全國參考資料各裝置尾氣加氫反應(yīng)器預(yù)硫化

222232222222232222X22X2大石硫操規(guī)內(nèi)（面其廠資僅供考、加氫催化劑的操作（1預(yù)硫化操作鈷鉬催化劑的活性組分是硫化鈷和硫化鉬，催化劑制造廠提供的是氧化鈷和氧化鉬，因此催化劑使用之前必須進行預(yù)硫化預(yù)硫化初期為不破壞催化劑的活性溫度低于00時應(yīng)避免催化劑與氫接觸。催化劑用含HS的原氣進行預(yù)硫化，預(yù)硫化還原氣有兩種來源，從克勞斯工段來的酸性氣或者SO含低的克勞斯尾氣，當(dāng)克勞斯尾氣進行預(yù)硫化時，應(yīng)控制尾氣中S/SO之為5；用克勞斯酸性氣進行硫化時，要求酸性氣中H含量少%（V），重?zé)N含量少于1（W）。催化劑預(yù)硫化溫度為℃硫化氣體HS含量1（V預(yù)硫化時間以反應(yīng)器H擊穿為準(zhǔn)，預(yù)計預(yù)硫化時間為1天。（2鈍化操作反應(yīng)器操作一段時間后催化劑吸附了會自燃eS，若催化劑暴露在空氣中會引的自燃壞化劑同時危及人安全此在反應(yīng)器打開人孔之前化必須進行鈍化。鈍化辦法是6～℃的溫度下，循環(huán)氣中緩慢加放空氣，F(xiàn)eS有控制地與O反，生成和e，控制循環(huán)氣含氧量不大1%，床層溫度不大100℃，催化劑鈍化時會放出熱量，因此必須防止催化劑過熱，否則會引起催化劑老化。催化劑鈍化在裝置停工時進行，鈍化時間大約天、尾氣加氫反應(yīng)器及相關(guān)操作（1作用：尾氣加氫反應(yīng)器的作用是將制硫尾氣中殘余的S、加還原成HS回收利用。（2操作：①制硫尾氣自尾氣分液罐出來先進入尾氣加熱器進行預(yù)熱進行預(yù)熱入口間設(shè)有旁通線，通過調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)入口閥及旁通閥，可使加氫反應(yīng)器入口溫度達到要求，當(dāng)入口溫度偏高時，減小尾氣入口閥開度；增大旁通閥開度，當(dāng)入口溫度偏低時，增大尾氣入口閥開度，減小旁通閥開度。②加氫反應(yīng)器入口溫度一般控制在300左右，因為反應(yīng)器還原反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故其床層溫升受到尾氣分液罐出口過程氣中S含的響層溫升明顯增大，就可以說明制硫燃燒爐配風(fēng)偏大了。、尾氣急冷塔及其相關(guān)操作（1急冷水系統(tǒng)流程如下：新鮮水急水→急冷水過濾→急冷水冷卻尾氣急冷→急冷水泵（循環(huán)）（2尾氣急冷塔是對加氫后尾氣進行冷卻、水洗的場所。其操作狀況對吸收系統(tǒng)有重要影響。（3操作：①尾氣急冷塔液位由液位控制閥來控制，為保護冷水水質(zhì)良好和H值格，應(yīng)定期向系統(tǒng)內(nèi)補充新鮮水減少增強水洗效果當(dāng)加氫反應(yīng)器加氫不完全或在催化劑鈍化期間，會有較多SO進尾氣急冷塔內(nèi)，使急冷水值速下降，對設(shè)備管線造成嚴(yán)重腐蝕。必要時應(yīng)自急冷水泵入口注氨水提高PH。

22X22SX22X22SX22②正常生產(chǎn)時尾急冷塔急冷PH值變化主要來自制硫部配風(fēng)與加氫反應(yīng)器之間的矛盾，以及燒氨不完全帶入后部所致。因此，控制尾氣急冷塔急冷PH值方法不應(yīng)以注氨為主，而應(yīng)按其原因做相應(yīng)調(diào)整。急冷水自急冷塔出來后經(jīng)急冷水過濾器過濾除去系統(tǒng)中的雜質(zhì)。急冷水過濾器入、出口壓力應(yīng)注意觀察，保持過濾效果及流程暢通。這一點在開工初期比較突出。