步冷曲線法繪制二元合金相圖 - 物理化學-第二章

步冷曲線法繪制二元合金相圖2023/2/4實驗目的實驗原理儀器和試劑實驗步驟數(shù)據(jù)處理思考題步冷曲線法繪制二元合金相圖實驗目的1.

用熱分析法測熔融體步冷曲線，繪制Sn—Bi二元合金相圖。2.了解熱分析法的實驗技術及熱電偶測量溫度的原理和方法。實驗原理1.相圖相圖是多相體系處于相平衡狀態(tài)時體系的某些物理性質（如溫度或壓力）對體系的組成作圖所得的圖形，因圖中能反映出相圖平衡情況（相的數(shù)目及性質等），故稱為相圖。由于壓力對僅由液相和固相構成的凝聚體系的相平衡影響很小，所以二元凝聚體系的相圖通常不考慮壓力的影響，而常以組成為橫坐標，以溫度為縱坐標作圖。2.熱分析法測量步冷曲線熱分析法是繪制相圖常用的基本方法，其原理是將體系加熱融熔成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，用X-Y多通道數(shù)據(jù)采集儀記錄體系的溫度隨時間的變化關系，繪制成溫度-時間曲線，稱為步冷曲線。從步冷曲線中一般可以判斷在某一溫度時，體系有無相變發(fā)生。當系統(tǒng)緩慢而均勻地冷卻時，若系統(tǒng)內(nèi)無相變，則溫度將隨時間而均勻地改變，即在T-t曲線上呈一條直線，若系統(tǒng)內(nèi)有相變化，則因放出相變熱，使系統(tǒng)溫度變化速度發(fā)生改變，在T-t圖上有轉折或水平線段。

圖A是單組分體系,圖B是二元混合物,圖C是低共融體系的步冷曲線。

ABC

X-Y多通道數(shù)據(jù)采集儀

3.繪制二元合金相圖無論是步冷曲線上的平臺還是轉折，都反映了相變化時的溫度，把各種不同組成的體系的步冷曲線的轉折點和平臺，在溫度—組成圖上標志出來連成曲線就得到相圖。熱電偶工作原理: 熱電偶可將溫度轉換成電壓信號(溫差電勢),在一定溫度范圍內(nèi)，鎳鉻－鎳硅熱電偶輸出的溫差電勢與其熱端和冷端的溫度差成近似線性關系，為此只要繪制出熱電偶的工作曲線（電勢差－溫差曲線），即可通過它的線性關系方便地查到各電勢差所對應的溫度差。熱電偶工作時，如將冷端插入冰水混合物中（0℃），熱端插入待測樣品中，熱電偶正負極接入X-Y多通道數(shù)據(jù)采集儀，連續(xù)采集樣品的電勢差值，顯示在電腦上，從而得到所需的冷卻曲線。在儀器的系統(tǒng)誤差很小的前提下，可根據(jù)儀器讀取的電勢差值直接去查“鎳鉻－鎳硅熱電偶值分度表”，得出樣品的溫度來。儀器和試劑電爐加熱系統(tǒng)，特制樣品管5只（1#為純Sn

、2#為含Bi30％的Sn

、3#為含Bi57％的Sn、4#為含Bi75％的Sn、5#為純Bi）X-Y多通道數(shù)據(jù)采集儀1臺鎳鉻－鎳硅熱電偶一支，小號保溫杯1個。實驗步驟1.配制冰水混合物，將帶玻璃套管的熱電偶冷端插入冰水混合物底部，再將熱電偶熱端插入樣品管中。2.將1#、2#、3#、4#、5#被測樣品管分別放在電爐加熱系統(tǒng)中某一個位置，調(diào)節(jié)電爐加熱系統(tǒng)的選擇旋紐到對應的檔位。3.打開vxy2004數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)軟件，設置好X-Y數(shù)據(jù)采集儀對應的通道，這時數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)開始工作—記錄樣品的溫度（實際為mV值）。給電爐通電，對樣品進行加熱，使金屬或合金完全熔化后斷電，然后讓樣品自動緩慢冷卻，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)自動跟蹤記錄樣品的溫度隨時間的變化。4.從電腦所記錄的圖上準確讀取各拐點的mV值（精確到±0.05mV）。１.數(shù)據(jù)記錄參考格式室內(nèi)氣壓：ｋPa

樣品純Sn30%Bi57%Bi75%Bi純BimV~℃mV℃mV℃mV℃mV℃mV℃第一拐點第二拐點數(shù)據(jù)處理２.繪制相圖 從熱電偶工作曲線上分別查出各樣品拐點處溫差電勢（mV）所對應的溫度，以溫度為縱坐標，合金組成（以Bi含量計）為橫坐標，繪制出Sn—Bi二元合金的簡化