標準解讀
GB/T 13645-1992 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《硫化橡膠中鈣含量的測定 EGTA滴定法》。該標準規(guī)定了使用乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EGTA)滴定法來測定硫化橡膠材料中鈣元素含量的具體方法和要求。以下是該標準的主要內(nèi)容概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類硫化橡膠制品中鈣含量的檢測。硫化橡膠廣泛應用于輪胎、密封件、傳動帶等多種工業(yè)產(chǎn)品中,了解其鈣含量對于原材料控制、產(chǎn)品質(zhì)量評估及特定應用性能分析具有重要意義。
測定原理
該方法基于鈣離子與乙二胺四乙酸二鈉在適當條件下形成穩(wěn)定絡(luò)合物的化學反應。在酸性介質(zhì)中,加入過量的EGTA標準溶液與試樣中的鈣離子發(fā)生絡(luò)合反應。剩余未絡(luò)合的EGTA通過加入金屬指示劑(如鉻黑T)與鈣離子形成顏色變化,從而終點可以通過顏色的轉(zhuǎn)變被觀察到。通過計算消耗的EGTA體積,可推算出樣品中鈣的含量。
試驗步驟
- 樣品準備:將硫化橡膠樣品剪切成小塊,采用合適的溶劑(如丙酮)進行清洗以去除表面雜質(zhì),干燥后精確稱取一定質(zhì)量的試樣。
- 試樣處理:采用酸溶解法處理試樣,通常使用鹽酸在加熱條件下溶解橡膠,使鈣釋放出來。
- 滴定:將處理后的溶液調(diào)整至適宜的pH值,加入適量的金屬指示劑,然后用EGTA標準溶液進行滴定,直至溶液顏色發(fā)生變化,即為滴定終點。
- 計算:根據(jù)消耗的EGTA標準溶液的體積和濃度,結(jié)合試樣的質(zhì)量和校正系數(shù),計算出硫化橡膠中鈣的含量。
試劑與儀器
標準詳細列出了所需試劑的規(guī)格和配制方法,包括EGTA標準溶液、金屬指示劑溶液以及所需的各種酸堿溶液。同時,也說明了實驗所需的基本儀器設(shè)備,如滴定管、天平、加熱設(shè)備等。
精密度與準確度
標準提供了重復性和再現(xiàn)性的要求,以確保不同實驗室之間測試結(jié)果的一致性。并建議通過標準物質(zhì)或已知鈣含量的對照樣品進行方法驗證。
注意事項
- 在操作過程中需嚴格控制實驗條件,如溶液的pH值、溫度等,以保證測定結(jié)果的準確性。
- 試驗前應對所有玻璃器皿進行徹底清洗,避免污染。
- 詳細記錄實驗過程中的數(shù)據(jù),包括試樣重量、所用試劑體積、滴定終點顏色變化等。
該標準為硫化橡膠行業(yè)提供了一種標準化的方法來準確測定其產(chǎn)品中的鈣含量,有助于產(chǎn)品質(zhì)量控制和材料研究。
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文檔簡介
UDC.678.4:543.24:546.41G40中華人民共和國國家標準GB/Tr13645—92硫化橡膠中鈣含量的測定ECTA滴定法Vulcanizedrubber-Determinationofcalciumcontent一-EGTAtitration1992-09-01發(fā)布1993-07-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硫化橡膠中鈣含量的測定GB/T13645-92訂定EGTA法Vulcanizedrubber-Determinationofcalciumcontent-EGTAtitration主題內(nèi)客與適用范圈本標準規(guī)定了用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)滴定法測定硫化橡膠中鈣的含量。本標準適用于不含鹵素及可溶性視鹽的硫化橡膠。2引用標準GB4498硫化橡膠灰分的測定方法提要試樣灰化后,用鹽酸溶解灰分。經(jīng)蒸干脫水分離除去硅,濾液以六次甲基四胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)使鋅、鐵、鋁、錳……等干擾離子生成沉淀而分離。分離后的濾液以三乙醇胺掩蔽殘余干擾元素,酒石酸鉀鈉、甘醇消除鎂的影響。在強堿性介質(zhì)中,以鈣試劑裝酸鈉為指示劑,用EGTA絡(luò)合滴定法測定硫化橡膠中的鈣含量。4試劑與材料分析過程中應使用分析純試劑和蒸館水或同等純度的水。4.1酸(GB622)4.2硝酸(GB626)4.3六次甲基四膠(GB1400)。4.4二二乙基二硫代氮基甲酸鈉(銅試劑)。4.5甘露醇。4.6鹽酸溶液:1+1(V+V)三乙醇胺溶液:3%(V/)4.8氫氧化鉀溶液:200g/L,見于塑料瓶中,配制后放置過夜使用。4.9酒石酸鉀鈉溶液:1%(m/m)。4.10氧化鈣基準溶液:0.5000mg/mL.配制:將基準碳酸鈣預先于105~110℃干燥至恒重,并冷卻至室溫,然后稱取0.8924g,精確至0.0001g,再將其貿(mào)于250mL燒杯中,加約100mL水,蓋上表面血,緩慢加入10mL鹽酸溶液(4.6)當碳酸鈣溶解后加熱煮沸驅(qū)盡二氧化碳,取下燒杯,冷卻至室溫,將燒杯中液體移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。4.11氧化鎂基準
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