高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及綜合應(yīng)用第十章綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及綜合應(yīng)用第十章綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)和定量分析實(shí)驗(yàn)是高考的經(jīng)典題型，其中物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)題常涉及到物質(zhì)制備的原理、儀器的選用和基本操作、實(shí)驗(yàn)步驟的設(shè)計、反應(yīng)條件的控制、物質(zhì)的分離和提純等常見考點(diǎn)，但命題形式靈活，其中理解實(shí)驗(yàn)的目的，反應(yīng)原理，物質(zhì)成分和性質(zhì)以及儀器的用途是解題的關(guān)鍵；定量分析類實(shí)驗(yàn)題的命題角度通常為物質(zhì)含量的測定，物質(zhì)成分的定量分析等。其實(shí)定量分析大都可以歸結(jié)到根據(jù)化學(xué)反應(yīng)或?qū)ξ镔|(zhì)分離提純后物質(zhì)質(zhì)量、氣體體積、溶液濃度的測定上。解題的關(guān)鍵是理解測定原理、分析數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)，排除誤差進(jìn)行計算。物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)和定量分析實(shí)驗(yàn)是高考的經(jīng)典題型，其中物質(zhì)的制備實(shí)欄目導(dǎo)航題型一物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)題型二

題型三

題型四

欄目導(dǎo)航題型一物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)

物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)(2)選用儀器及連接順序(2)選用儀器及連接順序(3)操作先后流程①加入試劑時：先固后液。②實(shí)驗(yàn)開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點(diǎn)酒精燈。③凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。④防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。⑤防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)(4)有氣體參與實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)①爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。②炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。③倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。④堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。⑤空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)(2)實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)①溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。③冷凝管的進(jìn)出水方向，下進(jìn)上出。④加熱方法的選擇a．酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。b．水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。⑤防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。(2)實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)1．(2017·江蘇卷，21B)1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71℃，密度為1.36g·cm－3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。1．(2017·江蘇卷，21B)1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合步驟2：如下圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。步驟2：如下圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為(1)儀器A的名稱是________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和________。(2)反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和________。(3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_______________________。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是_________________。(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振蕩，__________________________________________，靜置，分液。蒸餾燒瓶防止暴沸丙烯、正丙醚減少1-溴丙烷的揮發(fā)減少HBr揮發(fā)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體(1)儀器A的名稱是________；加入攪拌磁子的目的是攪解析：(1)儀器A是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的作用與沸石相似，其目的是攪拌和防止暴沸。(2)正丙醇在濃硫酸、加熱條件下可發(fā)生分子內(nèi)消去反應(yīng)生成丙烯，也可以發(fā)生分子間脫水反應(yīng)(取代反應(yīng))生成正丙醚，故反應(yīng)時生成的副產(chǎn)物還有丙烯和正丙醚。(3)1-溴丙烷的沸點(diǎn)為71℃，加熱時易揮發(fā)。步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中，其目的是減少1-溴丙烷的揮發(fā)。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行的目的是減少HBr的揮發(fā)。(5)洗滌時加入洗滌劑需振蕩，在振蕩的過程中可能會產(chǎn)生氣體，故需要將產(chǎn)生的氣體排出，其操作是將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體。解析：(1)儀器A是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的作用與沸石相似，2．(2016·浙江卷，29)無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖甲，主要步驟如下：

2．(2016·浙江卷，29)無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)請回答：(1)儀器A的名稱是________。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是__________________________________________________________。(2)如將裝置B改為裝置C(圖乙)，可能會導(dǎo)致的后果是_______________________________________________________________________________。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是________。(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患鎂屑BD會將液溴快速壓入請回答：干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg(5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4－)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－

①滴定前潤洗滴定管的操作方法是_____________________________________________________________________________________________________。②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是_________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。從滴定管上口加入少量標(biāo)準(zhǔn)溶液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次97.5%從滴定管上口加入少量標(biāo)準(zhǔn)溶液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕解析：(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖知儀器A是干燥管；空氣中含有O2，而溴與Mg反應(yīng)可放出大量的熱，該條件下Mg易與O2反應(yīng)生成MgO，因此實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)。(2)將裝置B改為裝置C，當(dāng)通入干燥的N2時，瓶內(nèi)壓強(qiáng)增大，引起的后果是將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患。(3)第一次過濾除去的固體為反應(yīng)剩余的鎂屑。(4)95%的乙醇含有水分，而MgBr2具有強(qiáng)吸水性，因此不能用95%的乙醇代替苯溶解粗品；由步驟4中信息“用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體”，由此可知洗滌晶體也可直接選用0℃的苯；加熱至160℃的主要目的是使三乙醚合溴化鎂分解得到無水溴化鎂，而不是為了除去苯；洗滌的目的是除去乙醚和可能殘留的溴。解析：(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖知儀器A是干燥管；空氣中含有O2，而高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)3．(2018·邵陽大聯(lián)考)保險粉(Na2S2O4)有極強(qiáng)的還原性，遇熱水或潮濕空氣會分解放熱，但在堿性環(huán)境下較穩(wěn)定?；卮鹣铝袉栴}：(1)二氧化硫的制備