③尾氣急冷塔出口過程氣溫度一般應(yīng)穩(wěn)定在38℃，因為這是胺液吸收S的最佳溫度，當(dāng)尾氣過程氣溫度較高時，胺液對HS的溶解度減少，尾氣凈化效果隨之下降制一溫度的手段主要有過控制閥調(diào)節(jié)急冷水循環(huán)量節(jié)急冷水冷卻器，改變進尾氣急冷塔急冷水溫度外影響尾氣急冷塔出口頂溫度因素還有蒸汽發(fā)生器出口溫度、急冷水過濾器是否暢通及急冷水泵運轉(zhuǎn)情況等，應(yīng)根據(jù)實際情況做出調(diào)整。④加氫反應(yīng)器加氫不完全硫氣中未被完全還原進入急冷塔后發(fā)生反應(yīng)如下：2H＋＝3＋2HO，霧狀硫冷凝堵塞塔填料，稱為堵，此時應(yīng)首先將加氫尾氣改出尾氣急冷塔盡塔內(nèi)水塔底通蒸汽溶化疏松固體硫然后加水沖洗攜帶至急冷水過濾器，如不能奏效，則應(yīng)停尾氣急冷塔，更換塔填料。、尾氣吸收塔及其相關(guān)操作在尾氣吸收塔中，一定濃度的甲基二乙醇胺選擇性地吸收尾氣中的S吸效果的好壞直接關(guān)系到裝置硫收率的高低時對凈化尾氣總硫含量有重要影響響收的因素是多方面的，主要有以下幾點：⑴胺液濃度通常胺液制造廠家有一個推薦使用范圍不能一成不變地沿用不同的尾氣處理量應(yīng)當(dāng)有與其相應(yīng)的胺液濃度。該值可以從理論計算與生產(chǎn)經(jīng)驗兩方面考慮確定。⑵生產(chǎn)中經(jīng)常遇到的情況是胺濃度的下降，例如，排污、采樣胺液跑損，凈化尾氣會攜帶少理的胺液當(dāng)尾氣急冷塔頂度高于尾氣吸收塔頂溫導(dǎo)致尾氣急冷塔出口氣體帶有較多的水份進入尾氣吸收塔稀釋胺液這些因素導(dǎo)致的結(jié)果是較緩慢的不忽視，而當(dāng)胺濃度下降較為明顯時則及時判斷系統(tǒng)有無泄漏貧液冷卻器再塔底重沸器是否泄漏，溶劑貯罐除鹽水閥是否關(guān)嚴(yán)等，此時溶劑貯罐液位往往有明顯的上升。⑶胺液循環(huán)量也是需要承時調(diào)節(jié)的操作條件。選擇合適的循環(huán)量可相對減小液相負(fù)荷，對吸收十分有利。根據(jù)吸收反應(yīng)，較低的溫度有利于吸收的進行，因此氣液兩相溫度都不宜大于℃，控制貧液溫度的方法主要是通過調(diào)整貧液冷卻器來實現(xiàn)。⑷提高胺液再生質(zhì)量，盡可能地減少貧液中的含量，對于吸收效果會有很大幫助。⑸提高原料氣質(zhì)量，減少制硫尾氣中的雜質(zhì)，加強水洗，加強胺液過濾，最終減少胺液中的雜質(zhì)降胺液降解率與降速度助于提高吸收率和穩(wěn)定操作胺內(nèi)雜質(zhì)較多或降解物質(zhì)增多，就容易導(dǎo)致胺液發(fā)泡，吸收效果顯著降低，胺液一旦發(fā)泡，可按以下措施處理：①尾氣吸收塔內(nèi)注入適量阻泡劑，抑制發(fā)泡；②適當(dāng)降低胺液循環(huán)量；③降低尾氣吸收塔液位，防止胺液倒入尾氣急冷塔；④判斷胺液濃度是否合適并做適當(dāng)調(diào)整；

322322⑤加強胺液過濾；⑥尾氣暫時改出尾氣吸收塔，胺液進行循環(huán)再生；⑦若以上處理不能解決并有惡化趨勢時，則應(yīng)考慮更換胺液。、吸收過程中操作溫度的影響？答：在一定壓力和氣體的原始組成下，溫度越低，溶劑吸收溶質(zhì)能力越強，溫度越高，溶劑吸收溶質(zhì)能力越差因吸收溶進塔要求有較低溫度是溶劑溫度也不能太低溫度太低，會使溶劑粘度增大，也會降低吸收效果。加氫催化劑預(yù)硫化①通過調(diào)節(jié)設(shè)定值控制尾氣凈加氫反應(yīng)器入口溫度，把反應(yīng)器床層溫度控制在℃左右。②通過調(diào)節(jié)氫氣分析儀的設(shè)定值制氫氣在線分析儀氫氣含量接～％（V③聯(lián)系化驗分析酸性氣組成，要求酸性氣中含量小于5（V烴含量小于1（V④緩慢打開酸性氣入E3110閥。⑤硫化氫氣體進入尾氣凈化（加氫）反應(yīng)器后，鈷/鉬催化劑即開始進行預(yù)硫化，通過分析加氫反應(yīng)器出入口氣體的H含量，確定催化劑預(yù)硫化程度，當(dāng)反應(yīng)器出入口氣體中HS濃度接近時，說明催化劑預(yù)硫化將完成。→E3110→E3111→R3103→M3101→T3101

