實驗四十形狀記憶合金的透射電鏡結構分析

實驗四十形狀記憶合金的透射電鏡結構分析第一頁，共十一頁，2022年，8月28日〈一〉實驗目的〈二〉金屬薄膜衍襯成象原理

〈三〉銅基形狀記憶合金典型組織的薄膜觀察

〈四〉實驗報告內容及要求

〈五〉思考題第二頁，共十一頁，2022年，8月28日〈一〉實驗目的1．掌握金屬薄膜衍襯成象原理。2．學會分析形狀記憶合金的組織圖象。第三頁，共十一頁，2022年，8月28日〈二〉金屬薄膜衍襯成象原理

復型的方法僅能復制樣品表面外貌，不能揭示晶體內部組織結構。由于受復型材料粒子尺寸的限制電鏡的高分辨本領不能充分發(fā)揮。萃取復型雖然能對萃取物做結構分析，但對基體組織仍然是表面形貌的復制。由于金屬材料本身制成的金屬薄膜樣品具有很多優(yōu)點：1．可以最有效地發(fā)揮電鏡的極限分辨能力。2．能夠觀察和研究金屬與合金的內部結構和晶體缺陷，并對同 一微區(qū)進行電子衍射的研究，把相變與晶體缺陷聯(lián)系起來。3．能夠進行動態(tài)觀察，在變溫情況下相變的生核長大過程，以及位錯等晶體缺陷在應力下的運動與交互作用。因而在透射電鏡下直接觀察金屬薄膜樣品的方法得到了廣泛應用和發(fā)展。

第四頁，共十一頁，2022年，8月28日金屬薄膜的衍襯成象是由晶體樣品上不同部位的結構或位向不同引起衍射強度的差異而形成的圖象。影響電子衍射的因素都會引起襯度的差別。當電子束穿過金屬薄膜時，若某一(hkl)晶面處于或接近布拉格條件，則會產生(hkl)衍射，在物鏡的背焦面上將得到衍射花樣。如果入射束強度為I，衍射束強度為ID,在忽略吸收的情況下，透射束強度為（I-ID），比不產生衍射時弱。晶體取向愈接近布拉格的位置，衍射束愈強，透射束愈弱。如果只讓透射束通過光闌成象（明場象），由于試樣各處衍射強度不同，就會在熒光屏上產生襯度，即滿足布拉格條件區(qū)域呈暗象。如果只讓衍射束穿過光闌成象（暗場象）則滿足布拉格條件區(qū)域呈明亮的象，其它區(qū)域呈暗象。顯然，明場象與暗場象襯度正好相反。

第五頁，共十一頁，2022年，8月28日

現(xiàn)以單相的多晶體金屬薄膜樣品為例，說明如何利用衍襯成象原理獲得圖象的襯度。參看圖1，設想薄膜內有兩顆晶體學位向不同的晶粒A和B。在強度為I0的入射電子束照射下，B晶粒的位向滿足“雙光束條件”，即晶粒的某一(hkl)晶面組與入射方向構成精確的布拉格角θB，而其余的晶面組均與衍射條件存在較大的偏差。那么，強度為Io

的入射電子束在B晶粒區(qū)域經過散射之后，將成為強度為Ihkl的衍射束和強度為（I0-Ihkl）的透射束兩個部分。A晶粒內所有的晶面組與布拉格條件存在較大的偏差，所有衍射束的強度可視為零。

圖1衍襯成象示意圖

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于是，A晶粒區(qū)域透射束強度仍近似等于入射束強度Io。若在物鏡的背焦面上加進尺寸足夠小的物鏡光闌，把B晶粒的(hkl)衍射束擋住，而只讓透射束通過光闌孔成象，則兩顆晶粒的亮度不同，因為IA≈IB,IB≈I0-Ihkl,于是形成不同的襯度。

若晶體中存在缺陷，例如晶界、位錯、層錯第二相顆粒等，由于這些微觀缺陷造成小區(qū)域晶面取向不同，所以衍射強度也不同，因此，能夠利用衍襯效應觀察到這些缺陷。

第七頁，共十一頁，2022年，8月28日〈三〉銅基形狀記憶合金典型組織的薄膜觀察

1.馬氏體材質：。工藝：840℃10min加熱后淬入100℃沸水停留30min，然后空冷。組織：馬氏體條內存在大量層錯亞結構或位錯亞結構，見圖2和圖3。圖2馬氏體內存在層錯亞結構圖3馬氏體內存在位錯亞結構第八頁，共十一頁，2022年，8月28日2．貝氏體材質：。工藝：淬火后經200℃48h時效處理。組織：貝氏體條內存在層錯亞結構或臺階狀組織，見圖4和圖5。

圖4貝氏體條內存在層錯亞結構圖5貝氏體條內存在臺階狀組織

第九頁，共十一頁，2022年，8月28日〈四〉實驗報告內容及要求

1．簡述衍襯成象的原理。

第十頁，共十一頁，2022年，8月28日〈五〉思考題1．與