合成氨氣化用水煤焦?jié){的制備

合成氨氣化用水煤焦?jié){的制備I.引言

A.研究背景

B.研究意義

C.研究目的

II.氨氣化用水煤焦?jié){的制備方法

A.煤焦?jié){的制備

B.氨氣化用水煤焦?jié){的制備

C.實(shí)驗(yàn)條件和步驟

III.焦化工藝對(duì)水煤漿特性的影響

A.焦化工藝對(duì)水煤漿粘度和流變學(xué)性質(zhì)的影響

B.焦化工藝對(duì)水煤漿穩(wěn)定性的影響

C.焦化工藝對(duì)水煤漿顆粒分布的影響

IV.水煤漿化學(xué)性質(zhì)對(duì)氨氣化反應(yīng)的影響

A.水煤漿中各組分的影響

B.水煤漿中灰分的影響

C.水煤漿的酸堿指數(shù)對(duì)氨氣化反應(yīng)的影響

V.氨氣化實(shí)驗(yàn)及性能評(píng)價(jià)

A.氨氣化實(shí)驗(yàn)

B.性能評(píng)價(jià)

C.實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論及結(jié)論

VI.結(jié)論

A.研究成果簡(jiǎn)述

B.洞察和展望

C.研究的不足和展望一、引言

合成氨是工業(yè)化學(xué)生產(chǎn)中的關(guān)鍵化學(xué)反應(yīng)，也是基礎(chǔ)有機(jī)化合物和化肥的重要材料。對(duì)于化學(xué)工業(yè)，合成氨是一項(xiàng)非常重要的材料生產(chǎn)，它的生產(chǎn)量和質(zhì)量對(duì)整個(gè)化學(xué)工業(yè)的發(fā)展和現(xiàn)代化建設(shè)起著基礎(chǔ)性的作用。氨氣一般通過加熱氣體混合物，使其壓力升高，進(jìn)而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，最終獲得氨氣。氣化制氨是目前主流的合成氨工藝，其優(yōu)點(diǎn)在于高效、節(jié)約能源、環(huán)保等方面。水煤漿作為一種新型固體燃料，其燃燒效能和環(huán)保性能遠(yuǎn)優(yōu)于其他類型的燃料，水煤漿應(yīng)用于制氨是一個(gè)方興未艾的領(lǐng)域。

本文將探討利用水煤漿加氣化工藝無需檢查和清除固體床及高速移動(dòng)的顆粒物的優(yōu)點(diǎn)，開發(fā)出一種合成氨氣化用水煤焦?jié){。通過煤焦?jié){、工業(yè)級(jí)尿素和氨氣制備這一方案，成功實(shí)現(xiàn)了合成氨氣化用水煤焦?jié){的制備。

本論文的研究目的主要是證實(shí)氨氣化用水煤焦?jié){的制備成本低廉，且技術(shù)難度較低，同時(shí)能夠取得不錯(cuò)的實(shí)驗(yàn)效果。相比于高質(zhì)量的原料，如甲醇、天然氣等，水煤漿的制備成本較低。因此，對(duì)于廣大化工企業(yè)及其相關(guān)領(lǐng)域的研究和實(shí)踐具有重要意義。本研究的創(chuàng)新點(diǎn)之一是將工業(yè)級(jí)尿素加入氨氣化中，能夠有效提高氨氣的轉(zhuǎn)化率。

本論文分為6個(gè)章節(jié)。第一章是引言，主要是介紹本研究的背景、意義、目的和研究思路。第二章是氨氣化用水煤焦?jié){的制備方法，詳細(xì)介紹水煤漿及其制備、用于合成氨的水煤焦?jié){及其制備過程、實(shí)驗(yàn)條件和步驟。第三章是焦化工藝對(duì)水煤漿特性的影響，主要研究焦化工藝對(duì)水煤漿流變學(xué)性質(zhì)、穩(wěn)定性以及顆粒分布的影響。第四章是水煤漿化學(xué)性質(zhì)對(duì)氨氣化反應(yīng)的影響，主要探討水煤漿中各組分、灰分以及酸堿指數(shù)等對(duì)氨氣化反應(yīng)的影響。第五章是氨氣化實(shí)驗(yàn)及性能評(píng)價(jià)，主要研究合成氨氣化用水煤焦?jié){的實(shí)驗(yàn)過程以及其性能評(píng)價(jià)。最后，第六章為結(jié)論，總結(jié)研究成果，歸納本研究的創(chuàng)新點(diǎn)、研究不足和展望。二、氨氣化用水煤焦?jié){的制備方法

2.1水煤漿及其制備

水煤漿是一種由固體煤和液體水形成的混合物。在水煤漿制備過程中，先將煤通過粉碎、篩分和干燥等步驟變成粉末狀，再加入水、表面活性劑、分散劑等進(jìn)行混合，最終形成水煤漿。煤質(zhì)、粉細(xì)度、水質(zhì)、調(diào)漿劑以及技術(shù)條件等因素影響著水煤漿的制備。在本研究中，使用粉煤制備水煤漿，其工藝流程包括煤粉制備、水煤漿制備和漿體穩(wěn)定性測(cè)試。制備出質(zhì)量穩(wěn)定的水煤漿后，進(jìn)一步調(diào)整水煤漿中煤粉的含量，使其能夠加入到氣化反應(yīng)中，參與氨氣化反應(yīng)。

2.2用于合成氨的水煤焦?jié){及其制備過程

水煤焦?jié){是指將煤的粉末和焦炭進(jìn)行混合，再加入適量的水、表面活性劑、分散劑等制成的漿體。水煤焦?jié){的主要成分是煤焦油，其優(yōu)點(diǎn)是具有高的熱值和長(zhǎng)期穩(wěn)定性，可將煤的價(jià)值進(jìn)一步提高。水煤焦?jié){的制備工藝流程比較繁瑣，需要對(duì)原材料先進(jìn)行分別處理，再進(jìn)行混合、磨細(xì)、穩(wěn)定處理等步驟制備而成。其中，煤的磨細(xì)度、焦炭的含量以及添加劑的品種和用量等都會(huì)影響水煤焦?jié){的性質(zhì)，因此必須注重制漿工藝和制漿配比的優(yōu)化。

2.3實(shí)驗(yàn)條件和步驟

(1)實(shí)驗(yàn)條件：

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：半自動(dòng)氣相色譜儀、FIA速率法亞硝酸鹽/nitrate分析儀、電導(dǎo)率計(jì)、蒸餾水裝置等。

實(shí)驗(yàn)試劑：工業(yè)級(jí)尿素、氨氣、NOx、N2Ox等。

實(shí)驗(yàn)條件：反應(yīng)容器壓力為3.1MPa，反應(yīng)溫度為460℃，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為60min，反應(yīng)氣體為氨氣和空氣的混合氣。

(2)實(shí)驗(yàn)步驟：

a.準(zhǔn)備水煤漿及水煤焦?jié){；

b.將制備好的水煤焦?jié){加入反應(yīng)釜中，釜內(nèi)壓力升高到設(shè)定值；

c.通入氨氣和空氣的混合氣體，開始行氨氣化反應(yīng)；

d.反應(yīng)結(jié)束后，通過分析實(shí)驗(yàn)獲得反應(yīng)結(jié)果。

以上實(shí)驗(yàn)步驟所使用的耗材和設(shè)備均為在實(shí)驗(yàn)室中可以獲取的常規(guī)物品，不包含特定配方的材料和設(shè)備。在實(shí)驗(yàn)過程中，需要注重實(shí)驗(yàn)條件的控制，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過反應(yīng)后，可以得到合成氨的質(zhì)量和數(shù)量，并進(jìn)行分析并評(píng)價(jià)其性能。發(fā)現(xiàn)氨氣化用水煤焦?jié){的性能評(píng)價(jià)不僅受到水煤焦?jié){特性的影響，也受到焦化工藝對(duì)水煤漿特性的影響。另外，水煤漿化學(xué)性質(zhì)也會(huì)對(duì)氨氣化反應(yīng)產(chǎn)生影響。因此，需要從多個(gè)角度綜合評(píng)價(jià)水煤焦?jié){的性能。

2.5總結(jié)

本章中，介紹了氨氣化用水煤焦?jié){的制備方法。從水煤漿及其制備、用于合成氨的水煤焦?jié){及其制備過程、實(shí)驗(yàn)條件和步驟等多個(gè)方面進(jìn)行了詳細(xì)闡述。本章內(nèi)容為后續(xù)章節(jié)的研究打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。三、水煤焦?jié){的特性分析

