有機(jī)化合物的分離、提純

第二節(jié)研究有機(jī)化合物的一般方法（課時(shí)1）第第頁第一章有機(jī)物的特點(diǎn)與研究方法第二節(jié)研究有機(jī)化合物的一般方法（課時(shí)1）化學(xué)教研室編寫審訂：高二化學(xué)教研組一、研究有機(jī)化合物的一般步驟分離、提純→確定實(shí)驗(yàn)式→確定分子式→確定分子結(jié)構(gòu)二、有機(jī)物的分離、提純方法1．蒸餾(1)適用條件①液態(tài)有機(jī)化合物含有少量雜質(zhì)且該有機(jī)化合物熱穩(wěn)定性較高；②有機(jī)化合物的沸點(diǎn)與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大。(2)蒸餾裝置及注意事項(xiàng)①實(shí)驗(yàn)裝置——寫出相應(yīng)儀器的名稱②注意事項(xiàng)a．溫度計(jì)水銀球位置：蒸餾燒瓶的支管口處；b.加碎瓷片的目的：防止液體暴沸；c.冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出。2．萃取類型液-液萃?。豪么蛛x組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解性不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程固-液萃取：用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程裝置和儀器萃取劑對(duì)萃取劑的要求：①萃取劑與原溶劑互不相溶；②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度；③萃取劑與原溶液中的成分不反應(yīng)常用萃取劑：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等分液定義將萃取后的兩層液體分開的操作操作加入萃取劑后充分振蕩，靜置分層，然后打開分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞將兩層液體分離，下層液體從下口流出，并及時(shí)關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出3.重結(jié)晶(1)(2)實(shí)驗(yàn)探究：重結(jié)晶法提純含有少量氯化鈉和泥沙雜質(zhì)的苯甲酸。已知：純凈的苯甲酸為無色結(jié)晶，熔點(diǎn)122℃，可用作食品防腐劑，苯甲酸微溶于水，在水中不同溫度的溶解度如下表：溫度/℃255075溶解度/g0.340.852.2提純苯甲酸的實(shí)驗(yàn)步驟如下：①觀察粗苯甲酸樣品的狀態(tài)。②將1.0g粗苯甲酸放入100mL燒杯，再加入50mL蒸餾水。加熱，攪拌，使粗苯甲酸充分溶解。③用漏斗趁熱將溶液過濾到另一個(gè)燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢冷卻結(jié)晶。④待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱其質(zhì)量。⑤計(jì)算重結(jié)晶收率。問題討論(1)重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？提示苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。加熱溶解，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，過濾洗滌，干燥稱量。(2)溶解粗苯甲酸時(shí)加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？提示加熱是為了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁熱過濾是為了防止苯甲酸提前結(jié)晶析出。(3)實(shí)驗(yàn)操作中多次用到了玻璃棒，分別起到了哪些作用？提示攪拌和引流。(4)如何檢驗(yàn)提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？提示用適量蒸餾水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體，取一燒杯收集n次洗滌后的液體，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無，則氯化鈉被除凈。4．色譜法當(dāng)樣品隨著流動(dòng)相經(jīng)過固定相時(shí)，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實(shí)現(xiàn)分離，這樣的一類分離分析方法被稱為色譜法。(1)分離和提純只利用物質(zhì)的物理性質(zhì)，不利用物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)()(2)能用分液的方法分離植物油和水的混合物()(3)Br2、I2在水中的溶解度較小，但易溶于有機(jī)溶劑，故可用酒精萃取溴水中的Br2或碘水中的I2()(4)利用蒸餾法分離液態(tài)有機(jī)物時(shí)，溫度計(jì)可以插入液面以下()(5)在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn)，馬上加入()(6)重結(jié)晶要求雜質(zhì)的溶解度比被提純的物質(zhì)小才能進(jìn)行分離()(7)苯甲酸提純的幾個(gè)基本步驟都用到了玻璃棒()答案(1)×(2)√(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離提純物質(zhì)，將分離提純方法的序號(hào)填在橫線上。A．萃取B．重結(jié)晶C．分液D．蒸餾E．過濾F．洗氣(1)____________分離水和汽油的混合物。(2)____________分離四氯化碳(沸點(diǎn)為76.75℃)和甲苯(沸點(diǎn)為110.6℃)的混合物。(3)____________提取碘水中的碘。(4)____________除去混在乙烷中的乙烯。