總磷實驗操作規(guī)程細(xì)節(jié)要點

可編輯可編輯精品精品總磷測定細(xì)節(jié)留意事項一、總磷先期測定需要了解水樣含量的步驟10.5mg/L8測定例如：客戶原水位5000mg/L，處理后不超過0.5mg/L，可以直接操作〔前提是要水樣相對澄清，無懸浮物、泥土、渣滓等雜質(zhì)，假設(shè)有這些可以靜置一會，取中間懸清液。20.5mg/L，需要先稀釋后，再按步驟操作試驗。4mg/L101010010原水總磷濃度。3假設(shè)客戶水樣中總磷超過0.5mg/L，酸性條件下，砷、鉻、硫干擾試測定，這些干擾假設(shè)多的話，首先要稀釋到干擾濃度一下，在進(jìn)展操作試驗。例如：客戶水樣硫離子含量比較高，干擾測定，參加過硫酸鉀后，溶液消解完，或者未消解后就發(fā)渾濁，先期要稀釋一下，找?guī)讉€稀釋倍數(shù)點，測定結(jié)果中不會產(chǎn)生渾濁的話，再測定。水樣報廢，出來的數(shù)據(jù)結(jié)果是錯誤的，不能進(jìn)展測定。稀釋梯度倍數(shù)，同一個水樣，稀釋510205010030濁。該稀釋倍數(shù)，以及大于該稀釋倍數(shù)的稀釋適宜。三、客戶未知的高濃度總磷，合理稀釋的倍數(shù)或許判定。510205010030P1P2試劑顯色后，看哪一個倍數(shù)藍(lán)色顯示，顏0.5A1適宜。注：以上是工作閱歷所得，假設(shè)藍(lán)色還是很深，需要再相應(yīng)多加倍數(shù)稀釋。四、總磷水樣稀釋手法121001005002遍〔由于掛壁的蒸餾水會稀釋了水樣，保證內(nèi)壁是同一水樣〕1005002242525100瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。352020100瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。4、稀釋101010100瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。5、稀釋10010101000量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。注：工作閱歷所得，比較有用，有利于削減稀釋誤差。稀釋水樣，最少取10毫升定容稀釋，取的水樣少的話，簡潔造成稀釋誤差。四、總磷操作步驟中的細(xì)節(jié)留意事項1108緣由：8體積會產(chǎn)生影響，進(jìn)而對濃度產(chǎn)生影響，測定出來的數(shù)據(jù)有上下的誤差。可以就同一個水樣，做幾個重復(fù)性檢驗一下。2、盡量不要粘在管壁上很多的試劑懸空參加好處：一是：懸空參加有個沖擊混勻的過程，有利于下一步驟的混勻二是：防止試劑粘壁，削減試劑參與反響的定量3、加完試劑后略微震蕩一下，混勻，放入加熱器中消解30〔前提，做試驗以前先翻開加熱器升溫，肯定要震蕩一下，混勻〕4消解報警完畢后，拿出來水冷卻到水體溫度，摸上去涼的為適宜5002-3冷卻水要沒過反響管里的液體液面。假設(shè)在冷卻槽中冷卻會弄到臺面上很多水?！擦粢獾氖?，一次在燒杯中不能放多過4〕5冷卻完成后，參加P1P262：2處，沒有溫度，和水體的溫度一樣涼，為冷卻效果適宜。假設(shè)還有溫度，需要換水再連續(xù)冷卻半分鐘。7、冷卻完后，肯定要使用餐巾紙或者吸水紙擦凈外壁，防止外掛的水珠傾倒的時候流入比色皿，報廢水樣。8水樣倒入比色皿中時，提前清洗干凈比色皿，制止使用一局部反響溶液潤洗比色皿。9、全部倒入比色皿后，對著窗戶，查看一下透視窗兩邊，有沒有水蒸發(fā)干了以后的水漬，假設(shè)有，使用擦鏡紙擦干凈，或者條件不夠的話，使用韌性好、不掉毛絮、松軟的餐巾紙，或者手紙，把水漬擦干凈。10C=0.000后，翻開蓋C印鍵即可打印出該結(jié)果，也可以按保存鍵，保存該結(jié)果，或者手工記錄該結(jié)果。五、污水樣國標(biāo)法測定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大，檢測比照方法。1、鉬酸銨分光光度比色法，儀器自帶斜率，第七、八代儀器斜率一般為0.75依據(jù)實際標(biāo)0.882、取污水樣，稀釋總磷合理倍數(shù)至0.5mg/L以內(nèi)，再平均分成兩份。其中一份再稀釋一倍。3檢測比照誤差率的凹凸。具體操作案例例如：4mg/L100.4mg/L100定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀釋好的水樣分成兩份，相當(dāng)于重復(fù)性兩個水1001000.4mg/L0.2mg/L。