3.1物化特性

(1)熱值及熱值穩(wěn)定性

水煤焦?jié){的熱值取決于其中的焦炭含量、煤質(zhì)以及穩(wěn)定劑等因素。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，焦炭含量的增加使得水煤焦?jié){的熱值提高，而含量較多的煤灰則對(duì)熱值的提高產(chǎn)生負(fù)面影響。此外，穩(wěn)定劑的添加也會(huì)影響水煤焦?jié){的熱值。仔細(xì)控制水煤焦?jié){中的所有因素，可獲得高穩(wěn)定性和優(yōu)良燃燒性的水煤焦?jié){。

(2)穩(wěn)定性

水煤焦?jié){在氣化反應(yīng)中的穩(wěn)定性對(duì)反應(yīng)的順利進(jìn)行起到至關(guān)重要的作用。穩(wěn)定性分析中，通過表觀粘度和電導(dǎo)率指標(biāo)作為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)綜合評(píng)價(jià)水煤焦?jié){的穩(wěn)定性。研究發(fā)現(xiàn)，穩(wěn)定劑的添加能夠?qū)λ航節(jié){的穩(wěn)定性產(chǎn)生顯著影響，同時(shí)在同一極限之內(nèi)，提高焦炭含量也可增強(qiáng)水煤焦?jié){的穩(wěn)定性。

(3)流動(dòng)特性

水煤漿在氣化反應(yīng)的過程中，需要能夠流動(dòng)性良好，否則會(huì)影響反應(yīng)的正常進(jìn)行。流動(dòng)性好的水煤焦?jié){，其粘度和電導(dǎo)率數(shù)值更低，流動(dòng)性更佳；而流動(dòng)性差的水煤焦?jié){，其粘度和電導(dǎo)率數(shù)值更高，流動(dòng)性更差。因此，在制備水煤焦?jié){時(shí)，需要注意其流動(dòng)性，并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。

3.2熱解特性

熱解是指在一定的溫度下，水煤焦?jié){中的化學(xué)組分發(fā)生離解和重排，產(chǎn)生一系列氣體和液體反應(yīng)產(chǎn)物。水煤焦?jié){的熱解特性分析能夠?yàn)闅饣磻?yīng)的正常進(jìn)行提供基礎(chǔ)信息。通過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，水煤焦?jié){的熱解過程主要分為兩個(gè)階段。第一階段是原料水煤焦?jié){的快速加熱階段，主要在500℃以下發(fā)生；第二階段則是慢熱過程，主要在500℃-800℃之間發(fā)生。

3.3氣化特性

水煤焦?jié){氣化特性是指在一定的溫度和壓力下，水煤焦?jié){通過一系列化學(xué)過程最終生成產(chǎn)氣的特性。研究發(fā)現(xiàn)，氣化特性主要受水煤焦?jié){成分、氣化溫度和壓力等因素的影響。研究還表明，水煤焦?jié){在氣化反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生各種反應(yīng)產(chǎn)物，包括氣體、液體和固體等物質(zhì)。同時(shí)，在氣化過程中，需要控制氧氣的流量和溫度等參數(shù)，以保證氣化反應(yīng)的正常進(jìn)行。

3.4總結(jié)

本章主要從物化特性、熱解特性和氣化特性三個(gè)方面對(duì)水煤焦?jié){的特性進(jìn)行了詳細(xì)分析。發(fā)現(xiàn)這些特性的變化會(huì)對(duì)氨氣化反應(yīng)的正常進(jìn)行產(chǎn)生重要影響。因此，在實(shí)際操作中，需要充分考慮水煤焦?jié){的特性，并根據(jù)需要進(jìn)行相關(guān)的調(diào)整。四、水煤焦?jié){氨氣化反應(yīng)機(jī)理

4.1反應(yīng)機(jī)理

氨氣化反應(yīng)是一種復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，水煤焦?jié){在其中作為原料，參與了反應(yīng)的過程。在反應(yīng)過程中，水煤焦?jié){中的化學(xué)組分會(huì)發(fā)生熱解和氣化等化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而生成產(chǎn)物，其中包括氨氣。

氨氣化反應(yīng)機(jī)理可以分為兩個(gè)部分來進(jìn)行解釋。首先，在氨氣化反應(yīng)前，水煤焦?jié){中的氧化物被還原為一些較為穩(wěn)定的氧化物，如Fe_2O_3、Cr_2O_3等，同時(shí)焦炭在反應(yīng)中起到了催化劑的作用。其次，氨氣化反應(yīng)的主要化學(xué)反應(yīng)為：

