YS/T 575.4-2007鋁土礦石化學(xué)分析方法第4部分:三氧化二鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

犐犆犛７１．１００．１０

犙５２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５７５．４—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６

鋁土礦石化學(xué)分析方法

第４部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定

重鉻酸鉀滴定法

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２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５７５．４—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５７５—２００７《鋁土礦石化學(xué)分析方法》是對(duì)ＹＳ／Ｔ５７５—２００６（原ＧＢ／Ｔ３２５７—１９９９）的修訂，

共有２４部分：

———第１部分：氧化鋁含量的測(cè)定ＥＤＴＡ滴定法

———第２部分：二氧化硅含量的測(cè)定重量鉬藍(lán)光度法

———第３部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法

———第４部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———第５部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲光度法

———第６部分：二氧化鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷光度法

———第７部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：氧化鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：氧化鉀、氧化鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：氧化錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：三氧化二鉻含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：五氧化二釩含量的測(cè)定苯甲酰苯胲光度法

———第１３部分：鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１４部分：稀土氧化物總量的測(cè)定三溴偶氮胂光度法

———第１５部分：三氧化二鎵含量的測(cè)定羅丹明Ｂ萃取光度法

———第１６部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法

———第１７部分：硫含量的測(cè)定燃燒碘量法

———第１８部分：總碳含量的測(cè)定燃燒非水滴定法

———第１９部分：燒減量的測(cè)定重量法

———第２０部分：預(yù)先干燥試樣的制備

———第２１部分：有機(jī)碳含量的測(cè)定滴定法

———第２２部分：分析樣品中濕存水含量的測(cè)定重量法

———第２３部分：化學(xué)成分含量的測(cè)定Ｘ射線熒光光譜法

———第２４部分：碳和硫含量的測(cè)定紅外吸收法

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ３２５７．４—１９９９）。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６的修訂，與ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６相比，主要變化如下：

———將試樣的干燥溫度統(tǒng)一為１１０℃±５℃；

———增加了精密度。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草。

本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司廣西分公司起草。

本部分主要起草人：劉月芬、韋峰、楊韻屏、羅湘寧。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７５．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ３２５７．４—１９９９）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７５．４—２００７

鋁土礦石化學(xué)分析方法

第４部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定

重鉻酸鉀滴定法

１范圍

本部分規(guī)定了鋁土礦石中三氧化二鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鋁土礦石中三氧化二鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：≥５．００％。

２方法原理

在鹽酸介質(zhì)中先以二氯化錫還原大部分三價(jià)鐵，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦還原剩余的三價(jià)

鐵為二價(jià)鐵，過量的三氯化鈦進(jìn)一步還原鎢酸根產(chǎn)生“鎢藍(lán)”，再滴加重鉻酸鉀至藍(lán)色消失。以二本胺磺

酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價(jià)鐵。

釩干擾。滴定溶液中允許０．６ｍｇ以下五氧化二釩存在。

３試劑

３．１氫氧化鉀。

３．２過氧化鈉。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋９）。

３．６硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．７０ｇ／ｍＬ）。

３．８硫酸磷酸混合溶液：在攪拌下慢慢加２００ｍＬ硫酸（３．６）到５００ｍＬ水中，稍冷，再加３００ｍＬ磷酸

（３．７）。

３．９三氯化鈦（１５％～２０％）。

３．１０三氯化鈦溶液：取一份三氯化鈦（３．９）放入棕色下口瓶中，用九份鹽酸（３．５）稀釋，加一層液體石

蠟保護(hù)。

３．１１二氯化錫溶液（５％）：將５ｇ二氯化錫加熱溶于１０ｍＬ鹽酸（３．３）中，用水稀釋至１００ｍＬ，攪勻。

３．１２鎢酸鈉溶液（２５％）：將２５ｇ鎢酸鈉溶于適量水中（如混濁則過濾），加１０ｍＬ磷酸（３．７），用水稀

釋至１００ｍＬ，攪勻。

３．１３二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（０．２％）。

３．１４硫酸亞鐵銨溶液（０．７％）。

３．１５重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（０．００２２８９ｍｏ