標準解讀
《GB/T 8654.11-1988 金屬錳化學分析方法 燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標準,旨在規(guī)定使用燃燒中和滴定法來測定金屬錳中硫含量的具體步驟和技術(shù)要求。該標準適用于通過將試樣置于高溫下完全氧化,使其中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,然后利用適當?shù)奈找翰蹲缴傻亩趸颍⑼ㄟ^滴定的方式間接測定樣品中的硫含量。
根據(jù)標準描述,實驗過程中首先需要準備一定量的金屬錳試樣,在預設(shè)條件下進行高溫處理以確保所有形式存在的硫都被轉(zhuǎn)化成易于測量的形式——通常為氣體狀態(tài)下的二氧化硫。接下來,采用特定的吸收劑(如過氧化氫溶液)來收集這些釋放出來的二氧化硫。之后,通過加入指示劑并使用已知濃度的標準堿性溶液(例如氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液)對吸收了二氧化硫后的混合物進行滴定,直至達到終點顏色變化為止。滴定過程消耗的標準溶液體積與樣品中硫的含量之間存在直接關(guān)系,據(jù)此可以計算出原始樣品里硫的實際百分比。
此方法要求嚴格控制實驗條件,包括但不限于溫度、時間以及所用試劑的質(zhì)量等,以保證測試結(jié)果的準確性和可靠性。此外,還應(yīng)按照標準給出的操作程序執(zhí)行每一步驟,并注意安全防護措施,避免有害物質(zhì)對人體造成傷害。
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文檔簡介
UDC669.74:543.062H11中華人民共和國國家標準GB8654.11-88金屬錳化學分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標準局國發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDC669.74金屬錳化學分析方法:543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB8654.11-88MethodsforchemicalanalysisofmangancsemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標準適用于金屬錳及電解金屬錳中硫量的測定。測定范圍:<0.120%。本標準遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在高溫下通氧燃燒,使硫全部氧化為二氧化硫,吸收于過氧化氫溶液中,使其成為硫酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定。2試劑及材料本標準中所用水均為意沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水,2.1氧氣:純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管:XL,mm:20~24×600。2.3,瓷舟:預先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5,堿石灰或氫氧化鈉(粒狀)2.6;鉻酸飽和硫酸:于硫酸(D1.848/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和,使用其上部漫清溶液。2.7吸收液:移取3.5mL過氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勺。2.8混合指示劑:稱取0.1258甲基紅和0.0838次甲基藍用無水乙醇溶解并稀釋至100mL.2.9氨基磺酸標準溶液稱取約0.1000g(精確至0.1me)預先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基橫酸NH.SO,H)于300mL燒杯中,用30mL水使之完全溶解,移入500mL棕色容量瓶中.以水稀釋至刻度,混勺。2.10氫氧化鈉標準溶液:e(NaOH)0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中,加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液,混勾,隔絕二氧化碳放置2~3日,使用時取上部澄清溶液。2.10.2標定移取20.00mL氨基磺酸標準溶液(2.9)于250mL錐形瓶中,加入100mL水,加入10滴滇百里香酚藍指示劑(0.1%),立即用氫氧化鈉標準溶液(2.10.1)滴定至
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