YS/T 997.3-2014摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法第3部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T9973—2014

.

摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法

第3部分氯量的測定

:

硫氰酸汞分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofantimony-dopedtinoxide—

Part3Determinationofchlorinecontent—

:

Mercuricsulfocyanidespectrophotometry

2014-10-14發(fā)布2015-04-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T9973—2014

.

前言

摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法共分為個部分

YS/T997《》3:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———2:;

第部分氯量的測定硫氰酸汞分光光度法

———3:。

本部分為的第部分

YS/T9973。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心柳州百韌特先進材料有限公司廣西壯族自

:、、

治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站桂林理工大學(xué)南寧市奧博斯檢測科技有限責(zé)任公司

、、。

本部分主要起草人張?zhí)m韋莉農(nóng)永萍謝濤黃肇敏劉永強何小虎張丕慧黃旭升周素蓮

:、、、、、、、、、、

毛香恩

。

Ⅰ

YS/T9973—2014

.

摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法

第3部分氯量的測定

:

硫氰酸汞分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了摻銻二氧化錫中氯量的測定方法

YS/T997。

本部分適用于摻銻二氧化錫中氯量的測定測定范圍質(zhì)量分數(shù)為

,()0.030%~0.40%。

2方法提要

在無氯環(huán)境中試料以氫氧化鈉在熔融分解水浸出后調(diào)節(jié)酸度至左右沉淀分離銻

,700℃,pH3,

和錫在硝酸介質(zhì)中氯離子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根離子釋放出來的硫氰酸根離子與三價鐵

。,,

離子生成棕紅色硫氰酸鐵化合物于分光光度計波長處測量吸光度從而間接測定氯的含量

,460nm,。

3試劑

除非另有說明本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑為分析純試劑所用水為中規(guī)定的一級水在無氯環(huán)境

,,GB/T6682;

中制備和儲存試劑及其溶液

。

31氫氧化鈉優(yōu)級純

.,。

32硝酸優(yōu)級純

.(1+1),。

33氨水優(yōu)級純

.(1+1),。

34無水乙醇

.。

35氯化鉀基準(zhǔn)試劑經(jīng)灼燒并于干燥器中冷卻至室溫

.,,400℃~450℃30min,。

36硫酸鐵銨溶液稱取硫酸鐵銨置于燒杯中加入硝酸溶解

.(100g/L):50g,500mL,500mL(3.2),

混勻

。

37硫氰酸汞溶液稱取硫氰酸汞基準(zhǔn)試劑置于無水乙醇中混勻放置

.(2g/L):1g,500mL(3.4),,4h

后過濾于棕色瓶中保存過濾前滴加硝酸洗滌濾紙次再用水洗至中性

。,(3.2)5,。

38氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取氯化鉀置于燒杯中以適量水溶解移入

.:2.1028g(3.5),250mL,,1000mL

容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液含氯

,,。1mL1mg。

39氯標(biāo)準(zhǔn)溶液移取氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于容量瓶中以水稀釋至刻度混

.A:10.00mL(3.8),100mL,,

勻此溶液含氯

。1mL100μg。

310氯標(biāo)準(zhǔn)溶液移取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中以水稀釋至刻度混

.B: