人工濕地氨揮發(fā)測定分析

人工濕地氨揮發(fā)

測定分析201512242023/2/51實驗背景人工固氮法的發(fā)展極大地提高了農業(yè)（種植業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)）的生產力，滿足人類的食物需求。同時帶來了一些負面影響，其中之一是高銨濃度的污水造成了氨揮發(fā)。氨氣與二氧化硫和氮氧化物反應生成的銨鹽，是霧霾產生的主要貢獻者。使用人工濕地處理畜牧污水，能減少污水中的銨氮濃度，是控制氨揮發(fā)有效手段之一。2023/2/52氨揮發(fā)測定原理以大氣采樣儀作為動力源，使盛有稀硫酸的吸收瓶和罩在人工濕地微宇宙上的密閉裝置之間形成密閉的氣流回路；人工濕地揮發(fā)出來的氨氣隨著抽氣氣流進入吸收瓶中并被稀硫酸吸收轉化為銨根離子；通過測定吸收液中的銨氮含量計算氨揮發(fā)通量。2023/2/53氨揮發(fā)測定示意圖2023/2/54實驗目的熟悉密閉動態(tài)箱測量氨揮發(fā)的方法掌握納氏試劑比色法測定銨氮濃度的方法。分析氨揮發(fā)通量與水中銨氮濃度的關系。2023/2/55實驗對象實驗系統(tǒng)：模擬處理畜牧污水的人工濕地微宇宙系統(tǒng)。每組測量吸收液中的氨揮發(fā)通量和水樣中銨氮濃度。2023/2/56實驗儀器及試劑（一）實驗儀器氨揮發(fā)樣品采集：大氣采樣儀，密閉裝置，藍口瓶，帶口膠塞，膠管，氣門栓，移液器水樣采集：采樣瓶銨氮測定：可見分光光度計，比色管，移液槍，pH試紙，燒杯水樣抽濾：大氣采樣儀，三角集液瓶，砂芯過濾頭，過濾杯，比色管，固定夾，鑷子，微孔濾膜（二）試劑氨揮發(fā)取樣：0.1M稀硫酸溶液樣品氨氮測定：銨標準使用液（銨氮濃度10μgmL-1），酒石酸鉀鈉溶液，納氏試劑，無氨水2023/2/57實驗內容氨揮發(fā)樣品及水樣采集水樣銨氮濃度測定氨揮發(fā)樣品銨氮含量的測定2023/2/58氨揮發(fā)樣品及水樣的采集硫酸吸收液分裝：用移液器在藍口瓶中裝入100mL0.1M稀硫酸吸收液，立即擰緊瓶蓋。裝置組裝：將密閉裝置罩在人工濕地微宇宙上方，用膠管將密閉裝置、大氣采樣儀、吸收瓶依次連接好。氨揮發(fā)樣品采集：氣流流速1Lmin-1，測定時間1h。在氨揮發(fā)樣品采集的對應微宇宙中用采樣瓶取200mL水樣。2023/2/59水樣中銨氮濃度測定水樣抽濾繪制銨標準曲線水樣的測定2023/2/510繪制銨標準曲線吸取0、1、2.5、5mL銨標準使用液于比色管中，加無氨水至25mL標線加0.5mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻加0.5mL納氏試劑，充分混勻靜置15min后，在波長420nm處，用光程10mm玻璃比色皿，以無氨水為參比，測量吸光度2023/2/511

繪制以銨氮濃度（Y軸

）對吸光度（X軸）的標準曲線2023/2/512氨標準液吸取量（mL）銨標液濃度（μg/mL)A420校準A4200.00.00.0240.0001.00.40.1010.0772.51.00.2200.1965.02.00.3940.3702023/2/513水樣的測定1、取1mL水樣濾液稀釋至25ml，搖勻，取1mL稀釋液繼續(xù)稀釋至25mL，搖勻，加0.5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加0.5mL納氏試劑，搖勻。2、靜置15min后，以無氨水作為對照，測量吸光度。注意：若測定的吸光度值超過了標準曲線最大范圍，則需增大樣品的稀釋倍數(shù)。2023/2/514根據(jù)標準曲線計算水樣銨氮濃度

2023/2/515氨揮發(fā)樣品銨氮含量測定（1）用5mL移液槍從藍口瓶中移取10mL（V）硫酸吸收液到比色管中，及時蓋緊藍口瓶瓶蓋及比色管蓋子。（2）pH調節(jié)：在比色管中加入5mL無氨水（稀釋樣品，減少中和過程的氨揮發(fā)損失），再加入9.2mL0.2MNaOH溶液，立即蓋上蓋子，搖勻（左右旋轉晃動比色管）（3）用玻璃棒沾少許樣液到精密試紙（檢測范圍0.5~5）上，將試樣pH調至3左右。2023/2/516氨揮發(fā)樣品銨氮含量測定（4）定容：加無氨水將比色管內樣液定容到25ml。（5）加0.5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻；再加0.5mL納氏試劑，搖勻。靜置15min后，以無氨水作為對照，測量吸光度。（6）根據(jù)標準曲線算樣液稀釋后的銨氮的濃度C稀釋。注意：若第（5）步中測得的吸光度超過了標準曲線最大范圍，則增大樣品稀釋倍數(shù)2023/2/517氨揮發(fā)樣品銨氮含量計算

2023/2/518氨揮發(fā)通量的計算

2023/2/519抽濾選用平底比色管抽濾前先用待濾溶液潤濕濾膜移液槍用完后調回最大量程處氨揮發(fā)樣品調pH時注意及時蓋緊瓶蓋銨氮濃度的測定用玻璃比色皿納氏試劑廢液裝到指定的回收瓶中注意實驗中帶手套實驗注意事項2023/2/520實驗結束后工作清理桌面衛(wèi)生刷洗玻璃器皿5mL槍頭回收利用2023/2/521數(shù)據(jù)保存和上傳實驗課下課前每組將實驗結果錄入到excel表格上傳到FTP，文件命名：組別-人工濕地氨揮發(fā)測定分析；個人實驗報告在本周末(12月27日)