GB/T 14551-1993生物質(zhì)量六六六和滴滴涕的測定氣相色譜法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14551-1993 是一項(xiàng)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《生物質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于1993年，旨在規(guī)定使用氣相色譜法測定生物樣本中六六六（Hexachlorocyclohexane，一種有機(jī)氯農(nóng)藥）和滴滴涕（DDT，Dichlorodiphenyltrichloroethane，另一種廣泛使用的有機(jī)氯農(nóng)藥）含量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤、植物、動(dòng)物以及其它生物材料中六六六（包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六四種異構(gòu)體）和滴滴涕（包含p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD三種主要代謝物）殘留量的測定。

測定原理

利用樣品中六六六和滴滴涕在高溫下能揮發(fā)而不被破壞的特性，通過溶劑提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀中進(jìn)行分離和檢測。采用電子捕獲檢測器（ECD）對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定量分析，因其對(duì)含氯化合物具有高靈敏度。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑、溶劑及其純度要求，包括提取溶劑、凈化用吸附劑及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)等，確保分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

儀器設(shè)備

明確指出應(yīng)使用配備有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀，并對(duì)色譜柱類型、柱溫、檢測器溫度、載氣流速等操作條件進(jìn)行了規(guī)定。

樣品處理

包括樣品的采集、保存、前處理步驟。詳細(xì)說明了如何通過索氏提取或超聲波提取方法從生物樣本中提取六六六和滴滴涕，隨后通過柱層析或固相萃取等技術(shù)進(jìn)行凈化，去除干擾雜質(zhì)。

測定步驟

描述了從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全過程，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、樣品溶液的注入、色譜圖的獲取以及根據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算殘留量。

精密度與準(zhǔn)確度

提供了方法的回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)要求，以驗(yàn)證方法的可靠性和準(zhǔn)確性。規(guī)定了不同濃度水平下的回收率范圍和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差限值。

試驗(yàn)報(bào)告

要求在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)包含樣品信息、測定結(jié)果、所用方法的詳細(xì)步驟、使用的儀器條件及任何可能影響結(jié)果的因素說明。

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