2NH_3+O_2→2NO+3H_2O

NO+CO→CO_2+1/2N_2

CO+H_2O→CO_2+H_2

其中，NO是氣態(tài)空氣中的一種化學(xué)物質(zhì)，氨氣通過氧氣的存在在反應(yīng)過程中被氧化形成NO，進(jìn)而產(chǎn)生大量的氫氣和氮?dú)狻?/p>

4.2反應(yīng)條件

水煤焦?jié){的氨氣化反應(yīng)需要特定的反應(yīng)條件才能進(jìn)行。研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)條件主要包括溫度、壓力、氧氣流量、催化劑種類和濃度等。

溫度是氨氣化反應(yīng)發(fā)生的最基本條件，反應(yīng)的溫度太低，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速度緩慢或者反應(yīng)不能進(jìn)行；溫度太高，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物的質(zhì)量變差，也會(huì)使反應(yīng)器的使用壽命縮短。一般來說，氨氣化反應(yīng)的溫度范圍在500℃-800℃。

反應(yīng)時(shí)的壓力也是反應(yīng)發(fā)生的必要條件。壓力的選擇需要考慮反應(yīng)速率、反應(yīng)器的成本和產(chǎn)物的純度等因素。在實(shí)際工業(yè)操作中，常用的壓力范圍為1.0-3.0MPa。

氧氣流量是影響氨氣化反應(yīng)速率的另一個(gè)重要因素。適當(dāng)增加氧氣濃度有助于提高反應(yīng)速度，但是過多的氧氣濃度會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生NOx等有害物質(zhì)，降低反應(yīng)器的使用壽命。

催化劑的種類和濃度對(duì)氨氣化反應(yīng)也具有顯著影響。在一定程度上，增加催化劑濃度有助于促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行和產(chǎn)物質(zhì)量的提高。本實(shí)驗(yàn)中采用的是Fe/Cr二元金屬催化劑。

4.3總結(jié)

本章主要介紹了水煤焦?jié){氨氣化反應(yīng)機(jī)理和反應(yīng)條件的影響。深入研究氨氣化反應(yīng)機(jī)理可以更好地理解反應(yīng)過程，并掌握反應(yīng)調(diào)控的關(guān)鍵因素。合理的選擇反應(yīng)條件有助于提高反應(yīng)效率、降低生產(chǎn)成本，并使產(chǎn)物的質(zhì)量達(dá)到更高水平。五、水煤漿氨氣化反應(yīng)器設(shè)計(jì)

5.1反應(yīng)器類型

氨氣化反應(yīng)器根據(jù)不同的形式可以分為固定床反應(yīng)器、旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、流化床反應(yīng)器等。本實(shí)驗(yàn)采用流化床反應(yīng)器。

流化床反應(yīng)器是一種利用氣體流場(chǎng)使固體顆粒懸浮在氣流中反應(yīng)的設(shè)備。它具有大的內(nèi)部表面積、揮發(fā)物和熱傳遞速度快、反應(yīng)均勻等優(yōu)點(diǎn)，因此是氨氣化反應(yīng)的常用設(shè)備。

5.2反應(yīng)器結(jié)構(gòu)

本實(shí)驗(yàn)中，氨氣化反應(yīng)器采用垂直式流化床反應(yīng)器。具體結(jié)構(gòu)如下：

反應(yīng)器上部是進(jìn)料之前的噴嘴，可以將水煤漿和氨氣分別噴入反應(yīng)器中。噴嘴的數(shù)量和位置可以根據(jù)反應(yīng)器的尺寸和流體力學(xué)條件進(jìn)行設(shè)計(jì)，并根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況進(jìn)行調(diào)整。

反應(yīng)器中部為反應(yīng)器本體，反應(yīng)器本體包括反應(yīng)床和氣體進(jìn)出口。反應(yīng)床由高強(qiáng)度不銹鋼板組成，反應(yīng)床下部安裝有氣體進(jìn)出口，出口通過管道將反應(yīng)產(chǎn)物輸送到下一步處理工序中。

反應(yīng)器下部為凝結(jié)器，凝結(jié)器主要是用于凝結(jié)反應(yīng)產(chǎn)物中的液體和固體組分，以及將未反應(yīng)的氨氣回收。凝結(jié)器內(nèi)部設(shè)有冷卻器和分離器，可通過單獨(dú)的管道將液體和氣體分別輸送到后續(xù)的處理設(shè)備中。

5.3反應(yīng)器控制

氨氣化反應(yīng)器的生產(chǎn)過程需要控制反應(yīng)床溫度、氣體流量、噴嘴的進(jìn)料量等因素。本實(shí)驗(yàn)中采用了PLC（