正電極,目的是消除(C

)A.

不對稱電位B.

液接電位C.

不對稱電位和液接電位D.溫度影響6.用pH玻璃電極測定pH=5的溶液,其電極電位為+0.0435V,測定另一未知試液時,電極電位則為+0.0145V。電極的響應斜率為58.0mV/pH,此未知液的pH值為(C)。

A、4.0B、4.5C、5.5D、5.0

7.使用721型分光光度計時,接通電源,打開比色槽暗箱蓋,電表指針停在右邊100%處,無法調(diào)回“0”位,這可能是因為(C)。

A、電源開關損壞了B、電源變壓器初級線圈斷了

C、光電管暗盒內(nèi)硅膠受潮D、保險絲斷了

8.長期不用的酸度計,最好在(B)內(nèi)通電一次。

A、1~7天B、7~15天C、5~6月D、1~2年

9.不是721型分光光度計的組成部件(D)。

A、晶體管穩(wěn)壓電源B、玻璃棱鏡單色器C、10伏7.5安鎢絲激勵光源D、數(shù)字顯示器10.在分光光度法中,宜選用的吸光度讀數(shù)范圍為(D)。

A、0~0.2B、0.1~∞C、1~2D、0.2~0.8

11.在電位滴定裝置中,將待測物濃度突躍轉(zhuǎn)化為電池電動勢突躍的組件是(A)。

A、工作電極系統(tǒng)B、滴定管C、電磁攪拌裝置D、PH-mV計

12.由干擾物導致的分光光度分析誤差不可能用(D)來減免。

A、雙波長分光光度法B、選擇性好的顯色劑

C、選擇適當?shù)娘@色條件D、示差分光光度法

13、一束(

B

)通過有色溶液時,溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。

A、平行可見光

B、平行單色光

C、白光

D、紫外光

14、分光光度法的吸光度與(

B)無光。

A、入射光的波長

B、液層的高度

C、液層的厚度

D、溶液的濃度15、紫外-可見分光光度法的適合檢測波長范圍是(A

A、400~760nm;

B、200~400nm

C、200~760nm

D、200~1000nm

16.

長期不用的酸度計,最好在(

B

)內(nèi)通電一次。

A、1~7天

B、7~15天

C、5~6月

D、1~2年

17.

(

D

)不是721型分光光度計的組成部件。

A、晶體管穩(wěn)壓電源

B、棱鏡單色器

C、10伏7.5安鎢絲激勵光源

D、數(shù)字顯示器

18.

在電位滴定裝置中,將待測物濃度突躍轉(zhuǎn)化為電池電動勢突躍的組件是

(A)。

A、工作電極系統(tǒng)

B、滴定管

C、電磁攪拌裝置

D、PH-mV計19.

721型分光光度計不能測定(

C

)。

A、單組分溶液

B、多組分溶液

C、吸收光波長>800nm的溶液

D、較濃的溶液

20.

使用721型分光光度計時,接通電源,打開比色槽暗箱蓋,電表指針停在右邊100%處,無法調(diào)回“0”位,這可能是因為(

C

)。

A、電源開關損壞了

B、電源變壓器初級線圈斷了

C、光電管暗盒內(nèi)硅膠受潮

D、保險絲斷了二、

判斷題(正確的打√,錯誤的打╳)1、凡是基于檢測能量作用于待測物質(zhì)后產(chǎn)生的輻射訊號或所引起的變化的分析方法均可稱為光分析法。(

2、單道雙光束原子吸收分光光度計,既可以消除光源和檢測器不穩(wěn)定的影響,又可以消除火焰不穩(wěn)定的影響。(

3、朗伯比爾定律僅僅適用于紫外-可見分光光度方法的物質(zhì)定量分析。(

4、任意兩種顏色的光,按一定的強度比例混合就能得到白光。

)5、綠色玻璃是基于吸收了紫色光而透過了綠色光。

)6、目視比色法必須在符合光吸收定律情況下才能使用。

)7、摩爾吸光系數(shù)ε常用來衡量顯色反應的靈敏度,ε越大,表明吸收愈強。

)8、朗伯比爾定律適用于一切濃度的有色溶液。

)9、飽和碳氫化合物在紫外光區(qū)不產(chǎn)生光譜吸收,所以經(jīng)常以飽和碳氫化合物作為紫外吸收光譜分析的溶劑。

)10、拿吸收池時只能拿毛面,不能拿透光面,擦拭時必須用擦鏡紙擦透光面,不能用濾紙擦。

)操作部分鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵實驗原理:

測定微量鐵時,通常用鹽酸羥胺將Fe3+離子還原為Fe2+,在pH為2~9的范圍內(nèi),F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(又稱鄰菲羅啉)生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物[(C12H8N3)Fe]2+,其lgK穩(wěn)=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,鐵含量在0.1~6μg·mL-1范圍內(nèi)遵守比耳定律。用分光光度法測定物質(zhì)的含量,一般采用標準曲線法,即:配制一系列濃度的標準溶液,在實驗條件下依次測量各標準溶液的吸光度(A),以溶液濃度為橫坐標,相應吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。在同樣實驗條件下,測定待測液的吸光度,從標準曲線上查出相應的濃度值,即可計算試樣中被測物質(zhì)的含量。

分光光度分析中,顯色反應的條件,如:溶液酸度、顯色劑用量、絡合物的穩(wěn)定性等都應通過實驗來確定。

二、儀器與試劑:1、儀器

722型分光光度計;恒溫水浴鍋2、試劑

(1)0.0100

mg·mL-1鐵標準溶液:準確稱取

g鐵銨釩于小燒杯中,加少量水和20

mL1:1

硫酸溶液,溶解后,定量轉(zhuǎn)移導1L

容量瓶中,定容。

供繪制標準曲線用。(2)1%鹽酸羥胺水溶液用時現(xiàn)配。

(3)0.1%鄰二氮菲水溶液避光保存,顏色變暗時即不能使用。

(4)1M

NaAc緩沖溶液

三、實驗步驟1、標準曲線的繪制

用吸量管分別準確移取1.00,2.00,3.00,

4.00,5.00

mL鐵標準溶液于25mL容量瓶中,分別加入鹽酸羥胺溶液,搖勻后,加入2.5mLNaAc緩沖溶液溶液和2.5mL0.1%鄰二氮菲溶液,搖勻,放置10

min。在722型分光光度計上,以試劑空白溶液為參比,用1cm比色皿,在最大吸收波長下測量各顯色標準溶液的吸光度。以鐵的濃度為橫坐標,相應吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。3、鐵含量測定

用吸量管移取適量未知液于25mL容量瓶中,依次加入1.5mL鹽酸羥胺溶液,搖勻后,加入2.5mLNaAc緩沖溶液溶液和2.5mL0.1%鄰二氮菲溶液,搖勻,放置10

min。在所選定的工作波長下,以試劑空白溶液為參比,測定吸光度。

四.

數(shù)據(jù)處理

1.

記錄測定波長與對應的吸光度數(shù)據(jù),以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制吸收曲線。選擇吸收峰最大值所對應的波長為工作波長。

序號取樣量CA2.

將配制的系列標準溶液所測定的數(shù)據(jù),用計算機處理有關數(shù)據(jù),以鐵的濃度為橫坐標,相應吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

3.

根據(jù)標準曲線回歸方程計算測試液濃度,計算原始未知液中鐵的含量(以mg/mL計)。操作部分扣分標準標準溶液的配制1加入試劑順序不正確-10分;2加入試劑未搖勻-5分;3移液管使用方法不正確-5分;4放置時間不夠-5分。二、測定1未預熱分光光度計-5分;2未調(diào)好測試波長

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