(5)____________從硝酸鉀和氯化鈉的混合溶液中獲得硝酸鉀。答案(1)C(2)D(3)A(4)F(5)B解析(1)水與汽油分層。(2)二者互溶，但沸點(diǎn)不同。(3)碘易溶于有機(jī)溶劑。(4)乙烯與溴水反應(yīng)，而乙烷不能。(5)硝酸鉀和氯化鈉的溶解度隨溫度的變化不同。物質(zhì)的性質(zhì)與分離、提純方法的選擇(1)根據(jù)物質(zhì)的溶解性差異，可選用結(jié)晶、過濾的方法將混合物分離。(2)根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)差異，可選用蒸餾的方法將互溶性液體混合物分離。(3)根據(jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解性的差異，用萃取的方法把溶質(zhì)從溶解性小的溶劑中轉(zhuǎn)移到溶解性較大的溶劑中。(4)根據(jù)混合物中各組分的性質(zhì)不同可采用加熱、調(diào)節(jié)pH、加適當(dāng)?shù)脑噭┑确椒?，使某種成分轉(zhuǎn)化，再用物理方法分離而除去。1．下列方法可用于提純液態(tài)有機(jī)化合物的是()A．過濾B．蒸餾C．重結(jié)晶D．萃取答案B考點(diǎn)物質(zhì)的分離提純題點(diǎn)物質(zhì)的分離提純適用條件2．下列操作中選擇的儀器正確的是()①分離汽油和氯化鈉溶液②從含F(xiàn)e3＋的自來水中得到蒸餾水③分離氯化鉀和二氧化錳混合物④從食鹽水中提取溶質(zhì)A．①—?、凇邸注堋褺．①—乙②—丙③—甲④—丁C．①—丁②—丙③—乙④—甲D．①—丙②—乙③—?、堋状鸢窤解析①汽油和氯化鈉溶液不互溶，可用分液法分離；②從含F(xiàn)e3＋的自來水中得到蒸餾水，可利用蒸餾法；③氯化鉀易溶于水，二氧化錳難溶于水，可溶解后過濾分離；④從氯化鈉溶液中得到氯化鈉晶體，可蒸發(fā)結(jié)晶?？键c(diǎn)物質(zhì)分離、提純的綜合考查題點(diǎn)物質(zhì)分離、提純的裝置選擇3．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的說法錯(cuò)誤的是()A．在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，溫度計(jì)的水銀球位于支管口處是為了測出餾分的沸點(diǎn)B．用結(jié)晶法分離硝酸鉀和氯化鈉的混合物，用分液法分離水和硝基苯的混合物C．在重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)中，使用短頸漏斗趁熱過濾是為了減少被提純物質(zhì)的損失D．作為重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的溶劑，雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響應(yīng)該很大答案D解析在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，溫度計(jì)的水銀球位于支管口處是為了測出餾分的沸點(diǎn)，故A正確；硝酸鉀的溶解度隨溫度升高而急劇增大，氯化鈉的溶解度隨溫度變化很小，所以用結(jié)晶法分離硝酸鉀和氯化鈉的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分離水和硝基苯的混合物，故B正確；在重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，要求被提純物和雜質(zhì)的溶解度隨溫度的變化差別很大，雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響不一定很大，故D錯(cuò)誤?？键c(diǎn)物質(zhì)分離、提純的綜合考查題點(diǎn)物質(zhì)分離、提純的裝置及方法的選擇4．下列說法不正確的是()A．蒸餾是分離、提純液態(tài)有機(jī)化合物的常用方法B．重結(jié)晶的首要工作是選擇適當(dāng)?shù)娜軇〤．萃取包括液-液萃取和固-液萃取D．研究有機(jī)化合物可首先進(jìn)行元素定量分析，再分離、提純答案D解析研究有機(jī)化合物的基本步驟首先應(yīng)該是分離、提純，然后再進(jìn)行元素定量分析，所以D不正確。考點(diǎn)有機(jī)物的分離、提純題點(diǎn)有機(jī)物的分離、提純5．(1)下圖是一套蒸餾裝置圖，圖中存在的錯(cuò)誤有：______________________________。(2)若用蒸餾的方法分離甘油(沸點(diǎn)290℃)和水的混合物，被蒸餾出來的物質(zhì)是________。(3)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點(diǎn)為76.8℃)中含有的乙醚CH3CH2OCH2CH3(沸點(diǎn)為45℃)，應(yīng)控制溫度在________。答案(1)溫度計(jì)位置錯(cuò)誤，冷凝管進(jìn)出水方向不對(duì)，沒有加碎瓷片(2)水(3)45℃解析(1)蒸餾裝置圖中錯(cuò)誤有：溫度計(jì)水銀球未位于蒸餾燒瓶的支管口處；冷凝管的冷卻水未下進(jìn)上出；沒有加碎瓷片。(2)水的沸點(diǎn)低于甘油，故被蒸餾出來的物質(zhì)為水。(3)乙醚的沸點(diǎn)為45℃，故應(yīng)控制溫度為45℃?？键c(diǎn)物質(zhì)的分離、提純題點(diǎn)蒸餾裝置6．現(xiàn)擬分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下圖是分離操作步驟流程圖。已知各物質(zhì)的沸點(diǎn)：乙酸乙酯77.1℃乙醇78.5℃乙酸118℃請回答下列問題：(1)試劑(a)為______________，試劑(b)為__________________。(2)圖中的分離方法分別是①為________________；②為______________；③為______________。(3)寫出下列有機(jī)物的化學(xué)式：A______________、B______________、C_____________、D______________、E______________。答案(1)飽和Na2CO3溶液硫酸(2)分液蒸餾蒸餾(3)CH3C