




版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1.1.2.亞鐵氨化銀試紙法1.1.2.1原理此法是根據(jù)有機(jī)氯農(nóng)藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉。與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應(yīng),在硫酸鐵存在下產(chǎn)生藍(lán)色,可鑒別有機(jī)氯的存在。1.1.2.2操作步驟(1)亞鐵氰化銀試紙稱取硝酸銀2.5g、亞鐵氰化鉀1.3g,分別溶于25mL水中。將硝酸銀溶液緩慢加到亞鐵氰化鉀溶液中,離心分離,將沉淀物反復(fù)用水洗滌(xǐdí)至不含銀離子為止。在沉淀中加濃氨水25mL,搖勻后,將濾紙浸入懸浮氨溶液中5min,取出試紙用熱風(fēng)吹干,備用.第二頁(yè),共十頁(yè)。(2)檢測(cè)取10.Og左右待測(cè)磨碎樣品,置于三角燒瓶中,加入20mL乙醚,振搖后,分出乙醚層。置水浴上揮發(fā)至0.4mI。,移入小試管中,加入一勺碳酸鈉,在水浴上蒸干、冷卻。取亞鐵氰化銀試紙條,在1g/L硫酸鐵溶液中浸濕后,懸掛于橡皮塞下。向試管內(nèi)殘?jiān)⌒牡稳藵饬蛩?~3滴,迅速(xùnsù)將掛有試紙的橡皮塞塞緊小試管,將試管移人水浴內(nèi)加熱smin,如果試紙變?yōu)樗{(lán)色,表示樣品中有有機(jī)氯農(nóng)藥存在。試驗(yàn)中應(yīng)防止無(wú)機(jī)氯的干擾第三頁(yè),共十頁(yè)。1.
2定量(dìngliàng)檢驗(yàn)1.2.1氣相色譜法(GB/T5009.19—1996)1.2.1.1原理樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度,利用這一特點(diǎn),可分別測(cè)出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。出峰順序:a-666、β-666、u-666、δ-666、p,p’-DDE、0,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT。
第四頁(yè),共十頁(yè)。1.2.1.2儀器與試劑(1)儀器小型粉碎機(jī)小型絞肉機(jī)組織(zǔzhī)搗碎機(jī)電動(dòng)振蕩器旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器吹氮濃縮器氣相色譜儀:具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)(2)試劑①丙酮②正己烷;③石油醚:沸程30~60℃;④苯;⑤硫酸;⑥無(wú)水硫酸鈉;⑦硫酸鈉溶液(20g/L);⑧六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液:作為儲(chǔ)備液存于冰箱中。
⑨六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液
第五頁(yè),共十頁(yè)。
1.2.1.3操作步驟
(1)提取稱取具有代表性的乳樣品(yàngpǐn)2.00g,于10mL具塞試管中,加4mL丙酮,振搖1min,加4mL石油醚,振搖1min,靜置分層。將上層石油醚溶液移人另一25mL具塞試管中,再加1mL石油醚于原試管中,不搖。取出上層石油醚合并于25mL試管中,重復(fù)2次。再加與石油醚等體積的硫酸鈉溶液(20g/L),搖混,分層。將上層石油醚溶液取出經(jīng)無(wú)水硫酸鈉濾人10mL具塞試管中,再加1mL石油醚于原25mL試管中,不搖。取出上層液合并于lOmL試管中,重復(fù)兩次。提取液定容至4.0mL。第六頁(yè),共十頁(yè)。
(2)凈化
5.0mL提取液加0.50mL濃硫酸,蓋上試管塞。振搖數(shù)次后,開(kāi)塞子放氣,然后振搖0.5min。于1600r/min離心15min,上層清液供氣相色譜法分析用。
(3)測(cè)定
①氣相色譜參考條件
色譜柱:內(nèi)徑3~4mm,長(zhǎng)1.2~2m的玻璃柱,內(nèi)裝涂以O(shè)V-7(15g/L)和QF-1
(20g/L)的混合固定液的80~100目硅藻土。
②Ni一電子捕獲檢測(cè)器:汽化室溫度:215℃;色譜柱溫度;195℃;檢測(cè)器溫度:225℃;載氣(氮?dú)?流速:90mL/min;紙速:0.5cm/min。
③電子捕獲檢測(cè)器的線性范圍窄,為了(wèile)便于定量,選擇樣品進(jìn)樣量使之適合各組分的線性范圍。根據(jù)樣品中六六六、滴滴涕存在形式,相應(yīng)的制備各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而計(jì)算出樣品中的含量。
第七頁(yè),共十頁(yè)。
六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體含量按下式計(jì)算。
X1=式中:X1—樣品中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體的單一含量,mg/kg;A1—樣品中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體的單一含量,ng;V1—樣品凈化(jìnghuà)液體積,mL;V2—樣液進(jìn)樣體積,uL;m1—樣品質(zhì)量,g。第八頁(yè),共十頁(yè)。
1.2.2.3薄層色譜法操作步驟
1提取同上述(shàngshù)氣相色譜法。2凈化
3測(cè)定
①薄層板的制備
②點(diǎn)樣
③展開(kāi)
④顯色
第九頁(yè),共十頁(yè)。內(nèi)容(nèiróng)總結(jié)1.有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。1.1.1.1原理。取亞鐵氰化銀試紙條,在1
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 北京洗浴衛(wèi)生管理制度
- 公司財(cái)務(wù)外幣管理制度
- 咨詢顧問(wèn)薪資管理制度
- 圓通員工宿舍管理制度
- 地鐵內(nèi)部日常管理制度
- 醫(yī)療客服績(jī)效管理制度
- 廠里廚房安全管理制度
- 城鎮(zhèn)供水服務(wù)管理制度
- 公司會(huì)議紀(jì)律管理制度
- 醫(yī)院收費(fèi)交款管理制度
- 武進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展集團(tuán)筆試
- ISO56002-2019創(chuàng)新管理體系管理手冊(cè)及程序文件
- 全員消防安全責(zé)任制
- 近五年廣東中考英語(yǔ)真題及答案
- 小學(xué)六年級(jí)數(shù)學(xué)奧數(shù)題100題附答案(完整版)
- 創(chuàng)業(yè)基礎(chǔ)智慧樹(shù)知到期末考試答案章節(jié)答案2024年山東大學(xué)
- 2024版工程項(xiàng)目結(jié)算協(xié)議書(shū)范本
- 動(dòng)火作業(yè)安全管理協(xié)議書(shū)
- 電費(fèi)代繳授權(quán)委托書(shū)模板
- 舊樓外墻保溫合同
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論