3．(2018·邵陽大聯(lián)考)保險粉(Na2S2O4)有極強(qiáng)的①二氧化硫的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的________(填相應(yīng)編號)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________。②欲收集一瓶干燥的二氧化硫，選擇上圖中的裝置，其接口的連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置→________→________→________→________→________(按氣流方向，用小寫字母表示)。ANa2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2Oghefi(或c)①二氧化硫的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的________(填相應(yīng)(2)保險粉的制備在35～45℃下，將SO2氣體通入鋅粉-水懸浮液中(如圖)，使之發(fā)生反應(yīng)生成ZnS2O4；待反應(yīng)完全后，移走恒溫水浴裝置并冷卻至室溫，向三頸燒瓶中加入18%的NaOH溶液，使之發(fā)生反應(yīng)生成Na2S2O4和Zn(OH)2；經(jīng)一系列操作后得到無水Na2S2O4樣品。(2)保險粉的制備①實(shí)驗(yàn)開始時，應(yīng)先關(guān)閉止水夾K3、打開K1和K2，通入一段時間SO2，其原因是___________________________。②通過觀察________________________________________________________，調(diào)節(jié)止水夾K1來控制SO2的流速。③由ZnS2O4生成Na2S2O4的化學(xué)方程式為______________________________________________。(3)稱取2.0gNa2S2O4樣品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL該溶液于試管中，用0.10mol/L的KMnO4溶液滴定(滴定至終點(diǎn)時產(chǎn)物為Na2SO4和MnSO4)，重復(fù)上述操作2次，平均消耗溶液12.00mL。則該樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(雜質(zhì)不參與反應(yīng))。排除裝置中的氧氣三頸燒瓶(或裝置G)中通入二氧化硫?qū)Ч苤械臍馀輸?shù)ZnS2O4＋2NaOH===Na2S2O4＋Zn(OH)2↓87%①實(shí)驗(yàn)開始時，應(yīng)先關(guān)閉止水夾K3、打開K1和K2，通入一段時高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)1．?dāng)?shù)據(jù)的測定方法

(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。定量分析實(shí)驗(yàn)

1．?dāng)?shù)據(jù)的測定方法定量分析實(shí)驗(yàn)量氣裝置的設(shè)計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的裝置。

量氣裝置的設(shè)計：(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。(3)測氣體質(zhì)量法2．?？级繉?shí)驗(yàn)及考查方法

(1)?？级繉?shí)驗(yàn)如下①一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡單計算；②酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制；③中和熱的測定原理、方法；④硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定；⑤物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液pH的測定方法，其他定量實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理等。高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)(2)從高考命題來看，定量實(shí)驗(yàn)主要包含兩種類型：一是含量測定，二是物質(zhì)組成測定。這些測定都是以上五大定量實(shí)驗(yàn)知識的遷移和應(yīng)用，主要包含定量實(shí)驗(yàn)原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實(shí)驗(yàn)設(shè)計中的誤差分析，可從兩方面來考慮，一是外界環(huán)境(H2O、CO2、O2等)對該實(shí)驗(yàn)的影響而產(chǎn)生誤差；二是實(shí)驗(yàn)操作中，由于操作不當(dāng)引起的誤差。如果是分析最終結(jié)果的誤差，應(yīng)通過最后得出的表達(dá)式來觀察哪些物理量發(fā)生了變化，從而得出實(shí)際誤差情況。高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)1．(2017·全國卷Ⅰ，26)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

1．(2017·全國卷Ⅰ，26)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含回答下列問題：(1)a的作用是___________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________________________。f的名稱是____________________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是_____________________________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。避免b中壓強(qiáng)過大防止暴沸直形冷凝管c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓回答下列問題：避免b中壓強(qiáng)過大防止暴沸直形冷凝管c(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是___________________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_______________________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是___________________________。液封，防止氨氣逸出保溫使氨完全蒸出(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)回答下列問題：(1)取水樣時應(yīng)盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是______________________________________________________。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和______________________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。使測定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2

容量瓶、膠頭滴管氧氣回答下列問題：使測定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為____________________________________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為________mg·L－1。(5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螘r，藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘內(nèi)80ab

低不恢復(fù)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螘r，藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘內(nèi)80ab低高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教）配套ppt課件綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)3．(2018·四川遂寧模擬)碳化鋁(Al4C3)用于冶金及催化劑，可由兩種單質(zhì)在高溫下直接化合來制備，產(chǎn)物中含有大量氮化鋁(AlN)和少量Al2O3。已知：①AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑；②Al4C3與水接觸，會很快放出易燃?xì)怏w甲烷，并生成氫氧化鋁。為測定某Al4C3樣品的含量，設(shè)計如下實(shí)驗(yàn)方案：取一定量的樣品，選擇以下裝置測定樣品中Al4C3的純度(夾持儀器已略去)。

3．(2018·四川遂寧模擬)碳化鋁(Al4C3)用于冶金及(1)寫出Al4C3與過量氫氧化鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式：_________________________________________。(2)測定樣品中Al4C3的純度可以選擇上圖裝置中的A、________、C。(3)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先_____________________，再加入實(shí)驗(yàn)藥品，打開分液漏斗活塞，滴加NaOH濃溶液至不再產(chǎn)生氣體，關(guān)閉分液漏斗活塞，待裝置恢復(fù)到室溫后，上下調(diào)節(jié)量氣管使左右液面相平，然后讀數(shù)。(4)若要選擇D裝置，則D裝置中所裝試劑是_______________________，作用是_____________，裝置中球形干燥管的作用是_____________。Al4C3＋4NaOH＋4H2O===4NaAlO