GB/T 8704.7-2009釩鐵磷含量的測定鉬藍分光光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜８７０４．７—２００９

代替ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４

釩鐵磷含量的測定

鉬藍分光光度法

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２００９０７１５發(fā)布２０１００４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜８７０４．７—２００９

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４《釩鐵化學分析方法鉬藍光度法測定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４比較，主要變化為：

———試料溶解后過濾不溶性殘渣的洗液由“溫水”改為“溫熱的稀硝酸”；

———將沉淀時過加氨水的量由“５ｍＬ”，改為“１０ｍＬ”；

———沉淀時加入的載體氯化鐵溶液的量由加入１００ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液５ｍＬ或８ｍＬ，改為加入

５０ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液８ｍＬ；

———將繪制校準曲線加入氯化鐵溶液的量由加入１００ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液２ｍＬ，改為加入５０ｇ／Ｌ的

氯化鐵溶液５ｍＬ；

———將繪制校準曲線時“以空白調(diào)零”改為“以對應參比調(diào)零”；

———測定范圍由“＜０．２５％”改為“０．０１０％～０．２５％”。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國生鐵及鐵合金標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團）有限責任公司。

本部分主要起草人：唐華應、方艷、吳翠萍。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜８７０４．７—２００９

釩鐵磷含量的測定

鉬藍分光光度法

警告———使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分規(guī)定了用鉬藍分光光度法測定釩鐵中的磷含量。

本部分適用于釩鐵中磷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．０１０％～０．２５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

３原理

試料以硝酸、鹽酸分解，在氨性介質(zhì)中用過氧化氫氧化釩，同時磷以磷酸鐵形式沉淀，過濾分離。以

硝酸溶解沉淀，經(jīng)高氯酸處理冒白煙后，加入亞硫酸氫鈉還原鐵，磷與鉬酸銨、硫酸肼反應生成磷鉬藍，

于分光光度計上８２５ｎｍ波長處測量其吸光度。在校準曲線上查得磷的質(zhì)量，計算得出試樣中磷的

含量。

４試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

４．３高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

４．４過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

４．５氫氧化銨，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。

４．６硝酸，１＋２。

４．７硝酸，１＋５０。

４．８硫酸，１＋１。

４．９亞硫酸氫鈉溶液，１００ｇ／Ｌ。稱?。担埃鐏喠蛩釟溻c（ＮａＨＳＯ３）置于６００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ

水溶解，混勻。

４．１０氯化鐵溶液，５０ｇ／Ｌ。稱?。担缏然F（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ），置于４００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ鹽酸

（１＋１）和９０ｍＬ水溶解，混勻