金屬相圖的熱分析和相圖繪制

金屬相圖的熱分析和相圖繪制

相圖是一種用于研究系統(tǒng)狀態(tài)、溫度、濃度、壓力等變量的圖形。二元金屬體系相圖在冶金等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。二元金屬相圖(固、液平衡相圖)一般采用熱分析方法測(cè)定,即利用步冷曲線的形狀來(lái)決定相圖的相界。熱分析法:在定壓下把體系從熔融的高溫狀態(tài)逐漸冷卻,作溫度對(duì)時(shí)間變化曲線,即步冷曲線。體系若有相變,則伴隨有熱效應(yīng)即在其步冷曲線中會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。從步冷曲線有無(wú)轉(zhuǎn)折點(diǎn)就可以知道有無(wú)相變。測(cè)定一系列組成不同的樣品的步冷曲線,從步冷曲線上找出各相應(yīng)體系發(fā)生的相變的溫度,就可以繪出所測(cè)體系的相圖。以橫軸表示混合物的成分,在對(duì)應(yīng)的縱軸標(biāo)出開始出現(xiàn)相變的溫度(即步冷曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)),把這些點(diǎn)連接起來(lái)即相圖。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要設(shè)備和用品電腦1臺(tái)打印機(jī)1臺(tái)金屬相圖測(cè)量?jī)x1套電子天平1臺(tái)金屬鉍粒、錫粒石墨粉或石蠟油1.2樣品的制備1.2.1配制不同質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的金屬Bi～Sn混合物于樣品管中,然后加入適量的石墨粉或石蠟油。1.2.2設(shè)定溫度,熔化樣品。1.2.3摸索冷卻速度,測(cè)步冷曲線。1.2.4找平臺(tái)/拐點(diǎn)和低共熔點(diǎn),保存曲線和數(shù)據(jù)。1.2.5輸入各成分的步冷曲線的平臺(tái)/拐點(diǎn)和低共熔點(diǎn)的數(shù)據(jù),作金屬相圖并打印。1.3石蠟油和金屬元素的指標(biāo)法對(duì)簡(jiǎn)單體系如Cd～Bi,Bi～Sn,Pb～Zn等,一般說(shuō)來(lái),根據(jù)熱分析法即步冷曲線即可定出相界,從而繪出其金屬相圖,但是對(duì)復(fù)雜相圖還必須有其它方法配合,才能畫出相圖。我們只對(duì)簡(jiǎn)單二組分合金體系相圖的繪制進(jìn)行探討?？紤]到金屬的價(jià)錢、高溫熔化的氧化性、揮發(fā)的蒸氣對(duì)人體健康的危害性等,我們選擇了金屬鉍和錫做此實(shí)驗(yàn)。先配制不同質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的Bi～Sn混合物,裝入樣品管中,管內(nèi)再各加入少量液體石蠟油(或加石墨粉),以防止金屬氧化。熔點(diǎn):錫(231.96℃)、鉍(271.3℃)電爐加熱時(shí)溫度不宜升得過(guò)高,以防止石蠟油炭化和欲測(cè)金屬樣品氧化。我們?cè)O(shè)定爐溫為320℃或330℃。金屬樣品三級(jí)純可滿足實(shí)驗(yàn)要求,但要防止在使用中引入雜質(zhì)。傳感器的端點(diǎn)應(yīng)插于樣品的中央部位,離管底不小于1厘米,否則因受環(huán)境的影響,而不能真實(shí)反映被測(cè)體系的溫度,步冷曲線的平臺(tái)/拐點(diǎn)將不明顯。平臺(tái)不明顯的原因還有:樣品不純;冷卻速度不合適(太快或太慢);樣品量不夠。冷卻速度決定于體系的熱容、散熱情況、體系與環(huán)境的溫差、相變等因素。當(dāng)環(huán)境溫度較低時(shí),可通過(guò)加熱來(lái)控制體系的冷卻速度即加一定的低電壓于電爐中。步冷曲線的斜率即溫度變化速度,取決于體系與環(huán)境間的溫差,體系的熱容量和熱傳導(dǎo)率等因素有關(guān),當(dāng)固體析出時(shí),放出凝固熱,因而使步冷曲線發(fā)生折變,折變是否明顯決定于放出的凝固熱能抵消散失熱量的多少,若能抵消散失熱量的大部分,折變就明顯,否則不明顯,故在室溫較低的冬天,有時(shí)在降溫過(guò)程中需給電爐加以一定的電壓(約20V左右),來(lái)減緩冷卻速度,以使折變明顯。1.4樣品總量和用量通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)摸索(室溫30℃左右):(1)樣品總量為100克,作步冷曲線時(shí),冷風(fēng)量調(diào)節(jié)電壓大約為V=2.5～5V,熱風(fēng)量調(diào)節(jié)V=0,效果較好。(2)樣品總量為50克,作步冷曲線時(shí),冷風(fēng)量調(diào)節(jié)V=0,熱風(fēng)量調(diào)節(jié)V=20V。效果較好。因簡(jiǎn)單體系Cd～Bi,Bi～Sn,Pb～Zn等,它們揮發(fā)的蒸氣對(duì)人體健康有危害性,而且樣品用量大,危害性更大,且須加熱熔化的時(shí)間更長(zhǎng),消耗的電能和時(shí)間更多。所以我們做此實(shí)驗(yàn)用樣品總量50克,作步冷曲線時(shí),冷風(fēng)量調(diào)節(jié)V=0,熱風(fēng)量調(diào)節(jié)V