粉葛質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程

XXXXXX有限公司原料質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程標題粉葛質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第1頁共4頁文件號起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日期批準日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更原因1品名：1.1中文名：粉葛1.2漢語拼音：Fenge2代碼：取樣文件編號：檢驗方法文件編號：依據(jù)：《中國藥典》(2020年版一部)質(zhì)量標準：項目法定標準內(nèi)控標準本品為豆科植物甘葛藤PuerariathomsonBhnth.的干燥根。秋、冬一季采挖，除去外皮，稍干，截段或再縱切兩半或斜切成厚片，干燥。性狀本品呈圓柱形、類紡錘形或半圓柱形，長12?15cm，直徑4?8cm；有的為縱切或斜切的厚片，大小不一。表面黃白色或淡棕色，未去外皮的呈灰棕色。體重，質(zhì)硬，富粉性，橫切面可見由纖維形成的淺棕色冋心性環(huán)紋，縱切面可見纖維形成的數(shù)條縱紋。氣微，味微甜。同法定標準鑒別(1)本品粉末黃白色。淀粉粒甚多，單粒少見、圓球形，直徑8?15ym,臍點隱約可見；復粒多，由2~20多個分粒組成。纖維多成束，壁厚，木化，周圍細胞大多含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細胞壁木化增厚。石細胞少見，類圓形或多角形，直徑25?43ym，具緣紋孔導管較大，紋孔排列極為緊密。同法定標準

（2）取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，放置2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10卩1，分別點于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以二氯甲烷-甲醇-水（7:2.5:0.25）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。檢查水分不得過14.0%（通則0832第二法）。總灰分不得過5.0%（通則2302）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過400mg/kg同法定標準浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的熱浸法測定，用70%乙醇作溶劑，不得少于10.0%。含量測定照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（25:75）為流動相，檢測波長為250nm。理論板數(shù)按曷根素峰計算應不低于4000。對照品溶液的制備取曷根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每1ml含80gg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50ml,密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10卩1，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含葛根素（C21H20O9）不得少于0.30%。同法定標準復驗期36個月。同法定標準貯藏置通風干燥處，防蛀。同法定標準檢驗操作規(guī)程：試藥與試劑：甲醇、葛根素對照品、二氯甲烷、水、乙醇、鹽酸、淀粉、碘滴定液。儀器與用具：顯微鏡、水浴鍋、三用紫外分析儀、恒溫鼓風干燥箱粉葛質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第粉葛質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第#頁共4頁馬福爐、高效液相色譜儀。性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味。鑒別：7.4.1取本品制片置10X10顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2取本品粉末0.8g，加甲醇10ml,放置2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗，吸取上述兩種溶液各10“，分別點于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以二氯甲烷甲醇-水（7:2.5:0.25）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。檢查：水分：不得過14.0%（附錄15第二法）?？偦曳郑翰坏眠^5.0%（附錄17）。7.5.3二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過400mg/kg。含量測定：照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（25：75）為流動相，檢測波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計算應不低于4000。對照品溶液的制備取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每1ml含80ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50m1,密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘,放冷，再稱定重量