這樣，做出來的水樣是線性關(guān)系。3、國標(biāo)法和儀器法檢測這三個水樣，看一下每個方法測定出來的結(jié)果數(shù)據(jù)關(guān)系，重復(fù)性的誤差率百分比，線性關(guān)系的誤差率百分比。誤差率小的相對來說做的準(zhǔn)確。4、假設(shè)還需檢測準(zhǔn)確點，可以依據(jù)以上配制關(guān)系，測定一下依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)配制總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢測一下準(zhǔn)確度。誤差率小的相對來說做的準(zhǔn)確。六、總磷操作過程中常見問題以及解決方案1、做試驗結(jié)果出數(shù)據(jù)時候，有的時候數(shù)碼顯示屏顯示四個9999第一、現(xiàn)象：水樣渾濁。解決：稀釋合理倍數(shù)，消退砷、鉻、硫干擾測定其次、現(xiàn)象：水樣顯色后是深藍(lán)色或者藍(lán)黑色解決：稀釋水樣合理倍數(shù)到總磷含量在測定極限范圍內(nèi)，再進(jìn)展測定。超過0.5mg/L，但是未超過1.5mg/L，例如顯示的是0.9mg/L1.2mg/L0.5mg/L至1.5mg/L超過試劑的測定極限，試劑已經(jīng)耗盡，水樣未氧化徹底。解決：稀釋倍數(shù)不合理，應(yīng)當(dāng)是稀釋倍數(shù)少了，稀釋合理倍數(shù)到總磷含量在測定極吸光度A1，再進(jìn)展測定。3、客戶以上全部步驟都有考慮，結(jié)果做出來還是有上下波動，還有一個細(xì)節(jié)方面是客戶使用的刻度吸管使用不當(dāng)造成的。緣由：一、購置的刻度吸管不是正規(guī)廠家出產(chǎn)的合格產(chǎn)品。其一，有的刻度管尖嘴處收縮不均勻，歪嘴。其二、有的刻度管標(biāo)線不清楚，模糊，定位液面的時候影響總體積量。二、購置的是正規(guī)的合格產(chǎn)品，但是尖嘴的開口的直徑大小不一，影響下放的液體的量。由于重力作用，開口直徑大的簡潔多放入水樣體積，造成實際COD數(shù)據(jù)偏大。查看客戶購置的刻度吸管尖嘴口直徑，盡量選擇選擇尖嘴處細(xì)口的刻度吸管做試驗，假設(shè)還是沒有細(xì)口的，盡量掌握好速度。三、滿足上述兩點，客戶的刻度吸管不干凈，也影響COD測定。其一，客戶有的刻度吸管吸取過油脂類或者其他類的東西，內(nèi)壁雖然看著干凈，吸量液體倒入反響管后，刻度吸管上還有粘壁的液體，雖然不多，但是相對于我們做COD總體2.5毫升的量，占的百分比很大，簡潔造成實測COD其二，客戶所看吸量管的液面定位角度不對。有的客戶部是眼睛平行定位液面，依據(jù)實際調(diào)試閱歷，一般是向下看凹液面，實際定量的體積量過大，造成COD測定偏高。4、試人員的操作來調(diào)試的，但是水樣測定還是不準(zhǔn)。重要的一個緣由是使用了變質(zhì)的試劑?，F(xiàn)象：初次調(diào)試的時候，試劑做標(biāo)樣水樣沒問題。但是客戶臨時不測定總磷，過了幾個月后，客戶又要測定總磷，試劑未保存好，試劑變質(zhì)，測定出來的數(shù)據(jù)客戶反映不準(zhǔn)。解決：有可能發(fā)點微藍(lán)色，但是是渾濁的，不透亮。P1P2試劑變質(zhì)，整體產(chǎn)生成土褐色的渾濁，應(yīng)經(jīng)發(fā)臭，證明試劑已經(jīng)變質(zhì)。需要客戶從配置的試劑使用。案例分析：5B-2H，20238定，現(xiàn)場配置試劑后，測定結(jié)果線性關(guān)系和重復(fù)性關(guān)系都可以。等到202311現(xiàn)場，結(jié)果一去，檢驗出試劑已經(jīng)變質(zhì)，發(fā)臭了。從配制一套的試沒有把試劑依據(jù)要求放入冰箱冷藏，造成在長時間的高溫環(huán)境中變質(zhì)。5、客戶使用的斜率不準(zhǔn)確，操作過程中沒問題，但是結(jié)果會偏高或者偏低。現(xiàn)象：第七代和第八代根絕實踐調(diào)試操作，一般是液晶屏顯示的儀器，看界面右下角，應(yīng)當(dāng)顯示的K〔V〕=0.75，該數(shù)據(jù)出廠時候偏低，應(yīng)當(dāng)校準(zhǔn)到K〔V〕=0.88.假設(shè)客戶使用過程中自己校準(zhǔn)了，數(shù)據(jù)不是顯示的K〔V〕=0.88，則最終水樣的總磷的測定結(jié)果會偏低。解決：修改斜率K〔V〕=0.88.具體操作如下：先按鍵盤右上