茂名石：尾氣系統(tǒng)中的氧濃度在.4%以下、加氫反應(yīng)器的床層溫度提高至200℃時，加氫反應(yīng)器引入H和少量酸性氣，使過程H含量為3%和HS含量為1～2222%,床溫繼續(xù)升至250℃進開始預(yù)硫化進出口S含量相等H含量提高至6%，22繼續(xù)升溫至300℃硫化，至進出口HS含量相等時，再恒溫小時，硫化完成，預(yù)2硫化結(jié)束停止引入酸性氣，并使加氫反應(yīng)器的進口溫度和出口氫含量保持在290℃和3%左右。預(yù)硫化過程注意監(jiān)控，防止床層溫度超過400℃、H量和硫化2氫含量超高或超低。鎮(zhèn)海石）催化劑預(yù)硫化時，急冷水PH值下降，從急冷水泵入口加入脫氧水控制急冷水PH值6～7。鈷/鉬催化劑預(yù)硫化操作此操作在SCOT單元反應(yīng)器升溫結(jié)束且還原氣已引入后進行。通過調(diào)節(jié)SCOT爐瓦斯和空氣量，控制反器入口溫度，使SCOT反應(yīng)器床層溫度達到250℃。

通過調(diào)節(jié)SCOT爐配風(fēng)比或還原（氫氣流量控制循環(huán)氣中CO+H含量接近26%（V緩慢打開酸性氣入SCOT爐閥控制入SCOT應(yīng)器氣體中HS含量為V2硫化氫氣體進入SCOT反應(yīng)器后與Co/Mo氧化物發(fā)生反應(yīng)催化劑進行預(yù)硫化。通過分析SCOT反應(yīng)器出入口的HS量，確定催化劑預(yù)硫程度，當(dāng)反應(yīng)器出2入口HS濃度接近時，說明催化劑預(yù)硫化將完成。2提高反應(yīng)器床層溫度至300℃，并恒溫4小時，然后把反應(yīng)器入口溫度降至280℃，關(guān)嚴(yán)酸性氣入SCOT爐閥，鈷/催化劑預(yù)硫化完成。南：四加催劑預(yù)化4．1概在更換催化劑或催化劑再生后鉬化劑必須在初次開工或開工之前被預(yù)硫化硫化操作在耐火材料干燥之后進行。如果還原反應(yīng)器已冷卻下來尾氣處理單元“的以20～30℃/小時的溫升加熱，直到溫度達230℃止從煉廠酸性（氨被TGT酸氣滌塔脫除后獲用于預(yù)硫化催化劑的硫化氫反應(yīng)器的預(yù)硫化氣體必須含有1～2mol的和1～3mol的氫氣。其余氣體是惰性氮氣。預(yù)硫化反應(yīng)是放熱反應(yīng)會床溫度上升在催化劑預(yù)硫化期間主要預(yù)防措施是避免催化劑床層溫度升至℃上并避免催化劑被部分或全部預(yù)硫化之后應(yīng)器入口氣體中有游離氧氣當(dāng)游離氧氣接觸硫化催化劑時使催化劑發(fā)生硫酸鹽化和引起高溫或溫度失控。硫化氫氣體檢測器sensidyne／Gastec，Drager或相當(dāng)?shù)模┯糜诜治鲱A(yù)硫化期間加氫反應(yīng)器的入口和出口氣流根據(jù)測器管制造廠的說明某些情況下必分析前用試樣冷卻器冷卻氣體試樣。預(yù)硫化結(jié)束后，裝置可以投入運行。4．4利煉廠酸性氣進行催化劑預(yù)硫化——核實以下各項：·煉廠酸性氣至主燃燒器的控制閥FV-3009關(guān)閉·至化肥酸性氣洗滌塔的8″副打開。·煉廠酸性氣至化肥酸性氣洗滌塔的控制閥HV-3011開。——確保通過循環(huán)酸性氣至克勞斯裝置的控制閥HV-3005于關(guān)閉狀環(huán)酸性氣至SRU的截止閥XV-3005也被閉斷肥酸性氣洗滌塔上游的循環(huán)酸性氣管線?！P(guān)閉熱酸性氣至主燃燒器的控制閥FV-3015和熱酸性氣至第二區(qū)的控制閥FV-3014?！_保關(guān)閉克勞斯尾氣至TGT元的截止閥HV-4001以便保持隔斷克勞斯裝置——開動酸性氣洗滌塔循環(huán)水系統(tǒng)?！{(diào)節(jié)至尾氣處理單元TGT入口的煉廠酸性氣。最后一個手動截止閥保持關(guān)閉。設(shè)定酸性氣流率，以使循環(huán)氣中的S不高于2mol?！绻每藙谒刮矚膺M行預(yù)硫化，則S0含量必須低于300ppm（體積盡減少催化劑上發(fā)生硫酸鹽化反應(yīng)?？藙谒寡b置尾氣中的好不超過2mol％。——預(yù)硫化氣體中l(wèi)mol％HS，使還原催化劑床層提高溫度約33℃。這樣，在3l2℃的催化劑溫度下2mol％HS會催化劑溫度提高到378。使用HS和SO氣檢測器管（Sensidyne或相當(dāng)?shù)牧恐良託浞磻?yīng)器的循環(huán)氣中的這些成分的濃度?！_保使用量程合適的檢測器管，以提高結(jié)果的準(zhǔn)確度。

注：以下步驟要求工作人員使用新鮮空氣供應(yīng)設(shè)備?！b置已完成吹掃掉氧氣以后，調(diào)節(jié)還原氣體供應(yīng)，保持最終截止閥關(guān)閉?！俅螜z查確保RAR單完全與克勞斯單元隔斷必保持氮氣處于正壓防空氣從熱氧化器回流?！獕毫刂破鱌C-4002應(yīng)操（設(shè)定在0.01MPa（g左右量體排至熱氧化器?！俅螜z查循環(huán)氣流率是否恒定保持在7800Nm/h——在還原氣體加到循環(huán)氣中時，計算產(chǎn)生2.5mol％右氫氣所需的還原氣體流量。在煉廠酸性氣進入RAR單元之前手動操作的流量控制器FC-4004建還原氣體流量與此同時查氣分析儀和流量的校準(zhǔn)和調(diào)零氣分析儀投入操作并觀察其是否正確工作，使接觸冷凝器出口物流中的氫氣濃度為2.5％（干基——采集氣體試樣，并在實驗室確認(rèn)循環(huán)預(yù)硫化氣體中的量?！诖呋瘎╊A(yù)硫化操作期間，注意氫氣濃度是否降到1.O以下；實際上預(yù)硫化操作中缺少氫氣可導(dǎo)致加氫催化劑的硫酸鹽化。同時H濃不可超過6％，以避免加氫催化劑和過量游離氫氣之間的不良反應(yīng)?！錃鉂舛确€(wěn)定逐步打至加熱器入口管線中的煉廠酸性氣FI-4007建約3至4Nm/h以下小流量。加反應(yīng)器入口氣體中的S度為不大于2％?！植娇刂坪萌肟贖S含，催化劑床層溫升在酸性氣流量兩次提高之間完成?！⒁猓绻A(yù)硫化氣體中存在SO，急塔中循環(huán)水吸收后PH值會低。用值分析儀和實驗室檢驗，監(jiān)控整個預(yù)硫化操作期間的PH。如果需要，用注NH的方提高循環(huán)水的PH值?！嵝詺膺M入加氫反應(yīng)器后化床層因放熱的預(yù)硫化反應(yīng)會產(chǎn)生溫升持口溫度在230℃左右，使反應(yīng)器有夠的熱浸泡時間?！陬A(yù)硫化操作之后半小時，分析反應(yīng)器入口和出口氣體中的HS，后每隔1小分析反應(yīng)器入口和出口氣體的HS量。保持在入口氣體中有2v％的HS。——確保至反應(yīng)器部分的適當(dāng)酸性氣流量含（由分析儀測定，并由實驗室分析確認(rèn)）約為2.5mo1％干基后開始以25／h速率提高反應(yīng)器入口溫度，直到達338℃為止?！?dāng)溫度梯度開始形成時溫度梯度已通過整個催化劑床層之前應(yīng)一步提高入口氣體溫度。繼續(xù)提高溫度，直到下一個溫度梯度形成為止，或達338℃的最大入口溫度為止?！呋瘎┐矊又腥魏蔚胤浇咏?20℃的高溫表明存在氧氣或大量SO，氣體中S的濃度太高低應(yīng)器入口溫和至反應(yīng)器的酸性氣速率次查反應(yīng)器入口氣體的組成。——記住420℃以上溫度會損催化劑但為了保護該系統(tǒng)裝了兩個高高度開關(guān)TSHH-401